Վերլուծության բազմաթիվ տեսակներ կան. Նրանք կարող են դասակարգվել ըստ տարբեր չափանիշների.

- ստացված տեղեկատվության բնույթով. Տարբերել որակական վերլուծություն(այս դեպքում պարզում են, թե ինչից է բաղկացած այս նյութը, որ բաղադրիչներն են ներառված նրա բաղադրության մեջ) և քանակական վերլուծություն(որոշել որոշ բաղադրիչների պարունակությունը, օրինակ՝ ըստ քաշի տոկոսներով կամ տարբեր բաղադրիչների հարաբերակցությունը): Որակական և քանակական անալիզի սահմանագիծը խիստ պայմանական է հատկապես միկրոկեղտաջրերի ուսումնասիրության մեջ։ Այսպիսով, եթե որակական վերլուծության ընթացքում որոշակի բաղադրիչ չի հայտնաբերվել, ապա անհրաժեշտ է նշել, թե այս բաղադրիչի նվազագույն քանակությունը կարող է հայտնաբերվել այս մեթոդով: Թերևս որակական վերլուծության բացասական արդյունքը ոչ թե բաղադրիչի բացակայությամբ է պայմանավորված, այլ օգտագործվող մեթոդի անբավարար զգայունությամբ։ Մյուս կողմից, քանակական վերլուծությունը միշտ կատարվում է՝ հաշվի առնելով ուսումնասիրվող նյութի նախկինում հայտնաբերված որակական կազմը։

- դասակարգում ըստ վերլուծության օբյեկտների՝ տեխնիկական, կլինիկական, դատաբժշկականև այլն։

- դասակարգում ըստ սահմանման օբյեկտների.

Մի շփոթեք տերմինները - վերլուծելև որոշել.Օբյեկտներ սահմանումներանվանեք այն բաղադրիչները, որոնց բովանդակությունը պետք է հաստատվի կամ հուսալիորեն հայտնաբերվի: Հաշվի առնելով որոշվող բաղադրիչի բնույթը՝ առանձնանում են վերլուծության տարբեր տեսակներ (Աղյուսակ 1.1):

Աղյուսակ 1-1. Վերլուծության տեսակների դասակարգում (ըստ սահմանման կամ հայտնաբերման օբյեկտների)

Վերլուծության տեսակը	Սահմանման (կամ հայտնաբերման) օբյեկտ	Օրինակ	Կիրառման տարածք
Իզոտոպիկ	Միջուկային լիցքի և զանգվածային թվի տրված արժեքներով ատոմներ (իզոտոպներ)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Միջուկային էներգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, բժշկություն, հնագիտության և այլն:
տարերային	Միջուկային լիցքի տրված արժեքներով ատոմներ (տարրեր)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Ամենուր
Իրական	Տարրի ատոմները (իոնները) տվյալ օքսիդացման վիճակում կամ տվյալ կազմի միացություններում (տարրի ձևը)	Cr(III), Fe 2+, Hg բարդ միացություններում	Քիմիական տեխնոլոգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, երկրաբանություն, մետալուրգիա և այլն։
Մոլեկուլային	Տվյալ կազմով և կառուցվածքով մոլեկուլներ	Բենզոլ, գլյուկոզա, էթանոլ	Բժշկություն, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, ագրոքիմիա, քիմիական տեխնոլոգիա, քրեագիտություն։
Կառուցվածքային խումբ կամ ֆունկցիոնալ	Տրված կառուցվածքային բնութագրերով և նմանատիպ հատկություններով մոլեկուլների գումարը (իզոմերների և հոմոլոգների գումարը)	Սահմանափակեք ածխաջրածինները, մոնոսաքարիդները, սպիրտները	Քիմիական տեխնոլոգիա, սննդի արդյունաբերություն, բժշկություն։
փուլ	Փուլ կամ տարր տվյալ փուլում	Գրաֆիտը պողպատի մեջ, քվարցը գրանիտի մեջ	Մետալուրգիա, երկրաբանություն, շինանյութերի տեխնոլոգիա։

«Ըստ սահմանման օբյեկտների» դասակարգումը շատ կարևոր է, քանի որ այն օգնում է ընտրել հարմար միջոցվերլուծություն (վերլուծական մեթոդ): Այո, համար տարրական վերլուծությունհաճախ օգտագործվում են սպեկտրալ մեթոդներ, որոնք հիմնված են տարբեր ալիքների երկարությունների ատոմների ճառագայթման գրանցման վրա: Սպեկտրային մեթոդների մեծ մասը ներառում է անալիտի ամբողջական ոչնչացում (ատոմիզացիա): Եթե ​​անհրաժեշտ է պարզել ուսումնասիրվող օրգանական նյութի բաղադրությունը կազմող տարբեր մոլեկուլների բնույթը և քանակական պարունակությունը ( մոլեկուլային վերլուծություն), ապա ամենահարմար մեթոդներից մեկը կլինի քրոմատոգրաֆիան, որը չի ենթադրում մոլեկուլների ոչնչացում։

ընթացքում տարրական վերլուծությունբացահայտել կամ քանակականացնել տարրերը՝ անկախ դրանց օքսիդացման աստիճանից կամ որոշակի մոլեկուլների բաղադրության մեջ ներառված լինելուց: Փորձարկման նյութի ամբողջական տարրական կազմը որոշվում է հազվադեպ դեպքերում: Սովորաբար բավական է որոշել որոշ տարրեր, որոնք էականորեն ազդում են ուսումնասիրվող օբյեկտի հատկությունների վրա:

Իրականվերլուծությունը որպես ինքնուրույն ձև սկսեց առանձնացվել համեմատաբար վերջերս, ավելի վաղ այն համարվում էր տարրականի մաս։ Նյութական վերլուծության նպատակն է առանձին որոշել նույն տարրի տարբեր ձևերի բովանդակությունը: Օրինակ, քրոմ (III) և քրոմ (VI) ներս թափոնների ջուր. Նավթամթերքում «սուլֆատ ծծումբը», «ազատ ծծումբը» և «սուլֆիդային ծծումբը» որոշվում են առանձին: Ուսումնասիրելով բնական ջրերի բաղադրությունը՝ նրանք պարզում են, թե սնդիկի որ մասն է առկա ուժեղ (չտարանջատող) բարդ և տարերային տարրերի տեսքով։ օրգանական միացություններ, իսկ որոնք՝ ազատ իոնների տեսքով։ Այս առաջադրանքները ավելի բարդ են, քան տարրական վերլուծության առաջադրանքները:

Մոլեկուլային վերլուծությունհատկապես կարևոր է ուսումնասիրության մեջ օրգանական նյութերև կենսագեն ծագման նյութեր։ Օրինակ կարող է լինել բենզինի կամ արտաշնչված օդում ացետոնի որոշումը: Նման դեպքերում անհրաժեշտ է հաշվի առնել ոչ միայն բաղադրությունը, այլեւ մոլեկուլների կառուցվածքը։ Իրոք, ուսումնասիրվող նյութում կարող են լինել որոշված ​​բաղադրիչի իզոմերներ և հոմոլոգներ: Այսպիսով, հաճախ անհրաժեշտ է լինում որոշել գլյուկոզայի պարունակությունը նրա իզոմերներից շատերի և հարակից այլ միացությունների, օրինակ՝ սախարոզայի առկայության դեպքում։

Երբ խոսքը վերաբերում է բոլոր մոլեկուլների ընդհանուր պարունակությունը որոշելուն, որոնք ունեն որոշ ընդհանուր կառուցվածքային առանձնահատկություններ, նույն ֆունկցիոնալ խմբեր և, հետևաբար, նմանատիպ քիմիական հատկություններ, օգտագործեք տերմինը. կառուցվածքային-խմբ(կամ ֆունկցիոնալ)վերլուծություն. Օրինակ, սպիրտների քանակը (ՕՀ խումբ ունեցող օրգանական միացություններ) որոշվում է մետաղական նատրիումով բոլոր սպիրտների համար ընդհանուր ռեակցիայի իրականացման միջոցով, այնուհետև չափելով արձակված ջրածնի ծավալը։ Գումարը չհագեցած ածխաջրածիններ(կրկնակի կամ եռակի կապեր ունեցող) որոշվում է դրանք յոդով օքսիդացնելով։ Նույն տեսակի բաղադրիչների ընդհանուր պարունակությունը երբեմն նաև հաստատվում է անօրգանական վերլուծության մեջ, օրինակ՝ հազվագյուտ հողային տարրերի ընդհանուր պարունակությունը:

Վերլուծության հատուկ տեսակ է փուլային վերլուծություն. Այսպիսով, չուգունի և պողպատի ածխածինը կարող է լուծվել երկաթի մեջ, կարող է երկաթի հետ քիմիական միացություններ առաջացնել (կարբիդներ) կամ կարող է ձևավորել առանձին փուլ (գրաֆիտ): Արտադրանքի ֆիզիկական հատկությունները (ուժ, կարծրություն և այլն) կախված են ոչ միայն ածխածնի ընդհանուր պարունակությունից, այլև այդ ձևերի միջև ածխածնի բաշխումից։ Հետևաբար, մետաղագործներին հետաքրքրում է ոչ միայն չուգունի կամ պողպատի ընդհանուր ածխածնի պարունակությունը, այլ նաև այդ նյութերում գրաֆիտի առանձին փուլի (ազատ ածխածնի) առկայությունը, ինչպես նաև այս փուլի քանակական պարունակությունը:

Անալիտիկ քիմիայի հիմնական դասընթացի հիմնական ուղղությունը տարրական և մոլեկուլային վերլուծությունն է: Վերլուծության այլ տեսակներում օգտագործվում են շատ կոնկրետ մեթոդներ, և ծրագիրը հիմնական դասընթացԻզոտոպային, փուլային և կառուցվածքային խմբերի անալիզները ներառված չեն:

Դասակարգում ըստ արդյունքների ճշգրտության, անալիզների տևողության և արժեքի:Վերլուծության պարզեցված, արագ և էժան տարբերակը կոչվում է էքսպրես վերլուծություն. Դրանց իրականացման համար նրանք հաճախ օգտագործում են փորձարկման մեթոդներ.Օրինակ, յուրաքանչյուրը (ոչ վերլուծաբան) կարող է հատուկ ցուցիչ թղթի միջոցով գնահատել բանջարեղենի նիտրատների պարունակությունը (շաքար մեզի մեջ, ծանր մետաղներ խմելու ջրի մեջ և այլն): Արդյունքը տեսանելի կլինի աչքին, քանի որ բաղադրիչի պարունակությունը որոշվում է թղթին կցված գունային սանդղակի միջոցով: Փորձարկման մեթոդները չեն պահանջում նմուշի հանձնում լաբորատորիա, փորձարկման նյութի որևէ մշակում. այս մեթոդները չեն օգտագործում թանկարժեք սարքավորումներ և չեն կատարում հաշվարկներ: Կարևոր է միայն, որ արդյունքը կախված չլինի ուսումնասիրվող նյութում այլ բաղադրիչների առկայությունից, և դրա համար անհրաժեշտ է, որ ռեակտիվները, որոնցով թուղթը ներծծվում է դրա արտադրության ընթացքում, լինեն հատուկ: Շատ դժվար է ապահովել թեստավորման մեթոդների յուրահատկությունը, և վերլուծության այս տեսակը լայն տարածում է գտել միայն ք վերջին տարիները XX դար.. Իհարկե, թեստային մեթոդները չեն կարող ապահովել վերլուծության բարձր ճշգրտություն, բայց դա միշտ չէ, որ պահանջվում է։

Էքսպրես վերլուծության ուղիղ հակառակը. արբիտրաժային վերլուծություն.Դրա հիմնական պահանջը արդյունքների առավելագույն հնարավոր ճշգրտության ապահովումն է։ Արբիտրաժային վերլուծություններն իրականացվում են բավականին հազվադեպ (օրինակ, արդյունաբերական արտադրանքի արտադրողի և սպառողի միջև կոնֆլիկտը լուծելու համար): Նման վերլուծություններ կատարելու համար ներգրավված են ամենաորակյալ կատարողները, կիրառվում են ամենահուսալի և բազմիցս ապացուցված մեթոդները։ Նման վերլուծության կատարման վրա ծախսված ժամանակը, ինչպես նաև դրա արժեքը հիմնարար նշանակություն չունեն:

Էքսպրես և արբիտրաժային վերլուծության միջև միջանկյալ տեղ՝ ճշտության, տևողության, արժեքի և այլ ցուցանիշների առումով, զբաղեցնում է այսպես կոչված. սովորական թեստեր. Գործարանում և այլ հսկիչ-վերլուծական լաբորատորիաներում կատարված անալիզների հիմնական մասը հենց այս տեսակին է։

Կան դասակարգման այլ եղանակներ, վերլուծության այլ տեսակներ։ Օրինակ, հաշվի առեք ուսումնասիրվող նյութի զանգվածը, որն ուղղակիորեն օգտագործվում է վերլուծության ընթացքում: Համապատասխան դասակարգման շրջանակներում կան մակրովերլուծություն(կիլոգրամ, լիտր), կիսամյակային միկրովերլուծություն(գրամի կոտորակներ, միլիլիտր) և միկրովերլուծություն. Վերջին դեպքում օգտագործվում են միլիգրամի կամ ավելի քիչ կարգի կշռումներ, լուծույթների ծավալները չափվում են միկրոլիտրներով, իսկ ռեակցիայի արդյունքը երբեմն պետք է դիտարկել մանրադիտակի տակ։ Միկրոանալիզը հազվադեպ է օգտագործվում անալիտիկ լաբորատորիաներում:

1.3. Վերլուծության մեթոդներ

«Անալիտիկ մեթոդ» հասկացությունն ամենակարևորն է անալիտիկ քիմիայի համար։ Այս եզրույթն օգտագործվում է, երբ ցանկանում են բացահայտել այս կամ այն ​​վերլուծության էությունը, դրա հիմնական սկզբունքը։ Վերլուծության մեթոդը վերլուծության անցկացման բավականին ունիվերսալ և տեսականորեն հիմնավորված միջոց է, անկախ նրանից, թե որ բաղադրիչն է որոշվում և կոնկրետ ինչ է վերլուծվում։Գոյություն ունեն մեթոդների երեք հիմնական խումբ (նկ. 1-1): Դրանցից մի քանիսը հիմնականում ուղղված են ուսումնասիրվող խառնուրդի բաղադրիչները բաժանելուն (հետագա վերլուծությունն առանց այս գործողության պարզվում է, որ ոչ ճշգրիտ կամ նույնիսկ անհնար է): Տարանջատման ընթացքում սովորաբար առաջանում է նաև որոշվող բաղադրիչների կոնցենտրացիան (տե՛ս Գլուխ 8): Օրինակ կարող են լինել արդյունահանման մեթոդները կամ իոնների փոխանակման մեթոդները: Որակական վերլուծության ընթացքում օգտագործվում են այլ մեթոդներ, դրանք ծառայում են մեզ հետաքրքրող բաղադրիչների հուսալի նույնականացմանը (նույնականացմանը): Երրորդը՝ ամենաբազմաթիվը, նախատեսված են բաղադրիչների քանակական որոշման համար։ Համապատասխան խմբերը կոչվում են տարանջատման և համակենտրոնացման մեթոդներ, նույնականացման մեթոդներ և որոշման մեթոդներ:Առաջին երկու խմբերի մեթոդները, որպես կանոն , խաղալ օժանդակ դեր; դրանք կքննարկվեն ավելի ուշ: Պրակտիկայի համար ամենակարևորներն են որոշման մեթոդներ.

Բացի երեք հիմնական խմբերից, կան հիբրիդմեթոդները։ Նկար 1.1-ը ցույց չի տալիս այս մեթոդները: Հիբրիդային մեթոդներում բաղադրիչների տարանջատումը, նույնականացումը և որոշումը օրգանապես համակցված են մեկ գործիքում (կամ գործիքների մեկ հավաքածուում): Այս մեթոդներից ամենակարեւորը քրոմատոգրաֆիկ անալիզն է: Հատուկ սարքում (քրոմատոգրաֆ) փորձանմուշի (խառնուրդի) բաղադրիչներն առանձնացված են, քանի որ դրանք տարբեր արագությամբ շարժվում են փոշով լցված սյունակի միջով։ ամուր(սորբենտ): Բաղադրիչի սյունակից ազատման պահին գնահատվում է դրա բնույթը և այդպիսով նույնականացվում են նմուշի բոլոր բաղադրիչները: Սյունակից դուրս եկող բաղադրիչներն իրենց հերթին ընկնում են սարքի մեկ այլ մաս, որտեղ հատուկ սարքը՝ դետեկտորը, չափում և գրանցում է բոլոր բաղադրիչների ազդանշանները։ Հաճախ բոլոր բաղադրիչների բովանդակության ավտոմատ հաշվարկն անմիջապես իրականացվում է: Հասկանալի է, որ քրոմատոգրաֆիական անալիզը չի կարող դիտարկվել միայն որպես բաղադրիչների տարանջատման մեթոդ, կամ միայն որպես քանակական որոշման մեթոդ, դա հենց հիբրիդային մեթոդ է։

Որոշման յուրաքանչյուր մեթոդ միավորում է բազմաթիվ հատուկ մեթոդներ, որոնցում չափվում է նույն ֆիզիկական մեծությունը: Օրինակ, քանակական վերլուծություն իրականացնելու համար կարելի է չափել փորձարկման լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի պոտենցիալը, այնուհետև, օգտագործելով գտնված պոտենցիալ արժեքը, հաշվարկել լուծույթի որոշակի բաղադրիչի պարունակությունը։ Բոլոր մեթոդները, որտեղ հիմնական գործողությունը էլեկտրոդի ներուժի չափումն է, համարվում են հատուկ դեպքեր: պոտենցիոմետրիկ մեթոդ. Մեթոդաբանությունը մեկին կամ մյուսին վերագրելիս վերլուծական մեթոդԿարևոր չէ, թե որ առարկան է ուսումնասիրվում, որ նյութերն են որոշվում և ինչ ճշգրտությամբ, որ սարքն է օգտագործվում և ինչպես են կատարվում հաշվարկները, դա միայն կարևոր է. այն, ինչ մենք չափում ենք.Անալիզի ընթացքում չափվող ֆիզիկական մեծությունը, որը կախված է անալիտի կոնցենտրացիայից, սովորաբար կոչվում է վերլուծական ազդանշան.

Նմանապես կարելի է առանձնացնել մեթոդը սպեկտրալ վերլուծություն.Այս դեպքում հիմնական գործողությունը նմուշի կողմից որոշակի ալիքի երկարությամբ արձակված լույսի ինտենսիվության չափումն է: Մեթոդ տիտրաչափական (ծավալային) վերլուծությունհիմնված է նմուշի որոշված ​​բաղադրիչով քիմիական ռեակցիայի վրա ծախսված լուծույթի ծավալի չափման վրա։ «Մեթոդ» բառը հաճախ բաց է թողնում, ուղղակի ասում են «պոտենցիոմետրիա», «սպեկտրալ անալիզ», «տիտրիմետրիա» և այլն։ AT ռեֆրակտոմետրիկ վերլուծությունազդանշանը փորձարկման լուծույթի բեկման ինդեքսն է, in սպեկտրոֆոտոմետրիա- լույսի կլանումը (որոշակի ալիքի երկարությամբ): Մեթոդների ցանկը և դրանց համապատասխան վերլուծական ազդանշանները կարելի է շարունակել, ընդհանուր առմամբ հայտնի են մի քանի տասնյակ անկախ մեթոդներ։

Որոշման յուրաքանչյուր մեթոդ ունի իր տեսական հիմքը և կապված է հատուկ սարքավորումների օգտագործման հետ: Տարբեր մեթոդների կիրառման ոլորտները զգալիորեն տարբերվում են: Որոշ մեթոդներ հիմնականում օգտագործվում են նավթամթերքների վերլուծության համար, մյուսները՝ դեղերի, մյուսները՝ մետաղների և համաձուլվածքների և այլն։ Նմանապես կարելի է առանձնացնել տարրական անալիզի մեթոդները, իզոտոպային անալիզի մեթոդները և այլն։ Կան նաև ունիվերսալ մեթոդներ, որոնք օգտագործվում են տարբեր նյութերի վերլուծության համար և հարմար են դրանցում առկա ամենատարբեր բաղադրիչները որոշելու համար: Օրինակ, սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել տարրական, մոլեկուլային և կառուցվածքային խմբերի վերլուծության համար։

Նույն վերլուծական մեթոդի հետ կապված առանձին մեթոդների ճշգրտությունը, զգայունությունը և այլ բնութագրերը տարբերվում են, բայց ոչ այնքան, որքան տարբեր մեթոդների բնութագրերը: Ցանկացած վերլուծական խնդիր միշտ կարող է լուծվել մի քանի տարբեր մեթոդներով (օրինակ, լեգիրված պողպատի քրոմը կարող է որոշվել սպեկտրային մեթոդով, տիտրաչափական և պոտենցիոմետրիկ եղանակով): Վերլուծաբանն ընտրում է մեթոդ՝ հաշվի առնելով դրանցից յուրաքանչյուրի հայտնի հնարավորությունները և կոնկրետ պահանջները այս վերլուծությունը. Անհնար է մեկընդմիշտ ընտրել «լավագույն» և «ամենավատ» մեթոդները, ամեն ինչ կախված է լուծվող խնդրից, վերլուծության արդյունքների պահանջներից։ Այսպիսով, գրավիմետրիկ անալիզը, որպես կանոն, ավելի ճշգրիտ արդյունքներ է տալիս, քան սպեկտրալը, սակայն այն պահանջում է մեծ աշխատանք և ժամանակ։ Հետևաբար, գրավիմետրիկ վերլուծությունը լավ է արբիտրաժային վերլուծության համար, բայց հարմար չէ էքսպրես վերլուծության համար:

Որոշման մեթոդները բաժանվում են երեք խմբի. քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական. Հաճախ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդները համակցվում են «գործիքային մեթոդներ» ընդհանուր անվան տակ, քանի որ երկու դեպքում էլ օգտագործվում են գործիքներ և նույնը: Ընդհանուր առմամբ, մեթոդների խմբերի միջև սահմանները շատ կամայական են:

Քիմիական մեթոդներհիմնված են որոշված ​​բաղադրիչի և հատուկ ավելացված ռեագենտի միջև քիմիական ռեակցիայի իրականացման վրա: Ռեակցիան ընթանում է սխեմայի համաձայն.

Այսուհետ X նշանը նշանակում է որոշվող բաղադրիչը (մոլեկուլ, իոն, ատոմ և այլն), R-ն ավելացված ռեագենտն է, Y-ը ռեակցիայի արտադրանքի ամբողջությունն է։ Քիմիական մեթոդների խումբը ներառում է որոշման դասական (երկար հայտնի և լավ ուսումնասիրված) մեթոդները, առաջին հերթին՝ գրավիմետրիան և տիտրաչափությունը։ Քիմիական մեթոդների թիվը համեմատաբար փոքր է, դրանք բոլորն ունեն նույն տեսական հիմքերը (տեսություն քիմիական հավասարակշռություն, քիմիական կինետիկայի օրենքներ և այլն)։ Որպես քիմիական մեթոդների անալիտիկ ազդանշան, սովորաբար չափվում է նյութի զանգվածը կամ ծավալը: Բարդ ֆիզիկական գործիքներ, բացառությամբ վերլուծական մնացորդների և հատուկ ստանդարտների քիմիական բաղադրությունըչեն օգտագործվում քիմիական մեթոդներում. Այս մեթոդները շատ ընդհանրություններ ունեն իրենց հնարավորությունների առումով: Դրանք կքննարկվեն 4-րդ գլխում:

Ֆիզիկական մեթոդներկապված չէ քիմիական ռեակցիաների և ռեակտիվների օգտագործման հետ: Դրանց հիմնական սկզբունքը X բաղադրիչի նույն տեսակի վերլուծական ազդանշանների համեմատությունն է ուսումնասիրվող նյութում և որոշակի հղումում (X-ի ճշգրիտ հայտնի կոնցենտրացիայով նմուշ): Նախկինում կառուցելով տրամաչափման գրաֆիկ (ազդանշանի կախվածությունը կոնցենտրացիայից կամ X զանգվածից) և չափելով ազդանշանի արժեքը ուսումնասիրվող նյութի նմուշի համար՝ հաշվարկվում է X կոնցենտրացիան այս նյութում: Կան կոնցենտրացիաների հաշվարկման այլ եղանակներ (տես Գլուխ 6): Ֆիզիկական մեթոդները սովորաբար ավելի զգայուն են, քան քիմիականները, հետևաբար միկրոաղտոտումների որոշումն իրականացվում է հիմնականում ֆիզիկական մեթոդներով։ Այս մեթոդները հեշտ է ավտոմատացնել և ավելի քիչ ժամանակ են պահանջում վերլուծության համար: Այնուամենայնիվ, ֆիզիկական մեթոդները պահանջում են հատուկ ստանդարտներ, պահանջում են բավականին բարդ, թանկարժեք և բարձր մասնագիտացված սարքավորումներ, բացի այդ, դրանք սովորաբար ավելի քիչ ճշգրիտ են, քան քիմիականները:

Քիմիական և ֆիզիկական մեթոդների միջև միջանկյալ տեղն իրենց սկզբունքներով և հնարավորություններով զբաղեցնում է. ֆիզիկական և քիմիականվերլուծության մեթոդներ. Այս դեպքում վերլուծաբանն իրականացնում է քիմիական ռեակցիա, սակայն դրա ընթացքին կամ արդյունքին հետևում են ոչ թե տեսողական, այլ ֆիզիկական գործիքների կիրառմամբ։ Օրինակ, այն աստիճանաբար ավելացնում է փորձարկման լուծույթին ևս մեկ այլ՝ լուծված ռեագենտի հայտնի կոնցենտրացիայով, և միևնույն ժամանակ վերահսկում է էլեկտրոդի ներուժը, որը թաթախված է տիտրացված լուծույթի մեջ: (պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա), վերլուծաբանը գնահատում է ռեակցիայի ավարտը պոտենցիալի ցատկով, չափում է դրա վրա ծախսված տիտրանի ծավալը և հաշվարկում վերլուծության արդյունքը։ Նման մեթոդներն ընդհանուր առմամբ նույնքան ճշգրիտ են, որքան քիմիական մեթոդները և գրեթե նույնքան զգայուն, որքան ֆիզիկական մեթոդները:

Գործիքային մեթոդները հաճախ բաժանվում են ըստ մեկ այլ, ավելի հստակ արտահայտված հատկանիշի՝ չափված ազդանշանի բնույթի։ Այս դեպքում առանձնանում են օպտիկական, էլեկտրաքիմիական, ռեզոնանսային, ակտիվացման և այլ մեթոդների ենթախմբեր։ Կան նաև քիչ և դեռևս թերզարգացած մեթոդներ կենսաբանական և կենսաքիմիական մեթոդներ.

Դասախոսության պլան.

1. ընդհանուր բնութագրերըֆիզիկական և քիմիական մեթոդներ

2. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների մասին:

3. Ֆոտոմետրիկ անալիզի մեթոդ՝ ֆոտոկոլորիմետրիա, գունամետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա։

4. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի նեֆելոմետրիկ, լյումինեսցենտային, բևեռաչափական մեթոդների մասին:

5. Անալիզի ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

6. Ընդհանուր տեղեկություններ զանգվածային սպեկտրային, ռադիոմետրիկ անալիզների մասին:

7. Անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ (պոտենցիոմետրիա, հաղորդունակություն, կուլոմետրիա, ամպերոմետրիա, բևեռագրություն):

8. Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդ.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդների էությունը. Նրանց դասակարգումը.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները, ինչպես և քիմիական մեթոդները, հիմնված են այս կամ այն ​​քիմիական ռեակցիայի իրականացման վրա։ Ֆիզիկական մեթոդներում քիմիական ռեակցիաները բացակայում են կամ երկրորդական նշանակություն ունեն, թեև սպեկտրային վերլուծության ժամանակ գծի ինտենսիվությունը միշտ էապես կախված է ածխածնային էլեկտրոդի կամ գազի բոցի քիմիական ռեակցիաներից: Հետևաբար, երբեմն ֆիզիկական մեթոդները ներառվում են ֆիզիկաքիմիական մեթոդների խմբում, քանի որ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների միջև բավական խիստ միանշանակ տարբերություն չկա, և ֆիզիկական մեթոդների տեղաբաշխումը առանձին խմբին հիմնարար նշանակություն չունի:

Քիմիական անալիզի մեթոդները չեն կարողացել բավարարել պրակտիկայի բազմազան պահանջները, որոնք ավելացել են արդյունքում գիտական ​​և տեխնոլոգիական առաջընթաց, կիսահաղորդչային արդյունաբերության, էլեկտրոնիկայի և համակարգիչների զարգացումը, մաքուր և գերմաքուր նյութերի լայն կիրառումը տեխնիկայում։

Անալիզի ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների կիրառումը արտացոլվում է սննդամթերքի արտադրության տեխնոքիմիական հսկողության, գիտահետազոտական ​​և արտադրական լաբորատորիաներում: Այս մեթոդները բնութագրվում են բարձր զգայունությամբ և արագ վերլուծությամբ: Դրանք հիմնված են ֆիզիկական օգտագործման վրա քիմիական հատկություններնյութեր.

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներով վերլուծություններ կատարելիս համարժեքության կետը (ռեակցիայի վերջը) որոշվում է ոչ թե տեսողական, այլ գործիքների օգնությամբ, որոնք արձանագրում են փորձարկման նյութի ֆիզիկական հատկությունների փոփոխությունը համարժեք կետում: Այդ նպատակով սովորաբար օգտագործվում են համեմատաբար բարդ օպտիկական կամ էլեկտրական շղթաներով սարքեր, ուստի այդ մեթոդները կոչվում են մեթոդներ։ գործիքային վերլուծություն.

Շատ դեպքերում այս մեթոդները չեն պահանջում քիմիական ռեակցիա վերլուծությունը կատարելու համար, ի տարբերություն անալիզի քիմիական մեթոդների: Միայն անհրաժեշտ է չափել վերլուծված նյութի ցանկացած ֆիզիկական հատկությունների ցուցիչները՝ էլեկտրական հաղորդունակությունը, լույսի կլանումը, լույսի բեկումը և այլն: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդները թույլ են տալիս արդյունաբերության մեջ հումքի, կիսաֆաբրիկատների և պատրաստի արտադրանքի շարունակական մոնիտորինգ:

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները սկսեցին կիրառվել ավելի ուշ, քան անալիզի քիմիական մեթոդները, երբ հաստատվեցին և ուսումնասիրվեցին նյութերի ֆիզիկական հատկությունների և դրանց բաղադրության հարաբերությունները։

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ճշգրտությունը մեծապես տարբերվում է՝ կախված մեթոդից: Ամենաբարձր ճշգրտությունը (մինչև 0,001%) ունի կուլոմետրիա,հիմնված էլեկտրաէներգիայի քանակի չափման վրա, որը ծախսվում է որոշվող իոնների կամ տարրերի էլեկտրաքիմիական օքսիդացման կամ վերացման վրա: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի սխալը 2-5%-ի սահմաններում է, ինչը գերազանցում է անալիզի քիմիական մեթոդների սխալը: Այնուամենայնիվ, սխալների նման համեմատությունը լիովին ճիշտ չէ, քանի որ այն վերաբերում է տարբեր համակենտրոնացման շրջաններին: Որոշված ​​բաղադրիչի ցածր պարունակությամբ (մոտ 10-3% կամ ավելի քիչ) վերլուծության դասական քիմիական մեթոդները հիմնականում պիտանի չեն. բարձր կոնցենտրացիաների դեպքում ֆիզիկաքիմիական մեթոդները հաջողությամբ մրցակցում են քիմիական մեթոդների հետ: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի էական թերություններից է ստանդարտների և ստանդարտ լուծումների պարտադիր առկայությունը:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներից առավել գործնական կիրառություններն են.

1. սպեկտրալ և այլ օպտիկական մեթոդներ (ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն);

2. անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ;

3. վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներ.

Բացի այդ, կան ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ևս 2 խումբ.

1. ռադիոմետրիկ մեթոդներ, որոնք հիմնված են տվյալ տարրի ռադիոակտիվ արտանետումների չափման վրա.

2. վերլուծության զանգվածային սպեկտրաչափական մեթոդներ՝ հիմնված առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման վրա։

Մեթոդների քանակով ամենաընդարձակը և գործնական արժեքով կարևորը սպեկտրային և այլ օպտիկական մեթոդների խումբն է։ Այս մեթոդները հիմնված են էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հետ նյութերի փոխազդեցության վրա: Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման շատ տարբեր տեսակներ կան՝ ռենտգենյան ճառագայթներ, ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի, ինֆրակարմիր, միկրոալիքային և ռադիոհաճախականություններ: Կախված նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության տեսակից օպտիկական մեթոդներդասակարգվում են հետևյալ կերպ.

Հիմնված են նյութի մոլեկուլների բևեռացման ազդեցության չափման վրա ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն։

Վերլուծված նյութերը կարող են կլանել էլեկտրամագնիսական ճառագայթումը և այս երևույթի կիրառման հիման վրա առանձնանում է մի խումբ. կլանման օպտիկական մեթոդներ.

Օգտագործվում է անալիտների ատոմների կողմից լույսի կլանումը ատոմային կլանման վերլուծություն. Լույսը մոլեկուլներով և իոններով կլանելու ունակությունը սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում հնարավորություն տվեց ստեղծել մոլեկուլային կլանման վերլուծություն (գունաչափություն, ֆոտոկոլորիմետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա):

Լույսի կլանումը և ցրումը կախված մասնիկների կողմից լուծույթում (կախոցում) հանգեցրել են մեթոդների առաջացմանը. պղտորաչափություն և նեֆելոմետրիա.

Վերլուծված նյութի գրգռված մոլեկուլների և ատոմների կողմից էներգիայի արտանետման արդյունքում առաջացող ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա հիմնված մեթոդները կոչվում են. արտանետումների մեթոդներ. Դեպի մոլեկուլային արտանետումների մեթոդներներառում է լյումինեսցենտություն (ֆլուորեսցենտ), դեպի ատոմային արտանետում- արտանետումների սպեկտրային վերլուծություն և բոցի ֆոտոմետրիա:

Էլեկտրաքիմիական մեթոդներվերլուծությունները հիմնված են էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա ( հաղորդունակություն); պոտենցիալ տարբերություն ( պոտենցիոմետրիա); լուծույթով անցնող էլեկտրաէներգիայի քանակը կուլոմետրիա); հոսանքի կախվածությունը կիրառվող ներուժից ( վոլտամետրիա):

Խմբին վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներներառում է գազային և գազահեղուկ քրոմատագրման, բաշխման, բարակ շերտով, կլանման, իոնափոխանակման և այլ տեսակի քրոմատագրման մեթոդներ։

Սպեկտրոսկոպիկ վերլուծության մեթոդներ. ընդհանուր տեղեկություն

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդի հայեցակարգը, դրա սորտերը

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդներ- ֆիզիկական մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության վրա: Փոխազդեցությունը հանգեցնում է էներգիայի տարբեր անցումների, որոնք գործիքային կերպով գրանցվում են ճառագայթման կլանման, անդրադարձման և էլեկտրամագնիսական ճառագայթման ցրման տեսքով։

Դասակարգում:

Արտանետումների սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է արտանետումների (ճառագայթման) սպեկտրների կամ արտանետումների սպեկտրների ուսումնասիրության վրա տարբեր նյութեր. Այս վերլուծության տարբերակն է բոցի ֆոտոմետրիան, որը հիմնված է ատոմային ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա, որը գրգռված է նյութը կրակի մեջ տաքացնելով:

Կլանման սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է վերլուծված նյութերի կլանման սպեկտրների ուսումնասիրության վրա: Եթե ​​ճառագայթումը կլանում է ատոմները, ապա կլանումը կոչվում է ատոմային, իսկ եթե մոլեկուլների միջոցով, ապա մոլեկուլային։ Կլանման սպեկտրային վերլուծության մի քանի տեսակներ կան.

1. Սպեկտրոֆոտոմետրիա - հաշվի է առնում վերլուծվող նյութի կողմից որոշակի ալիքի երկարությամբ լույսի կլանումը, այսինքն. մոնոխրոմատիկ ճառագայթման կլանումը.

2. Ֆոտոմետրիա - վերլուծված նյութի կողմից լույսի կլանումը չափելու հիման վրա խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթում չէ:

3. Գունաչափությունը հիմնված է սպեկտրի տեսանելի մասում գունավոր լուծույթների միջոցով լույսի կլանումը չափելու վրա։

4. Նեֆելոմետրիան հիմնված է լուծույթում կասեցված պինդ մասնիկներով ցրված լույսի ինտենսիվության չափման վրա, այսինքն. լույսը ցրված է կախոցից:

Լյումինեսցենցիայի սպեկտրոսկոպիան օգտագործում է ուսումնասիրվող օբյեկտի փայլը, որն առաջանում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցության տակ:

Կախված նրանից, թե սպեկտրի կլանումը կամ արտանետումը որ մասում է տեղի ունենում, սպեկտրոսկոպիան առանձնանում է սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում:

Սպեկտրոսկոպիան ավելի քան 60 տարրերի որոշման զգայուն մեթոդ է: Այն օգտագործվում է բազմաթիվ նյութերի վերլուծության համար, ներառյալ կենսաբանական միջավայրերը, բուսական նյութերը, ցեմենտները, բաժակները և բնական ջրերը:

Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդներ

Վերլուծության ֆոտոմետրիկ մեթոդները հիմնված են անալիտի կողմից լույսի ընտրովի կլանման կամ համապատասխան ռեագենտի հետ դրա համակցության վրա: Կլանման ինտենսիվությունը կարելի է չափել ցանկացած մեթոդով՝ անկախ գունավոր միացության բնույթից։ Մեթոդի ճշգրտությունը կախված է չափման մեթոդից: Տարբերում են գունամետրիկ, ֆոտոկոլորիմետրիկ և սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդներ։

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը հնարավորություն է տալիս վերլուծված լուծույթի միջոցով քանակականորեն որոշել լույսի կլանման ինտենսիվությունը՝ օգտագործելով ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետրեր (երբեմն դրանք պարզապես կոչվում են ֆոտոկոլորիմետրեր): Դա անելու համար պատրաստեք մի շարք ստանդարտ լուծումներ և գծեք անալիտի լույսի կլանման կախվածությունը դրա կոնցենտրացիայից: Այս կախվածությունը կոչվում է տրամաչափման կոր: Ֆոտոկոլորիմետրերում լուծույթով անցնող լուսային հոսքերն ունեն կլանման լայն շրջան՝ 30-50 նմ, ուստի այստեղ լույսը բազմագույն է։ Սա հանգեցնում է վերլուծության վերարտադրելիության, ճշգրտության և ընտրողականության կորստի: Ֆոտոկոլորիմետրի առավելությունները կայանում են դիզայնի պարզության և բարձր զգայունության մեջ՝ շնորհիվ ճառագայթման աղբյուրի մեծ լուսավորության՝ շիկացած լամպի:

Գունաչափական վերլուծության մեթոդ.

Անալիզի գունաչափական մեթոդը հիմնված է նյութի կողմից լույսի կլանման չափման վրա։ Այս դեպքում համեմատվում է գույնի ինտենսիվությունը, այսինքն. փորձարկման լուծույթի օպտիկական խտությունը ստանդարտ լուծույթի գույնով (օպտիկական խտություն), որի կոնցենտրացիան հայտնի է. Մեթոդը շատ զգայուն է և օգտագործվում է միկրո և կիսամյակային միկրո մեծությունները որոշելու համար։

Գունաչափական մեթոդով վերլուծությունը շատ ավելի քիչ ժամանակ է պահանջում, քան քիմիական անալիզը։

Տեսողական վերլուծության ժամանակ ձեռք է բերվում վերլուծված և ներկված լուծույթի ներկման ինտենսիվության հավասարություն: Դրան կարելի է հասնել 2 եղանակով.

1. հավասարեցնել գույնը՝ փոխելով շերտի հաստությունը;

2. ընտրել տարբեր կոնցենտրացիաների ստանդարտ լուծույթներ (ստանդարտ շարքի մեթոդ):

Այնուամենայնիվ, տեսողականորեն անհնար է քանակականացնել, թե քանի անգամ է մեկ լուծումը գունավորվում ավելի ինտենսիվ, քան մյուսը: Այս դեպքում հնարավոր է վերլուծված լուծույթի միայն նույն գույնը հաստատել ստանդարտի հետ համեմատելիս:

Լույսի կլանման հիմնական օրենքը.

Եթե ​​լույսի հոսքը, որի ինտենսիվությունը I 0 է, ուղղված է հարթ ապակյա տարայի (կյուվետի) մեջ գտնվող լուծույթին, ապա դրա ինտենսիվության մի մասը I r արտացոլվում է կյուվետի մակերեսից, մյուս մասը՝ ինտենսիվությամբ։ I a-ն ներծծվում է լուծույթով, իսկ երրորդ մասը I t ինտենսիվությամբ անցնում է լուծույթով։ Այս արժեքների միջև կա հարաբերություն.

I 0 \u003d I r + I a + I t (1)

Որովհետեւ Լույսի հոսքի արտացոլված մասի I r ինտենսիվությունը միանման կուվետներով աշխատելիս հաստատուն է և աննշան, այնուհետև այն կարելի է անտեսել հաշվարկներում: Այնուհետև (1) հավասարությունը ստանում է ձև.

I 0 \u003d I a + I t (2)

Այս հավասարությունը բնութագրում է լուծույթի օպտիկական հատկությունները, այսինքն. լույսը կլանելու կամ փոխանցելու կարողությունը:

Կլանված լույսի ինտենսիվությունը կախված է լուծույթի գունավոր մասնիկների քանակից, որոնք ավելի շատ լույս են կլանում, քան լուծիչը։

Լույսի հոսքը, անցնելով լուծույթով, կորցնում է ինտենսիվության մի մասը՝ որքան մեծ է, այնքան մեծ է լուծույթի շերտի կոնցենտրացիան և հաստությունը։ Գունավոր լուծույթների համար գոյություն ունի հարաբերություն, որը կոչվում է Բուգեր-Լամբեր-Գարեջուր օրենք (լույսի կլանման աստիճանի, ընկնող լույսի ինտենսիվության, գունավոր նյութի կոնցենտրացիայի և շերտի հաստության միջև):

Համաձայն այս օրենքի՝ գունավոր հեղուկի շերտով անցնող մոնոխրոմատոգրաֆիկ լույսի կլանումը համաչափ է դրա շերտի կոնցենտրացիային ու հաստությանը.

I \u003d I 0 10 - կՃ,

որտեղ Իլուծույթով անցնող լույսի հոսքի ինտենսիվությունն է. Ես 0անկման լույսի ինտենսիվությունն է. ԻՑ- համակենտրոնացում, մոլ/լ; հ- շերտի հաստությունը, սմ; կմոլային կլանման գործակիցն է:

Մոլային կլանման գործակիցը կ 1 պարունակող լուծույթի օպտիկական խտությունն է մոլ/լներծծող նյութ՝ 1 շերտի հաստությամբ սմ.Դա կախված է լույս կլանող նյութի քիմիական բնույթից և ֆիզիկական վիճակից և մոնոխրոմատիկ լույսի ալիքի երկարությունից։

Ստանդարտ շարքի մեթոդ.

Ստանդարտ սերիայի մեթոդը հիմնված է թեստի և ստանդարտ լուծույթների նույն գույնի ինտենսիվության ստացման վրա՝ նույն շերտի հաստությամբ: Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է մի շարք ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Նույն գույնի ինտենսիվության դեպքում փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են:

Ստանդարտ լուծույթների շարք պատրաստելու համար վերցվում է նույն ձևի, չափի և ապակու 11 փորձանոթ։ Ստանդարտ լուծույթը բյուրետից լցնել աստիճանաբար աճող քանակությամբ, օրինակ՝ 1 փորձանոթի մեջ 0,5 մլ, 2-րդում 1 մլ, 3-րդում 1,5 մլև այլն։ - նախքան 5 մլ(յուրաքանչյուր հաջորդ փորձանոթում 0,5 մլ-ով ավելի, քան նախորդում): Հավասար ծավալով լուծույթը լցվում է բոլոր փորձանոթների մեջ, որը գունային ռեակցիա է տալիս որոշվող իոնի հետ: Լուծումները նոսրացվում են այնպես, որ բոլոր խողովակներում հեղուկի մակարդակը նույնն է: Խողովակները խցանվում են, պարունակությունը մանրակրկիտ խառնվում և տեղադրվում է դարակի մեջ՝ աճող կոնցենտրացիաներով: Այս կերպ ստացվում է գունային սանդղակ։

Նույն քանակությամբ ռեագենտ ավելացվում է փորձարկման լուծույթին նույն փորձանոթում, ջրով նոսրացվում է նույն ծավալով, ինչ մյուս փորձանոթներում: Փակեք խցանը, բովանդակությունը մանրակրկիտ խառնեք։ Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է սպիտակ ֆոնի վրա ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Լուծումները պետք է լավ լուսավորված լինեն ցրված լույսով: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գունային ինտենսիվությունը համընկնում է գունային մասշտաբի լուծույթներից մեկի գունային ինտենսիվության հետ, ապա դրա և փորձարկման լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գունային ինտենսիվությունը միջանկյալ է երկու հարակից մասշտաբային լուծույթների ինտենսիվության միջև, ապա դրա կոնցենտրացիան հավասար է այդ լուծույթների միջին կոնցենտրացիան:

Ստանդարտ լուծույթների մեթոդի կիրառումը նպատակահարմար է միայն նյութի զանգվածի որոշման համար: Ստանդարտ լուծումների պատրաստված շարքը համեմատաբար կարճ ժամանակ ունի։

Լուծումների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդ.

Փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդն իրականացվում է լուծույթներից մեկի շերտի բարձրությունը փոխելով: Դրա համար գունավոր լուծույթները տեղադրվում են 2 նույնական անոթներում՝ թեստային և ստանդարտ: Փոխեք լուծույթի շերտի բարձրությունը տարաներից մեկում, մինչև երկու լուծույթներում գույնի ինտենսիվությունը նույնն է: Այս դեպքում որոշեք փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան հետազոտությամբ: , համեմատելով այն ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիայի հետ.

Հետազոտությունից \u003d C st h st / h հետազոտություն,

որտեղ h st և h հետազոտությունը համապատասխանաբար ստանդարտ և փորձնական լուծույթների շերտերի բարձրություններն են:

Գույնի ինտենսիվությունը հավասարեցնելու միջոցով ուսումնասիրված լուծույթների կոնցենտրացիաները որոշելու համար օգտագործվում են սարքերը կոչվում են գունաչափեր.

Առկա են տեսողական և ֆոտոէլեկտրական գունաչափեր։ Տեսողական գունաչափական որոշումներում գույնի ինտենսիվությունը չափվում է ուղղակի դիտարկմամբ: Ֆոտոէլեկտրական մեթոդները հիմնված են ֆոտոբջիջներ-ֆոտոկոլորիմետրերի օգտագործման վրա։ Կախված ընկնող լույսի ճառագայթի ինտենսիվությունից, ֆոտոխցում առաջանում է էլեկտրական հոսանք։ Լույսի ազդեցության հետևանքով առաջացած հոսանքի ուժը չափվում է գալվանոմետրով: Սլաքի շեղումը ցույց է տալիս գույնի ինտենսիվությունը:

Սպեկտրոֆոտոմետրիա.

Ֆոտոմետրիկ մեթոդհիմնված է վերլուծված նյութի կողմից ոչ խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթման լույսի կլանման չափման վրա:

Եթե ​​լուսաչափական վերլուծության մեթոդում օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում (մեկ ալիքի երկարության ճառագայթում), ապա այս մեթոդը կոչվում է. սպեկտրոֆոտոմետրիա. Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հոսքի մոնոխրոմատիկության աստիճանը որոշվում է նվազագույն ալիքի երկարության միջակայքով, որն առանձնանում է օգտագործված մոնոխրոմատորով (լույսի ֆիլտր, քերելկամ պրիզմա) էլեկտրամագնիսական ճառագայթման շարունակական հոսքից։

Դեպի սպեկտրոֆոտոմետրիաներառում է նաև չափման տեխնոլոգիայի ոլորտը, որը համատեղում է սպեկտրոմետրիան, լուսաչափությունը և չափագիտությունը և մշակում է կլանման, անդրադարձման, ճառագայթման, սպեկտրային պայծառության սպեկտրալ գործակիցների քանակական չափման մեթոդների և գործիքների համակարգ՝ որպես միջավայրերի, ծածկույթների, մակերեսների, արտանետիչների բնութագրիչներ։

Սպեկտրոֆոտոմետրիկ հետազոտության փուլերը.

1) քիմիական ռեակցիայի իրականացում` սպեկտրոֆոտոմետրիկ անալիզի համար հարմար համակարգեր ստանալու համար.

2) ստացված լուծույթների կլանման չափումները.

Սպեկտրոֆոտոմետրիայի մեթոդի էությունը

Նյութի լուծույթի կլանման կախվածությունը ալիքի երկարությունից գրաֆիկի վրա պատկերված է որպես նյութի կլանման սպեկտր, որի վրա հեշտ է տարբերակել կլանման առավելագույնը, որը գտնվում է նյութի կողմից առավելագույնս ներծծվող լույսի ալիքի երկարության վրա։ . Սպեկտրոֆոտոմետրերի վրա նյութերի լուծույթների օպտիկական խտության չափումը կատարվում է կլանման առավելագույն ալիքի երկարությամբ: Սա հնարավորություն է տալիս մեկ լուծույթում վերլուծել այն նյութերը, որոնց կլանման առավելագույն չափերը գտնվում են տարբեր ալիքի երկարություններում:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիայում օգտագործվում են էլեկտրոնային կլանման սպեկտրներ։

Դրանք բնութագրում են ամենաբարձր էներգիայի անցումները, որոնք ընդունակ են միացությունների և ֆունկցիոնալ խմբերի սահմանափակ շրջանակի։ Անօրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրները կապված են նյութի մոլեկուլը կազմող ատոմների բարձր բևեռացման հետ և սովորաբար հայտնվում են բարդ միացություններում։ Օրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրների առաջացումը պայմանավորված է էլեկտրոնների գետնից գրգռված մակարդակների անցումով։

Կլանման գոտիների դիրքի և ինտենսիվության վրա խիստ ազդում է իոնացումը: Թթվային տիպի իոնացումը հանգեցնում է մոլեկուլում էլեկտրոնների լրացուցիչ միայնակ զույգի առաջացմանը, ինչը հանգեցնում է լրացուցիչ բաթոքրոմային տեղաշարժի (տեղափոխում դեպի սպեկտրի երկար ալիքի շրջան) և կլանման գոտու ինտենսիվության բարձրացում:

Բազմաթիվ նյութերի սպեկտրն ունի մի քանի կլանման գոտիներ:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիկ չափումների համար օգտագործվում են երկու տեսակի գործիքներ. չգրանցվելը(արդյունքը տեսողականորեն դիտվում է գործիքի սանդղակի վրա) և ձայնագրող սպեկտրոֆոտոմետրեր.

Լյումինեսցենտ վերլուծության մեթոդ.

Լյումինեսցենտություն- տարբեր ազդեցությունների տակ առաջացող ինքնալուսավորվելու ունակություն:

Լյումինեսցեն առաջացնող գործընթացների դասակարգում.

1) ֆոտոլյումինեսցենտություն (գրգռում տեսանելի կամ ուլտրամանուշակագույն լույսով);

2) քիմիլյումինեսցենտություն (քիմիական ռեակցիաների էներգիայի պատճառով գրգռում).

3) կաթոդոլյումինեսցենտություն (էլեկտրոնի ազդեցությամբ գրգռում).

4) թերմոլյումինեսցենտություն (գրգռում տաքացման միջոցով).

5) triboluminescence (գրգռում մեխանիկական գործողությամբ).

Քիմիական վերլուծության մեջ լյումինեսցենցիայի առաջին երկու տեսակները նշանակություն ունեն:

Լյումինեսցիայի դասակարգումը հետփայլի առկայությամբ. Այն կարող է անմիջապես դադարեցնել գրգռվածության անհետացումով. լյումինեսցենտությունկամ շարունակել որոշակի ժամանակ հուզիչ էֆեկտի դադարեցումից հետո. ֆոսֆորեսցենցիա. Հիմնականում օգտագործվում է ֆլյուորեսցենցիայի ֆենոմենը, ուստի մեթոդը կոչվում է ֆտորաչափություն.

Ֆտորաչափության կիրառում: մետաղների, օրգանական (արոմատիկ) միացությունների, վիտամինների հետքերի վերլուծություն Դ, Բ 6.Լյումինեսցենտային ցուցիչներն օգտագործվում են ամպամած կամ մուգ գույնի միջավայրերում տիտրման համար (տիտրումը կատարվում է մթության մեջ՝ լուսավորելով տիտրացված լուծույթը, որտեղ ավելացվում է ցուցիչը, լյումինեսցենտային լամպի լույսով)։

Նեֆելոմետրիկ վերլուծություն.

ՆեֆելոմետրիաԱռաջարկվել է Ֆ. Կոբերի կողմից 1912 թվականին և հիմնված է լուսահաղորդակցության լույսի ինտենսիվության չափման վրա, որը ցրվում է մասնիկների կասեցման միջոցով՝ ֆոտոբջիջների միջոցով:

Նեֆելոմետրիայի օգնությամբ չափվում է ջրի մեջ չլուծվող, բայց կայուն կախույթներ կազմող նյութերի կոնցենտրացիան։

Նեֆելոմետրիկ չափումների համար՝ նեֆելոմետրեր, սկզբունքորեն նման է գունաչափերին, միակ տարբերությունն այն է, որ նեֆելոմետրիայի դեպքում

Անցկացնելիս ֆոտոնեֆելոմետրիկ վերլուծություննախ ստանդարտ լուծույթների շարքի որոշման արդյունքների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, այնուհետև վերլուծվում է փորձարկման լուծույթը և գրաֆիկից որոշվում է անալիտի կոնցենտրացիան: Ստացված կախոցները կայունացնելու համար ավելացվում է պաշտպանիչ կոլոիդ՝ օսլայի, ժելատինի և այլնի լուծույթ։

Բևեռաչափական վերլուծություն.

Էլեկտրամագնիսական թրթռումներբնական լույսը տեղի է ունենում բոլոր հարթություններում, որոնք ուղղահայաց են ճառագայթի ուղղությանը: Բյուրեղյա վանդակը ճառագայթներ փոխանցելու հատկություն ունի միայն որոշակի ուղղությամբ։ Բյուրեղից դուրս գալուց հետո ճառագայթը տատանվում է միայն մեկ հարթության վրա: Այն ճառագայթը, որի տատանումները գտնվում են նույն հարթության վրա, կոչվում է բևեռացված. Այն հարթությունը, որում տեղի են ունենում թրթռումներ, կոչվում է տատանումների հարթությունբևեռացված ճառագայթ, և դրան ուղղահայաց հարթությունը - բևեռացման հարթություն.

Վերլուծության բևեռաչափական մեթոդը հիմնված է բևեռացված լույսի ուսումնասիրության վրա:

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդի հիմքում ընկած է ուսումնասիրվող նյութի բեկման ցուցիչի որոշումը, քանի որ. առանձին նյութը բնութագրվում է որոշակի բեկման ինդեքսով:

Տեխնիկական արտադրանքը միշտ պարունակում է կեղտեր, որոնք ազդում են բեկման ինդեքսի վրա: Հետևաբար, բեկման ինդեքսը որոշ դեպքերում կարող է ծառայել որպես արտադրանքի մաքրության հատկանիշ: Օրինակ, մաքրված տորպենտինի սորտերը տարբերվում են բեկման ինդեքսներով: Այսպիսով, 20 °-ում տորպենտինի բեկման ինդեքսները դեղին համար, որը նշվում է n 20 D-ով (մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվել է 20 ° C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մմ է), հավասար են.

Առաջին դասարան Երկրորդ դաս Երրորդ դաս

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել երկուական համակարգերի համար, օրինակ՝ որոշելու նյութի կոնցենտրացիան ջրային կամ օրգանական լուծույթներում։ Այս դեպքում վերլուծությունը հիմնված է լուծույթի բեկման ցուցիչի կախվածության վրա լուծված նյութի կոնցենտրացիայից:

Որոշ լուծումների համար կան բեկման ցուցիչների կախվածության աղյուսակներ դրանց կոնցենտրացիայից: Այլ դեպքերում դրանք վերլուծվում են տրամաչափման կորի մեթոդով. պատրաստվում են հայտնի կոնցենտրացիաների մի շարք լուծույթներ, չափվում են դրանց բեկման ինդեքսները և գծագրվում է բեկման ցուցիչների սխեման ընդդեմ կոնցենտրացիայի, այսինքն. կառուցել տրամաչափման կոր: Այն որոշում է փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան:

բեկման ինդեքս.

Երբ լույսի ճառագայթը անցնում է մի միջավայրից մյուսը, նրա ուղղությունը փոխվում է։ Նա կոտրում է. բեկման ինդեքսը հավասար է անկման անկյան սինուսի և բեկման անկյան սինուսի հարաբերությանը (այս արժեքը հաստատուն է և բնորոշ է տվյալ միջավայրին).

n = sinα / sinβ,

որտեղ α և β ճառագայթների ուղղության և երկու միջավայրերի միջերեսին ուղղահայաց անկյուններն են (նկ. 1)

բեկման ինդեքսը օդում և հետազոտվող միջավայրում լույսի արագությունների հարաբերակցությունն է (եթե լույսի ճառագայթն ընկնում է օդից):

բեկման ինդեքսը կախված է.

1. Ընկնող լույսի ալիքի երկարությունը (ալիքի երկարության մեծացման հետ՝ ցուցիչ

բեկումը նվազում է):

2. ջերմաստիճանը (ջերմաստիճանի բարձրացման դեպքում բեկման ինդեքսը նվազում է);

3. ճնշում (գազերի համար).

Ճեղքման ինդեքսը ցույց է տալիս անկման լույսի ալիքի երկարությունը և չափման ջերմաստիճանը: Օրինակ՝ n 20 D մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվում է 20°C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մկմ է։ Տեխնիկական ձեռնարկներում բեկման ինդեքսները տրված են n 20 D:

Հեղուկի բեկման ինդեքսի որոշում.

Աշխատանքն սկսելուց առաջ ռեֆրակտոմետրի պրիզմաների մակերեսը լվանում են թորած ջրով և սպիրտով, ստուգվում է սարքի զրոյական կետի ճիշտությունը և որոշվում ուսումնասիրվող հեղուկի բեկման ինդեքսը։ Դա անելու համար չափիչ պրիզմայի մակերեսը խնամքով սրբվում է ուսումնասիրվող հեղուկով խոնավացած բամբակյա շվաբրով, և դրանից մի քանի կաթիլ քսում են այս մակերեսին։ Պրիզմաները փակ են և դրանք պտտելով լույսի և ստվերի սահմանն ուղղում են դեպի ակնաբույժ թելերի խաչմերուկը։ Փոխհատուցիչը վերացնում է սպեկտրը: Ռեֆրակցիայի ինդեքսը կարդալիս ռեֆրակտոմետրի սանդղակով երեք տասնորդական տեղ է վերցվում, իսկ չորրորդը՝ աչքով։ Այնուհետև նրանք տեղափոխում են chiaroscuro-ի եզրագիծը, այն կրկին միավորում են տեսանելի խաչի կենտրոնի հետ և կատարում երկրորդ հաշվարկը: Դա. Կատարվում է 3 կամ 5 ընթերցում, որից հետո լվանում և սրբում են պրիզմաների աշխատանքային մակերեսները։ Փորձարկվող նյութը կրկին կիրառվում է չափիչ պրիզմայի մակերեսին և կատարվում է չափումների երկրորդ շարք: Ստացված տվյալներից վերցվում է միջին թվաբանականը։

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն.

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն հհիմնված է ռադիոակտիվ տարրերի ճառագայթման չափման վրա և օգտագործվում է փորձարկման նյութում ռադիոակտիվ իզոտոպների քանակական որոշման համար: Այս դեպքում կամ չափվում է որոշվող տարրի բնական ռադիոակտիվությունը, կամ ռադիոակտիվ իզոտոպների միջոցով ստացված արհեստական ​​ռադիոակտիվությունը։

Ռադիոակտիվ իզոտոպները ճանաչվում են ըստ իրենց կիսամյակի կամ արտանետվող ճառագայթման տեսակի և էներգիայի: Քանակական վերլուծության պրակտիկայում ռադիոակտիվ իզոտոպների ակտիվությունն առավել հաճախ չափվում է նրանց α-, β- և γ-ճառագայթմամբ։

Ռադիոմետրիկ վերլուծության կիրառում.

Քիմիական ռեակցիաների մեխանիզմի ուսումնասիրություն.

Արդյունավետությունը ուսումնասիրելու համար օգտագործվում է պիտակավորված ատոմի մեթոդը տարբեր հնարքներպարարտանյութերի կիրառում հողում, բույսի տերևների վրա կիրառվող միկրոտարրերի օրգանիզմ ներթափանցելու ուղիներ և այլն։ Ագրոքիմիական հետազոտություններում հատկապես լայնորեն օգտագործվում են ռադիոակտիվ ֆոսֆոր 32 P և ազոտ 13 N։

Ուռուցքաբանական հիվանդությունների բուժման և հորմոնների, ֆերմենտների որոշման համար օգտագործվող ռադիոակտիվ իզոտոպների վերլուծություն:

Զանգվածային սպեկտրային վերլուծություն.

Էլեկտրական և մագնիսական դաշտերի համակցված գործողության արդյունքում առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման հիման վրա։ Տարանջատված մասնիկների գրանցումն իրականացվում է էլեկտրական (զանգվածային սպեկտրոմետրիա) կամ լուսանկարչական (զանգվածային սպեկտրոգրաֆիա) մեթոդներով։ Որոշումն իրականացվում է գործիքների վրա՝ զանգվածային սպեկտրոմետրեր կամ զանգվածային սպեկտրոգրաֆներ։

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդներ.

Վերլուծության և հետազոտության էլեկտրաքիմիական մեթոդները հիմնված են էլեկտրոդի մակերեսի կամ մոտ էլեկտրոդի տարածության վրա տեղի ունեցող գործընթացների ուսումնասիրության և օգտագործման վրա: Վերլուծական ազդանշան- էլեկտրական պարամետր (պոտենցիալ, ընթացիկ ուժ, դիմադրություն), որը կախված է անալիտի կոնցենտրացիայից:

Տարբերել ուղիղև անուղղակի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ. Ուղղակի մեթոդներում օգտագործվում է ընթացիկ ուժի կախվածությունը անալիտի կոնցենտրացիայից: Անուղղակի - ընթացիկ ուժը (ներուժը) չափվում է տիտրողի կողմից որոշվող բաղադրիչի տիտրման (համարժեքության կետի) վերջնական կետը գտնելու համար:

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդները ներառում են.

1. պոտենցիոմետրիա;

2. հաղորդունակություն;

3. կուլոմետրիա;

4. ամպերոմետրիա;

5. բեւեռագրություն.

Էլեկտրոդներ, որոնք օգտագործվում են էլեկտրաքիմիական մեթոդներում:

1. Հղման էլեկտրոդ և ցուցիչ էլեկտրոդ:

Հղման էլեկտրոդ- Սա մշտական ​​պոտենցիալով էլեկտրոդ է՝ անզգայուն լուծույթի իոնների նկատմամբ։ Հղման էլեկտրոդն ունի վերարտադրվող պոտենցիալ, որը կայուն է ժամանակի մեջ, որը չի փոխվում, երբ փոքր հոսանք է անցնում, և ցուցիչ էլեկտրոդի պոտենցիալը հաղորդվում է դրա համեմատ: Օգտագործվում են արծաթի քլորիդ և կալոմելի էլեկտրոդներ։ Արծաթի քլորիդի էլեկտրոդը արծաթե մետաղալար է, որը պատված է AgCl շերտով և տեղադրված է KCl լուծույթում: Էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է լուծույթում քլորի իոնի կոնցենտրացիայով.

Կալոմելի էլեկտրոդը բաղկացած է մետաղական սնդիկի, կալոմելի և KCl լուծույթից: Էլեկտրոդի ներուժը կախված է քլորիդ իոնների կոնցենտրացիայից և ջերմաստիճանից:

Ցուցանիշ էլեկտրոդ- սա էլեկտրոդ է, որն արձագանքում է որոշվող իոնների կոնցենտրացիային: Ցուցանիշի էլեկտրոդը փոխում է իր ներուժը «պոտենցիալ որոշող իոնների» կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ցուցանիշի էլեկտրոդները բաժանված են անշրջելի և շրջելի. Հետադարձելի ցուցիչ էլեկտրոդների հնարավոր թռիչքները միջֆազային սահմաններում կախված են էլեկտրոդային ռեակցիաների մասնակիցների ակտիվությունից՝ թերմոդինամիկական հավասարումների համաձայն. հավասարակշռությունը հաստատվում է բավականին արագ: Անշրջելի ցուցիչի էլեկտրոդները չեն համապատասխանում շրջելիների պահանջներին: Անալիտիկ քիմիայում օգտագործվում են շրջելի էլեկտրոդներ, որոնց համար բավարարվում է Ներնստի հավասարումը։

2. Մետաղական էլեկտրոդներ՝ էլեկտրոնների փոխանակում եւ իոնափոխանակություն։

Էլեկտրոնային փոխանակումէլեկտրոդը միջերեսային սահմանին, ռեակցիա է տեղի ունենում էլեկտրոնների մասնակցությամբ: Էլեկտրոնների փոխանակման էլեկտրոդները բաժանված են էլեկտրոդների առաջին տեսակև էլեկտրոդներ երկրորդ տեսակ. Առաջին տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղական թիթեղ (արծաթ, սնդիկ, կադմիում) ընկղմված այս մետաղի բարձր լուծվող աղի լուծույթում: Երկրորդ տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղ, որը պատված է այս մետաղի քիչ լուծվող միացության շերտով և ընկղմված նույն անիոնով բարձր լուծվող միացության լուծույթում (արծաթի քլորիդ, կալոմելի էլեկտրոդներ):

Իոնափոխանակման էլեկտրոդներ- էլեկտրոդներ, որոնց պոտենցիալը կախված է լուծույթում մեկ կամ մի քանի նյութերի օքսիդացված և նվազեցված ձևերի կոնցենտրացիաների հարաբերակցությունից. Նման էլեկտրոդները պատրաստված են իներտ մետաղներից, ինչպիսիք են պլատինը կամ ոսկին:

3. Մեմբրանային էլեկտրոդներդրանք ծակոտկեն թիթեղ են, որը ներծծված է ջրով չխառնվող հեղուկով և ունակ է ընտրովի կլանել որոշակի իոններ (օրինակ՝ Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ քելատների լուծույթները օրգանական լուծույթում)։ Մեմբրանի էլեկտրոդների աշխատանքը հիմնված է փուլային սահմանում պոտենցիալ տարբերության առաջացման և մեմբրանի և լուծույթի միջև փոխանակման հավասարակշռության հաստատման վրա:

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդը հիմնված է լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի ներուժի չափման վրա։ Պոտենցիոմետրիկ չափումների ժամանակ գալվանական բջիջը կազմված է ցուցիչ էլեկտրոդով և հղման էլեկտրոդով և չափվում է էլեկտրաշարժիչ ուժը (EMF):

Պոտենցիոմետրիայի տեսակները.

Ուղղակի պոտենցիոմետրիաօգտագործվում է կոնցենտրացիան ուղղակիորեն որոշելու համար ցուցիչի էլեկտրոդի ներուժի արժեքով, պայմանով, որ էլեկտրոդի գործընթացը շրջելի է:

Անուղղակի պոտենցիոմետրիահիմնված է այն փաստի վրա, որ իոնի կոնցենտրացիայի փոփոխությունը ուղեկցվում է պոտենցիալի փոփոխությամբ էլեկտրոդում ընկղմված տիտրացված լուծույթի մեջ։

Պոտենցիոմետրիկ տիտրման ժամանակ վերջնակետը հայտնաբերվում է պոտենցիալ ցատկի առումով՝ էլեկտրաքիմիական ռեակցիան մեկ այլով փոխարինելու շնորհիվ՝ E ° (ստանդարտ էլեկտրոդի ներուժ) արժեքներին համապատասխան:

Պոտենցիալի արժեքը կախված է լուծույթում համապատասխան իոնների կոնցենտրացիայից։ Օրինակ, արծաթի աղի լուծույթի մեջ ընկղմված արծաթե էլեկտրոդի պոտենցիալը փոխվում է լուծույթում Ag + -իոնների կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ուստի անհայտ կոնցենտրացիայի տվյալ աղի լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի պոտենցիալը չափելով հնարավոր է որոշել լուծույթում համապատասխան իոնների պարունակությունը։

Այն էլեկտրոդը, որի պոտենցիալով դատվում է լուծույթում որոշվող իոնների կոնցենտրացիան, կոչվում է ցուցիչ էլեկտրոդ:

Ցուցանիշի էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է համեմատելով այն մեկ այլ էլեկտրոդի ներուժի հետ, որը սովորաբար կոչվում է տեղեկատու էլեկտրոդ:Որպես տեղեկատու էլեկտրոդ կարող է օգտագործվել միայն այնպիսի էլեկտրոդ, որի պոտենցիալը մնում է անփոփոխ, երբ որոշվող իոնների կոնցենտրացիան փոխվում է։ Ստանդարտ (նորմալ) ջրածնի էլեկտրոդը օգտագործվում է որպես հղման էլեկտրոդ:

Գործնականում որպես էլեկտրոդի ներուժի հայտնի արժեք ունեցող տեղեկատու էլեկտրոդ հաճախ օգտագործվում է ավելի շուտ կալոմելը, քան ջրածնային էլեկտրոդը (նկ. 1): 20 °C-ում CO-ի հագեցած լուծույթով կալոմելի էլեկտրոդի պոտենցիալը 0,2490 Վ է։

Անալիզի կոնդուկտոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի հաղորդունակության մեթոդը հիմնված է լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա, որը փոփոխվում է քիմիական ռեակցիաների արդյունքում։

Լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է էլեկտրոլիտի բնույթից, ջերմաստիճանից և լուծվող նյութի կոնցենտրացիայից։ Նոսրացված լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակությունը պայմանավորված է կատիոնների և անիոնների շարժումով, որոնք տարբերվում են տարբեր շարժունակությամբ։

Ջերմաստիճանի բարձրացման հետ մեկտեղ մեծանում է էլեկտրական հաղորդունակությունը, քանի որ մեծանում է իոնների շարժունակությունը։ Տվյալ ջերմաստիճանում էլեկտրոլիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է դրա կոնցենտրացիայից. որպես կանոն, որքան բարձր է կոնցենտրացիան, այնքան մեծ է էլեկտրական հաղորդունակությունը: Հետևաբար, տվյալ լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը ծառայում է որպես լուծվող նյութի կոնցենտրացիայի ցուցանիշ և որոշվում է իոնների շարժունակությամբ։

Հաղորդավարական քանակական հաշվարկի ամենապարզ դեպքում, երբ լուծույթը պարունակում է միայն մեկ էլեկտրոլիտ, գրաֆիկը գծվում է որպես անալիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակության ֆունկցիա՝ ընդդեմ դրա կոնցենտրացիայի: Փորձարկման լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը որոշելով՝ անալիտի կոնցենտրացիան հայտնաբերվում է գրաֆիկից:

Այսպիսով, բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը փոխվում է լուծույթում Ba(OH) 2-ի պարունակության ուղիղ համամասնությամբ։ Այս կախվածությունը գրաֆիկորեն արտահայտվում է ուղիղ գծով։ Անհայտ կոնցենտրացիայի բարիտ ջրի մեջ Ba(OH) 2-ի պարունակությունը որոշելու համար անհրաժեշտ է որոշել դրա էլեկտրական հաղորդունակությունը և, օգտագործելով տրամաչափման գրաֆիկը, գտնել էլեկտրական հաղորդունակության այս արժեքին համապատասխան Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան: Եթե ​​ածխածնի երկօքսիդ պարունակող գազի չափված ծավալն անցնում է Ba (OH) 2 լուծույթով, որի էլեկտրական հաղորդունակությունը հայտնի է, ապա CO 2-ը փոխազդում է Ba (OH) 2-ի հետ.

Ba (OH) 2 + CO 2 → BaCO 3 + H 2 0

Այս ռեակցիայի արդյունքում լուծույթում կնվազի Ba(OH) 2-ի պարունակությունը, իսկ բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը կնվազի։ Չափելով բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը CO 2-ը ներծծվելուց հետո՝ կարելի է որոշել, թե որքանով է նվազել Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան լուծույթում։ Բարիտ ջրի մեջ Ba (OH) 2-ի կոնցենտրացիաների տարբերությամբ հեշտ է հաշվարկել կլանվածի քանակը.

Նյութերի, դրանց հատկությունների և քիմիական փոխակերպումների մասին տեղեկատվության ճնշող մեծամասնությունը ստացվել է քիմիական կամ ֆիզիկաքիմիական փորձերի միջոցով։ Ուստի քիմիկոսների կողմից օգտագործվող հիմնական մեթոդը պետք է համարել քիմիական փորձ։

Փորձարարական քիմիայի ավանդույթները զարգացել են դարերի ընթացքում: Դեռ երբ քիմիա չկար ճշգրիտ գիտությունՀին ժամանակներում և միջնադարում գիտնականներն ու արհեստավորները երբեմն պատահաբար, երբեմն էլ նպատակաուղղված հայտնաբերում էին տնտեսական գործունեության մեջ օգտագործվող բազմաթիվ նյութերի ձեռքբերման և մաքրման եղանակներ՝ մետաղներ, թթուներ, ալկալիներ, ներկանյութեր և այլն: Նման տեղեկատվության կուտակումը տեղի ունեցավ. մեծապես նպաստել է ալքիմիկոսներին (տես Ալքիմիա)։

Սրա շնորհիվ արդեն վաղ XIXմեջ Քիմիկոսները լավ տիրապետում էին փորձարարական արվեստի հիմունքներին, մասնավորապես՝ բոլոր տեսակի հեղուկների և պինդ մարմինների մաքրման մեթոդներին, ինչը նրանց թույլ տվեց շատ կարևոր հայտնագործություններ անել։ Եվ այնուամենայնիվ, գիտությունը բառի ժամանակակից իմաստով, ճշգրիտ գիտություն, քիմիան սկսեց դառնալ միայն 19-րդ դարում, երբ հայտնաբերվեց բազմակի հարաբերակցության օրենքը և մշակվեց ատոմ-մոլեկուլային տեսությունը։ Այդ ժամանակվանից քիմիական փորձը սկսեց ներառել ոչ միայն նյութերի փոխակերպումների և դրանց մեկուսացման մեթոդների ուսումնասիրությունը, այլև տարբեր քանակական բնութագրերի չափումը։

Ժամանակակից քիմիական փորձը ներառում է բազմաթիվ տարբեր չափումներ: Փոխվել են նաև փորձերի տեղադրման սարքավորումները և քիմիական ապակյա իրերը։ Ժամանակակից լաբորատորիայում դուք չեք գտնի տնական ռետիններ. դրանք փոխարինվել են արդյունաբերության կողմից արտադրված ստանդարտ ապակե սարքավորումներով և հատուկ հարմարեցված որոշակի քիմիական պրոցեդուրաներ կատարելու համար: Ստանդարտ են դարձել նաև աշխատանքի մեթոդները, որոնք մեր ժամանակներում այլևս պետք չէ նորից հորինել յուրաքանչյուր քիմիկոս։ Դրանցից լավագույնների նկարագրությունը, որն ապացուցված է երկար տարիների փորձով, կարելի է գտնել դասագրքերում և ձեռնարկներում:

Նյութերի ուսումնասիրության մեթոդները դարձել են ոչ միայն ավելի ունիվերսալ, այլև շատ ավելի բազմազան։ Քիմիկոսների աշխատանքում աճող դեր են խաղում ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական հետազոտական ​​մեթոդները, որոնք նախատեսված են միացությունների մեկուսացման և մաքրման, ինչպես նաև դրանց բաղադրության և կառուցվածքի հաստատման համար:

Նյութերի մաքրման դասական տեխնիկան չափազանց աշխատատար էր: Լինում են դեպքեր, երբ քիմիկոսները տարիներ շարունակ աշխատել են խառնուրդից առանձին միացության մեկուսացման վրա։ Այսպիսով, հազվագյուտ հողային տարրերի աղերը կարող էին մաքուր ձևով մեկուսացվել միայն հազարավոր կոտորակային բյուրեղացումներից հետո: Բայց նույնիսկ դրանից հետո նյութի մաքրությունը միշտ չէր կարող երաշխավորվել։

Տեխնոլոգիայի բարդությունը հասել է այնքան բարձր մակարդակի, որ հնարավոր է դարձել ճշգրիտ որոշել նույնիսկ «ակնթարթային», ինչպես նախկինում ենթադրվում էր, ռեակցիաների արագությունը, օրինակ՝ ջրի մոլեկուլների ձևավորումը ջրածնի կատիոններից H + և անիոնների OH - . Երկու իոնների սկզբնական կոնցենտրացիայի դեպքում, որը հավասար է 1 մոլ/լ-ի, այս ռեակցիայի ժամանակը վայրկյանի մի քանի հարյուր միլիարդերորդն է:

Ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները հատուկ հարմարեցված են նաև քիմիական ռեակցիաների ընթացքում ձևավորված կարճատև միջանկյալ մասնիկների հայտնաբերման համար։ Դա անելու համար սարքերը հագեցած են կա՛մ բարձր արագությամբ ձայնագրող սարքերով, կա՛մ կցորդներով, որոնք ապահովում են աշխատանքը շատ ցածր ջերմաստիճանում: Նման մեթոդները հաջողությամբ ֆիքսում են մասնիկների սպեկտրը, որոնց կյանքի տևողությունը նորմալ պայմաններում չափվում է վայրկյանի հազարերորդականներով, օրինակ՝ ազատ ռադիկալները:

Փորձարարական մեթոդներից բացի, հաշվարկները լայնորեն կիրառվում են ժամանակակից քիմիայում։ Այսպիսով, նյութերի արձագանքող խառնուրդի թերմոդինամիկական հաշվարկը հնարավորություն է տալիս ճշգրիտ կանխատեսել դրա հավասարակշռության բաղադրությունը (տես Նկ.

Նյութի վերլուծությունը կարող է իրականացվել նրա որակական կամ քանակական բաղադրությունը հաստատելու համար: Ըստ այդմ՝ տարբերակում են կատարում որակական և քանակական վերլուծությունները։

Որակական վերլուծությունը թույլ է տալիս պարզել, թե ինչ քիմիական տարրերից է բաղկացած վերլուծված նյութը և ինչ իոններ, ատոմների խմբեր կամ մոլեկուլներ են ներառված դրա բաղադրության մեջ: Անհայտ նյութի բաղադրությունն ուսումնասիրելիս որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակականին, քանի որ վերլուծված նյութի բաղկացուցիչ մասերի քանակական որոշման մեթոդի ընտրությունը կախված է դրա որակական վերլուծության ընթացքում ստացված տվյալներից:

Որակական քիմիական վերլուծությունը հիմնականում հիմնված է անալիտի փոխակերպման վրա՝ բնորոշ հատկություններով որոշ նոր միացության. ֆիզիկական վիճակ, բյուրեղային կամ ամորֆ կառուցվածք, հատուկ հոտ և այլն։ Քիմիական փոխակերպումը, որը տեղի է ունենում այս դեպքում, կոչվում է որակական անալիտիկ ռեակցիա, իսկ այն նյութերը, որոնք առաջացնում են այդ փոխակերպումը, կոչվում են ռեակտիվներ (ռեագենտներ):

Նմանատիպ քիմիական հատկություններով մի քանի նյութերի խառնուրդը վերլուծելիս դրանք նախ առանձնացվում են և միայն այնուհետև կատարվում են առանձին նյութերի (կամ իոնների) բնորոշ ռեակցիաներ, հետևաբար որակական վերլուծությունը ներառում է ոչ միայն իոնների հայտնաբերման անհատական ​​ռեակցիաները, այլև դրանց մեթոդները: բաժանում.

Քանակական վերլուծությունը թույլ է տալիս սահմանել տվյալ միացության կամ նյութերի խառնուրդի մասերի քանակական հարաբերակցությունը։ Ի տարբերություն որակական վերլուծության, քանակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս որոշել անալիտի առանձին բաղադրիչների պարունակությունը կամ փորձարկման արտադրանքում անալիտի ընդհանուր պարունակությունը:

Որակական և քանակական վերլուծության մեթոդները, որոնք թույլ են տալիս որոշել առանձին տարրերի պարունակությունը վերլուծված նյութում, կոչվում են վերլուծության տարրեր. ֆունկցիոնալ խմբեր - ֆունկցիոնալ վերլուծություն; անհատական քիմիական միացություններ, բնութագրվում է որոշակի մոլեկուլային քաշով՝ մոլեկուլային անալիզ։

Տարբեր քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մի շարք տարասեռ համակարգերի առանձին կառուցվածքային (փուլային) բաղադրիչների առանձնացման և որոշման համար, որոնք տարբերվում են հատկություններով և հատկություններով: ֆիզիկական կառուցվածքըև միմյանցից սահմանափակված միջերեսներով, կոչվում է փուլային վերլուծություն:

Որակական վերլուծության մեթոդներ

Որակական վերլուծությունը օգտագործում է նյութի բնորոշ քիմիական կամ ֆիզիկական հատկությունները՝ հետազոտվող նյութի բաղադրությունը պարզելու համար: Բացարձակապես կարիք չկա մեկուսացնել հայտնաբերված տարրերն իրենց մաքուր տեսքով՝ վերլուծված նյութում դրանց առկայությունը հայտնաբերելու համար։ Այնուամենայնիվ, մետաղների, ոչ մետաղների և դրանց միացությունների մաքուր ձևով մեկուսացումը երբեմն օգտագործվում է որակական վերլուծության մեջ դրանց նույնականացման համար, թեև վերլուծության այս եղանակը շատ դժվար է: Առանձին տարրեր հայտնաբերելու համար օգտագործվում են վերլուծության ավելի պարզ և հարմար մեթոդներ՝ հիմնված այդ տարրերի իոններին բնորոշ և խիստ սահմանված պայմաններում տեղի ունեցող քիմիական ռեակցիաների վրա։

Վերլուծված միացությունում ցանկալի տարրի առկայության անալիտիկ նշանը հատուկ հոտ ունեցող գազի էվոլյուցիան է. մյուսում՝ տեղումները, որոնք բնութագրվում են որոշակի գույնով։

Պինդ մարմինների և գազերի ռեակցիաները: Անալիտիկ ռեակցիաները կարող են տեղի ունենալ ոչ միայն լուծույթներում, այլև պինդ և գազային նյութերի միջև։

Պինդ մարմինների միջև ռեակցիայի օրինակ է մետաղական սնդիկի արտազատման ռեակցիան, երբ նրա չոր աղերը տաքացվում են նատրիումի կարբոնատով: Գազային ամոնիակի և ջրածնի քլորիդի փոխազդեցությունից սպիտակ ծխի ձևավորումը կարող է ծառայել որպես գազային նյութերի մասնակցությամբ վերլուծական ռեակցիայի օրինակ։

Որակական վերլուծության մեջ օգտագործվող ռեակցիաները կարելի է բաժանել հետևյալ խմբերի.

1. Տեղումների ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են նստվածքների առաջացմամբ տարբեր գույներ. Օրինակ:

CaC2O4 - սպիտակ

Fe43 - կապույտ,

CuS - շագանակագույն - դեղին

HgI2 - կարմիր

MnS - մարմին - վարդագույն

PbI2 - ոսկեգույն

Ստացված նստվածքները կարող են տարբերվել որոշակի բյուրեղային կառուցվածքով, լուծելիությամբ թթուներում, ալկալիներում, ամոնիակում և այլն:

2. Ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են հայտնի հոտով, լուծելիությամբ գազերի առաջացմամբ և այլն։

3. Թույլ էլեկտրոլիտների առաջացմամբ ուղեկցվող ռեակցիաներ. Այդպիսի ռեակցիաներից, որոնց արդյունքում առաջանում են՝ CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 և այլն։ Նույն տիպի ռեակցիաները կարելի է համարել թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են չեզոք ջրի մոլեկուլների ձևավորմամբ, ջրում վատ լուծվող գազերի և նստվածքների ձևավորման և կոմպլեքսավորման ռեակցիաներով։

4. Թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են պրոտոնների անցումով։

5. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են բարդացնող նյութի ատոմներին տարբեր լեգենդների՝ իոնների և մոլեկուլների ավելացմամբ:

6. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ՝ կապված թթու-բազային փոխազդեցության հետ

7. Օքսիդացման ռեակցիաներ - կրճատումներ, որոնք ուղեկցվում են էլեկտրոնների անցումով:

8. Օքսիդացման ռեակցիաներ - թթու-բազային փոխազդեցության հետ կապված կրճատումներ:

9. Օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաներ՝ կապված բարդույթների առաջացման հետ:

10. Օքսիդացման ռեակցիաներ - կրճատումներ, որոնք ուղեկցվում են տեղումների ձևավորմամբ:

11. Իոնափոխանակման ռեակցիաներ, որոնք տեղի են ունենում կատիոնափոխանակիչների կամ անիոնափոխանակիչների վրա:

12. Անալիզի կինետիկ մեթոդներում օգտագործվող կատալիտիկ ռեակցիաներ

Թաց և չոր վերլուծություն

Որակական քիմիական անալիզի մեջ օգտագործվող ռեակցիաները առավել հաճախ իրականացվում են լուծույթներում։ Անալիտը սկզբում լուծվում է, իսկ հետո ստացված լուծույթը մշակվում է համապատասխան ռեակտիվներով:

Անալիտը լուծելու համար օգտագործվում են թորած ջուր, քացախաթթուներ և հանքային թթուներ, ջրային ռեգիա, ջրային ամոնիակ, օրգանական լուծիչներ և այլն։ Օգտագործված լուծիչների մաքրությունը կարևոր պայման է ճիշտ արդյունքներ ստանալու համար։

Լուծույթի մեջ տեղափոխված նյութը ենթարկվում է համակարգված քիմիական վերլուծության: Համակարգված վերլուծությունը բաղկացած է մի շարք նախնական թեստերից և հաջորդաբար կատարված ռեակցիաներից:

Փորձարկվող նյութերի քիմիական անալիզը լուծույթներում կոչվում է թաց անալիզ։

Որոշ դեպքերում նյութերը վերլուծվում են չոր, առանց դրանք լուծույթի մեջ տեղափոխելու: Ամենից հաճախ, նման վերլուծությունը հանգում է նրան, որ նյութի կարողությունը փորձարկվի անգույն այրիչի բոցը բնորոշ գույնով գունավորելու կամ որոշակի գույն հաղորդելու հալվածքին (այսպես կոչված մարգարիտին), որը ստացվում է նատրիումի տետրաբորատով նյութը տաքացնելու միջոցով ( բորակ) կամ նատրիումի ֆոսֆատ («ֆոսֆորի աղ») պլատինե մետաղալարով:

Որակական վերլուծության քիմիական և ֆիզիկական մեթոդ.

Քիմիական վերլուծության մեթոդներ. Նյութերի բաղադրության որոշման մեթոդները, որոնք հիմնված են դրանց քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա, կոչվում են անալիզի քիմիական մեթոդներ:

Գործնականում լայնորեն կիրառվում են անալիզի քիմիական մեթոդները։ Այնուամենայնիվ, նրանք ունեն մի շարք թերություններ. Այսպիսով, տվյալ նյութի բաղադրությունը որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում նախ առանձնացնել որոշվող բաղադրիչը օտար կեղտերից և մեկուսացնել այն իր մաքուր տեսքով։ Մաքուր ձևով նյութերի մեկուսացումը հաճախ շատ դժվար և երբեմն անհնար խնդիր է: Բացի այդ, անալիտի մեջ պարունակվող կեղտերի փոքր քանակությունը (10-4%-ից պակաս) որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում մեծ նմուշներ վերցնել:

Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ. մեկի կամ մյուսի առկայությունը քիմիական տարրնմուշում կարելի է հայտնաբերել առանց քիմիական ռեակցիաների դիմելու՝ ուղղակիորեն հիմնվելով ուսումնասիրվող նյութի ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության վրա, օրինակ՝ անգույն այրիչի բոցը բնորոշ գույներով ներկելով։ ցնդող միացություններորոշ քիմիական տարրեր.

Անալիզի այն մեթոդները, որոնց միջոցով հնարավոր է որոշել ուսումնասիրվող նյութի բաղադրությունը՝ առանց քիմիական ռեակցիաների կիրառման, կոչվում են անալիզի ֆիզիկական մեթոդներ։ Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները ներառում են վերլուծված նյութերի օպտիկական, էլեկտրական, մագնիսական, ջերմային և այլ ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության վրա հիմնված մեթոդներ:

Անալիզի առավել լայնորեն կիրառվող ֆիզիկական մեթոդներից են հետևյալը.

Սպեկտրային որակական վերլուծություն. Սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է անալիտը կազմող տարրերի արտանետումների սպեկտրների (արտանետման սպեկտրների կամ ճառագայթման) դիտարկման վրա:

Լյումինեսցենտային (լյումինեսցենտ) որակական վերլուծություն. Լյումինեսցենտային վերլուծությունը հիմնված է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցությամբ անալիտների լուսարձակման (լույսի արտանետման) դիտարկման վրա։ Մեթոդն օգտագործվում է բնական օրգանական միացությունների, հանքանյութերի, դեղամիջոցների, մի շարք տարրերի և այլնի վերլուծության համար։

Լյումինեսցենցիան գրգռելու համար փորձարկվող նյութը կամ դրա լուծույթը ճառագայթվում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթներով: Այս դեպքում նյութի ատոմները, կլանելով որոշակի քանակությամբ էներգիա, անցնում են գրգռված վիճակի։ Այս վիճակը բնութագրվում է ավելի մեծ էներգիայի մատակարարմամբ, քան նյութի նորմալ վիճակը: Նյութի հուզված վիճակից նորմալ վիճակի անցնելու ժամանակ ավելորդ էներգիայի պատճառով առաջանում է լյումինեսցենցիա։

Լյումինեսցենցիան, որը շատ արագ քայքայվում է ճառագայթման դադարից հետո, կոչվում է ֆլուորեսցենտ:

Դիտարկելով լյումինեսցենտային փայլի բնույթը և չափելով միացության կամ դրա լուծույթների լյումինեսցենտության ինտենսիվությունը կամ պայծառությունը՝ կարելի է դատել ուսումնասիրվող նյութի բաղադրության մասին։

Որոշ դեպքերում սահմանումները հիմնված են որոշ ռեակտիվների հետ անալիտի փոխազդեցությունից բխող ֆլյուորեսցենտության ուսումնասիրության վրա: Հայտնի են նաև լյումինեսցենտային ցուցիչներ, որոնց միջոցով որոշվում է միջավայրի ռեակցիան՝ փոխելով լուծույթի ֆլյուորեսցենտությունը։ Լյումինեսցենտային ցուցիչները օգտագործվում են գունավոր միջավայրերի ուսումնասիրության մեջ:

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն: Ռենտգենյան ճառագայթների օգնությամբ հնարավոր է որոշել ատոմների (կամ իոնների) չափերը և դրանց հարաբերական դիրքը հետազոտվող նմուշի մոլեկուլներում, այսինքն՝ հնարավոր է որոշել կառուցվածքը։ բյուրեղյա վանդակ, նյութի բաղադրությունը և երբեմն դրա մեջ կեղտերի առկայությունը։ Մեթոդը չի պահանջում նյութի և դրա մեծ քանակությունների քիմիական մշակում։

Զանգվածային սպեկտրաչափական վերլուծություն. Մեթոդը հիմնված է առանձին իոնացված մասնիկների որոշման վրա, որոնք մեծ կամ փոքր չափով շեղված են էլեկտրամագնիսական դաշտից՝ կախված դրանց զանգվածի և լիցքավորման հարաբերակցությունից (ավելի մանրամասն տե՛ս Գիրք 2):

Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները, ունենալով մի շարք առավելություններ քիմիականի նկատմամբ, որոշ դեպքերում հնարավորություն են տալիս լուծել այնպիսի խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէ լուծել քիմիական անալիզի մեթոդներով. ֆիզիկական մեթոդների կիրառմամբ հնարավոր է առանձնացնել քիմիական մեթոդներով դժվար առանձնացվող տարրերը, ինչպես նաև կատարել ընթերցումների շարունակական և ավտոմատ գրանցում։ Շատ հաճախ քիմիական մեթոդների հետ մեկտեղ կիրառվում են վերլուծության ֆիզիկական մեթոդներ, ինչը հնարավորություն է տալիս օգտագործել երկու մեթոդների առավելությունները։ Մեթոդների համադրությունը առանձնահատուկ նշանակություն ունի վերլուծված առարկաներում կեղտերի աննշան քանակությունների (հետքերի) որոշման ժամանակ:

Մակրո, կիսամյակային և միկրո մեթոդներ

Փորձարկման նյութի մեծ և փոքր քանակությունների վերլուծություն: Հին ժամանակներում քիմիկոսներն օգտագործում էին վերլուծության ենթարկվող նյութի մեծ քանակություն: Նյութի բաղադրությունը որոշելու համար մի քանի տասնյակ գրամի նմուշներ են վերցվել և լուծվել մեծ քանակությամբ հեղուկի մեջ։ Սա նաև պահանջում էր համապատասխան հզորության քիմիական ապակյա իրեր:

Ներկայումս քիմիկոսները անալիտիկ պրակտիկայում կառավարում են փոքր քանակությամբ նյութեր։ Կախված անալիտի քանակից, վերլուծության համար օգտագործվող լուծույթների ծավալից և հիմնականում փորձի կատարման տեխնիկայից՝ վերլուծության մեթոդները բաժանվում են մակրո, կիսամյակային միկրո և միկրոմեթոդների:

Մակրովերլուծություն կատարելիս ռեակցիան իրականացնելու համար վերցվում է մի քանի միլիլիտր լուծույթ, որը պարունակում է նյութ, որը պարունակում է առնվազն 0,1 գ, իսկ ռեագենտի լուծույթը ավելացնում է առնվազն 1 մլ փորձարկման լուծույթին։ Ռեակցիաներն իրականացվում են փորձանոթներում։ Տեղումների ժամանակ ստացվում են ծավալուն նստվածքներ, որոնք զտման միջոցով բաժանվում են թղթե զտիչներով ձագարների միջոցով։

Կաթիլային վերլուծություն

Կաթիլային վերլուծության մեջ ռեակցիաների իրականացման տեխնիկա. Այսպես կոչված կաթիլային վերլուծությունը, որը վերլուծական պրակտիկայում ներդրվել է Ն. Ա. Տանանաևի կողմից, մեծ նշանակություն է ձեռք բերել անալիտիկ քիմիայում:

Այս մեթոդն օգտագործելիս մեծ նշանակությունունեն մազանոթության և կլանման երևույթներ, որոնց օգնությամբ հնարավոր է նրանց համատեղ առկայությամբ բացել և առանձնացնել տարբեր իոններ։ Կաթիլային վերլուծության ժամանակ անհատական ​​ռեակցիաները կատարվում են ճենապակե կամ ապակյա թիթեղների կամ ֆիլտրի թղթի վրա։ Այս դեպքում ափսեի կամ թղթի վրա կիրառվում է փորձարկման լուծույթի մի կաթիլ և ռեագենտի մի կաթիլ, որն առաջացնում է բնորոշ գունավորում կամ բյուրեղների ձևավորում:

Զտիչ թղթի վրա ռեակցիան իրականացնելիս օգտագործվում են թղթի մազանոթ-ադսորբցիոն հատկությունները։ Հեղուկը ներծծվում է թղթի կողմից, և ստացված գունավոր միացությունը ներծծվում է թղթի փոքր տարածքի վրա՝ դրանով իսկ մեծացնելով ռեակցիայի զգայունությունը։

Միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծություն

Անալիզի միկրոկրիստալոսկոպիկ մեթոդը հիմնված է ռեակցիայի միջոցով կատիոնների և անիոնների հայտնաբերման վրա, որի արդյունքում առաջանում են բնորոշ բյուրեղային ձև ունեցող միացություններ։

Նախկինում այս մեթոդը կիրառվում էր որակական միկրոքիմիական վերլուծության մեջ: Ներկայումս այն օգտագործվում է նաև կաթիլային վերլուծության մեջ։

Ստացված բյուրեղները միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծության մեջ հետազոտելու համար օգտագործվում է մանրադիտակ:

բյուրեղներ բնորոշ ձևօգտագործվում են մաքուր նյութերի հետ աշխատելիս՝ լուծույթի կամ ռեագենտի բյուրեղի կաթիլ ներմուծելով ապակե սլայդի վրա դրված փորձարկվող նյութի կաթիլի մեջ։ Որոշ ժամանակ անց հայտնվում են որոշակի ձևի և գույնի հստակ տարբերվող բյուրեղներ։

Փոշի մանրացման մեթոդ

Որոշ տարրեր հայտնաբերելու համար երբեմն օգտագործվում է ճենապակյա ափսեի մեջ պինդ ռեագենտով փոշիացված անալիտը մանրացնելու մեթոդը։ Հայտնաբերվելիք տարրը հայտնաբերվում է բնորոշ միացությունների ձևավորմամբ, որոնք տարբերվում են գույնով կամ հոտով:

Վերլուծության մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի տաքացման և միաձուլման վրա

պիրոքիմիական վերլուծություն. Նյութերի վերլուծության համար օգտագործվում են նաև փորձնական պինդի տաքացման կամ համապատասխան ռեակտիվների հետ դրա միաձուլման վրա հիմնված մեթոդներ: Որոշ նյութեր, երբ տաքացվում են, հալվում են որոշակի ջերմաստիճանում, մյուսները՝ վեհ, և յուրաքանչյուր նյութին բնորոշ տեղումներ են հայտնվում սարքի սառը պատերին. որոշ միացություններ տաքանալիս քայքայվում են գազային արգասիքների արտազատմամբ և այլն։

Երբ անալիտը տաքացվում է համապատասխան ռեագենտներով խառնուրդի մեջ, առաջանում են ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են գույնի փոփոխությամբ, գազային արգասիքների արտազատմամբ և մետաղների առաջացմամբ։

Սպեկտրային որակական վերլուծություն

Ի լրումն վերը նկարագրված մեթոդի՝ անզեն աչքով դիտարկելու անգույն բոցի գունավորումը, երբ դրա մեջ պլատինե մետաղալար է ներմուծվում անալիտով, ներկայումս լայնորեն օգտագործվում են այլ մեթոդներ՝ շիկացած գոլորշիների կամ գազերի արձակած լույսը ուսումնասիրելու համար: Այս մեթոդները հիմնված են հատուկ օպտիկական սարքերի օգտագործման վրա, որոնց նկարագրությունը տրված է ֆիզիկայի դասընթացում։ Նման սպեկտրային սարքերում տեղի է ունենում տարբեր ալիքի երկարություններ ունեցող լույսի սպեկտրի տարրալուծում, որը արտանետվում է կրակի մեջ տաքացվող նյութի նմուշից:

Կախված սպեկտրի դիտարկման մեթոդից՝ սպեկտրային գործիքները կոչվում են սպեկտրոսկոպներ, որոնք օգտագործվում են տեսողականորեն դիտարկելու սպեկտրը կամ սպեկտրագրիչներ, որոնցում սպեկտրները լուսանկարվում են։

Քրոմատոգրաֆիկ վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է վերլուծված խառնուրդի առանձին բաղադրիչների ընտրովի կլանման (ադսորբցիայի) վրա՝ տարբեր ադսորբենտների կողմից: Adsorbents կոչվում են պինդ մարմիններորի մակերեսին ներծծվում է ներծծվող նյութը.

Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդի էությունը հակիրճ հետևյալն է. Առանձնացման ենթակա նյութերի խառնուրդի լուծույթն անցնում է ապակյա խողովակով (կլանման սյունակ), որը լցված է ներծծող նյութով։

Վերլուծության կինետիկ մեթոդներ

Անալիզի մեթոդները, որոնք հիմնված են ռեակցիայի արագության չափման և դրա մեծության կիրառման վրա՝ կոնցենտրացիան որոշելու համար, համակցված են անալիզի կինետիկ մեթոդների ընդհանուր անվան տակ (Կ. Բ. Յացիմիրսկի):

Կատիոնների և անիոնների որակական հայտնաբերումը կինետիկ մեթոդներով իրականացվում է բավականին արագ և համեմատաբար պարզ՝ առանց բարդ գործիքների օգտագործման։

1. Նմուշառում:

Լաբորատոր նմուշը բաղկացած է 10-50 գ նյութից, որը վերցվում է այնպես, որ դրա միջին բաղադրությունը համապատասխանի անալիտի ամբողջ խմբաքանակի միջին բաղադրությանը:

2. Նմուշի քայքայումը և դրա տեղափոխումը լուծույթին.

3. Քիմիական ռեակցիայի իրականացում.

X-ը որոշվող բաղադրիչն է.

P-ն ռեակցիայի արդյունքն է.

R-ն ռեագենտ է:

4. Ռեակցիայի արտադրանքի, ռեագենտի կամ անալիտի ցանկացած ֆիզիկական պարամետրի չափում:

Անալիզի քիմիական մեթոդների դասակարգում

Ի Ըստ ռեակցիայի բաղադրիչների

1. Չափել P ձևավորված ռեակցիայի արտադրանքի քանակը (գրավիմետրիկ մեթոդ): Ստեղծել պայմաններ, որոնց դեպքում անալիտը ամբողջությամբ վերածվում է ռեակցիայի արտադրանքի. Այնուհետև, անհրաժեշտ է, որ ռեակտիվ R-ը չտայ աննշան ռեակցիայի արտադրանք օտար նյութերի հետ, որոնց ֆիզիկական հատկությունները նման կլինեն արտադրանքի ֆիզիկական հատկություններին:

2. Հիմք ընդունելով X անալիտի հետ ռեակցիայի մեջ սպառված ռեագենտի քանակի չափումը.

– X-ի և R-ի միջև գործողությունը պետք է լինի ստոյխիոմետրիկ.

- արձագանքը պետք է արագ ընթանա.

- ռեագենտը չպետք է փոխազդի օտար նյութերի հետ.

– անհրաժեշտ է համարժեքության կետը սահմանելու միջոց, այսինքն. տիտրման պահը, երբ ռեագենտը ավելացվում է համարժեք քանակությամբ (ցուցանիշ, գույնի փոփոխություն, o-ի հզորությամբ, էլեկտրական հաղորդունակություն):

3. Արձանագրում է փոփոխությունները, որոնք տեղի են ունենում հենց X անալիտի հետ R ռեագենտի հետ փոխազդեցության գործընթացում (գազի վերլուծություն):

II Քիմիական ռեակցիաների տեսակները

1. Թթու-բազային.

2. Բարդ միացությունների առաջացում.

Թթու-բազային ռեակցիաներ.օգտագործվում է հիմնականում ուժեղ և քանակական ուղղակի որոշման համար թույլ թթուներև հիմքերը և դրանց աղերը։

Բարդ միացությունների առաջացման ռեակցիաներ.որոշված ​​նյութերը ռեակտիվների ազդեցությամբ վերածվում են բարդ իոնների և միացությունների։

Հետևյալ տարանջատման և որոշման մեթոդները հիմնված են բարդ ձևավորման ռեակցիաների վրա.

1) տարանջատումը տեղումների միջոցով.

2) արդյունահանման եղանակը (ջրում չլուծվող բարդ միացությունները հաճախ լավ են լուծվում օրգանական լուծիչներում՝ բենզոլ, քլորոֆորմ - բարդ միացությունները ջրային փուլերից ցրվածներին տեղափոխելու գործընթացը կոչվում է արդյունահանում);

3) ֆոտոմետրիկ (Co ազոտային աղով) - չափել բարդ միացությունների լուծույթների օպտիմալ խտությունը.

4) Տիտրաչափական անալիզի մեթոդ

5) վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդ.

1) ցեմենտացման մեթոդ - մետաղի Me իոնների լուծույթի նվազեցում.

2) էլեկտրոլիզ սնդիկի կաթոդով - սնդիկի կաթոդով լուծույթի էլեկտրոլիզի ժամանակ շատ տարրերի իոնները կրճատվում են. էլեկտրական ցնցումԻնձ, որոնք լուծվում են սնդիկի մեջ՝ կազմելով ամալգամ: Այլ Me-ի իոնները մնում են լուծույթի մեջ.

3) նույնականացման եղանակը.

4) տիտրաչափական մեթոդներ.

5) էլեկտրագրավիմետրիկ - փորձարկման լուծույթով անցնում է էլ. որոշակի լարման հոսանք, մինչ Me իոնները վերականգնվում են Me վիճակին, թողարկվածը կշռվում է.

6) կուլոմետրիկ մեթոդ - նյութի քանակությունը որոշվում է էլեկտրաէներգիայի քանակով, որը պետք է ծախսվի վերլուծված նյութի էլեկտրաքիմիական փոխակերպման համար. Անալիզի ռեակտիվները հայտնաբերվում են Ֆարադեյի օրենքի համաձայն.

M-ը որոշվող տարրի քանակն է.

F-ը Ֆարադայի թիվն է (98500 C);

A-ն տարրի ատոմային զանգվածն է.

n-ը տվյալ տարրի էլեկտրաքիմիական փոխակերպման մեջ ներգրավված էլեկտրոնների թիվն է.

Q-ն էլեկտրաէներգիայի քանակն է (Q = I ∙ τ):

7) վերլուծության կատալիտիկ մեթոդ.

8) բևեռագրական;

III Տարբեր տեսակի փուլային փոխակերպումների օգտագործման հիման վրա տարանջատման մեթոդների դասակարգում.

Հայտնի են փուլերի միջև հավասարակշռության հետևյալ տեսակները.

Հավասարակշռություն L-G կամ T-G օգտագործվում է վերլուծության մեջ, երբ նյութերը արտանետվում են գազային փուլ (CO 2 , H 2 O և այլն):

Հավասարակշռությունը W 1 - W 2 դիտվում է արդյունահանման մեթոդով և սնդիկի կաթոդով էլեկտրոլիզի ժամանակ:

Ժ–Տ–ն բնորոշ է պինդ ֆազի մակերեսին նստեցման և տեղումների գործընթացներին։

Վերլուծության մեթոդները ներառում են.

1. գրավիմետրիկ;

2. տիտրաչափական;

3 օպտիկական;

4. էլեկտրաքիմիական;

5. կատալիտիկ.

Բաժանման մեթոդները ներառում են.

1. տեղումներ;

2. արդյունահանում;

3. քրոմատոգրաֆիա;

4. իոնափոխանակություն.

Համակենտրոնացման մեթոդները ներառում են.

1. տեղումներ;

2. արդյունահանում;

3. grouting;

4. մերկացում.

Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ

Բնորոշ առանձնահատկությունն այն է, որ նրանք ուղղակիորեն չափում են համակարգի ցանկացած ֆիզիկական պարամետր, որը կապված է առանց նախնական քիմիական ռեակցիայի որոշվող տարրի քանակի հետ:

Ֆիզիկական մեթոդները ներառում են մեթոդների երեք հիմնական խումբ.

I Նյութի հետ ճառագայթման փոխազդեցության կամ նյութի ճառագայթման չափման վրա հիմնված մեթոդներ:

II Էլ.-ի պարամետրերի չափման վրա հիմնված մեթոդներ. կամ նյութի մագնիսական հատկությունները։

IIIՄեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութերի մեխանիկական կամ մոլեկուլային հատկությունների խտության կամ այլ պարամետրերի չափման վրա:

Ատոմների արտաքին վալենտային էլեկտրոնների էներգիայի անցման վրա հիմնված մեթոդներ. ներառում են ատոմային արտանետման և ատոմային կլանման վերլուծության մեթոդները:

Ատոմային արտանետումների վերլուծություն.

1) Ֆլեյմի ֆոտոմետրիա - վերլուծված լուծույթը ցողվում է գազի այրիչի բոցի մեջ. Բարձր ջերմաստիճանի ազդեցության տակ ատոմները անցնում են գրգռված վիճակի։ Արտաքին վալենտային էլեկտրոնները շարժվում են դեպի ավելի բարձր էներգիայի մակարդակներ: Էլեկտրոնների հակառակ անցումը հիմնական էներգիայի մակարդակին ուղեկցվում է ճառագայթմամբ, որի ալիքի երկարությունը կախված է նրանից, թե որ տարրի ատոմներն են եղել բոցում։ Ճառագայթման ինտենսիվությունը որոշակի պայմաններում համաչափ է բոցի մեջ եղած տարրի ատոմների թվին, իսկ ճառագայթման ալիքի երկարությունը բնութագրում է նմուշի որակական կազմը։

2) վերլուծության արտանետումների մեթոդը՝ սպեկտրալ. Նմուշը մտցվում է աղեղի կամ խտացված կայծի բոցի մեջ, բարձր ջերմաստիճանի տակ ատոմներն անցնում են գրգռված վիճակի, մինչդեռ էլեկտրոններն անցնում են ոչ միայն հիմնականին ամենամոտ, այլև ավելի հեռավոր էներգիայի մակարդակներին։

Ճառագայթումը տարբեր ալիքի երկարությունների լույսի թրթիռների բարդ խառնուրդ է: Արտանետումների սպեկտրը տարրալուծվում է հատուկի հիմնական մասերի: գործիքներ, սպեկտրոմետրեր և լուսանկարչություն։ Սպեկտրի առանձին գծերի ինտենսիվության դիրքի համեմատությունը համապատասխան ստանդարտի գծերի հետ թույլ է տալիս որոշել նմուշի որակական և քանակական վերլուծությունը:

Ատոմային կլանման վերլուծության մեթոդներ.

Մեթոդը հիմնված է որոշվող տարրի չգրգռված ատոմների կողմից որոշակի ալիքի երկարության լույսի կլանման չափման վրա։ Հատուկ ճառագայթման աղբյուրը արտադրում է ռեզոնանսային ճառագայթում, այսինքն. ճառագայթում, որը համապատասխանում է էլեկտրոնի անցմանը նվազագույն էներգիա ունեցող ամենացածր ուղեծրին, նրան ամենամոտ ուղեծրից ավելի շատ բարձր մակարդակէներգիա. Լույսի ինտենսիվության նվազումը, երբ այն անցնում է բոցի միջով, որոշվող տարրի ատոմների էլեկտրոնների գրգռված վիճակի տեղափոխման պատճառով, համաչափ է դրանում չգրգռված ատոմների թվին։ Ատոմային կլանման մեջ օգտագործվում են մինչև 3100 ° C ջերմաստիճան ունեցող այրվող խառնուրդներ, ինչը մեծացնում է որոշվող տարրերի քանակը՝ համեմատած բոցի լուսաչափության հետ:

Ռենտգեն լյումինեսցենտ և ռենտգենյան ճառագայթում

Ռենտգեն ֆլուորեսցենտ. նմուշը ենթարկվում է ռենտգեն ճառագայթում. վերին էլեկտրոններ. Ատոմի միջուկին ամենամոտ ուղեծրերը նոկաուտ են անում ատոմներից։ Նրանց տեղը զբաղեցնում են ավելի հեռավոր ուղեծրերի էլեկտրոնները։ Այս էլեկտրոնների անցումը ուղեկցվում է երկրորդական ռենտգենյան ճառագայթման ի հայտ գալով, որի ալիքի երկարությունը ֆունկցիոնալորեն կապված է. ատոմային համարըտարր. Ալիքի երկարություն - նմուշի որակական կազմը; ինտենսիվություն - նմուշի քանակական կազմը.

Միջուկային ռեակցիաների վրա հիմնված մեթոդներ՝ ռադիոակտիվ: Նյութը ենթարկվում է նեյտրոնային ճառագայթման, տեղի են ունենում միջուկային ռեակցիաներ և ձևավորվում են տարրերի ռադիոակտիվ իզոտոպներ։ Այնուհետև նմուշը տեղափոխվում է լուծույթ և տարրերն առանձնանում են քիմիական մեթոդներով: Դրանից հետո չափվում է նմուշի յուրաքանչյուր տարրի ռադիոակտիվ ճառագայթման ինտենսիվությունը, և զուգահեռաբար վերլուծվում է հղման նմուշը: Համեմատվում է տեղեկատու նմուշի առանձին ֆրակցիաների և վերլուծված նյութի ռադիոակտիվ ճառագայթման ինտենսիվությունը և եզրակացություններ են արվում տարրերի քանակական պարունակության վերաբերյալ: Հայտնաբերման սահմանը 10 -8 - 10 -10%:

1. Կոնդուկտոմետրիկ - հիմնված է լուծույթների կամ գազերի էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա:

2. Պոտենցիոմետրիկ - կա ուղղակի և պոտենցիոմետրիկ տիտրման մեթոդ:

3. Ջերմաէլեկտրական - հիմնված է ջերմաէլեկտրաշարժիչ ուժի առաջացման վրա, որն առաջացել է պողպատի շփման տեղը տաքացնելիս և այլն։

4. Զանգվածային սպեկտրալ - կիրառվում է ուժեղ տարրերի և մագնիսական դաշտերի օգնությամբ, տեղի է ունենում տարանջատում գազային խառնուրդներբաղադրիչների մեջ՝ ըստ բաղադրիչների ատոմների կամ մոլեկուլային քաշի։ Այն օգտագործվում է իզոտոպների խառնուրդի ուսումնասիրության մեջ։ իներտ գազեր, օրգանական նյութերի խառնուրդներ։

Դենսիտոմետրիա - հիմնված է խտության չափման վրա (լուծույթներում նյութերի կոնցենտրացիայի որոշում): Կազմը որոշելու համար չափվում են մածուցիկությունը, մակերեսային լարվածությունը, ձայնի արագությունը, էլեկտրական հաղորդունակությունը և այլն։

Նյութերի մաքրությունը որոշելու համար չափվում է եռման կամ հալման կետը։

Ֆիզիկական և քիմիական հատկությունների կանխատեսում և հաշվարկ

Նյութերի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների կանխատեսման տեսական հիմքերը

Մոտավոր կանխատեսման հաշվարկ

Կանխատեսումը ենթադրում է ֆիզիկաքիմիական հատկությունների գնահատում՝ հիմնված նվազագույն թվով մատչելի նախնական տվյալների վրա, և կարող է նաև ենթադրել հետազոտվող նյութի հատկությունների վերաբերյալ փորձարարական տեղեկատվության ամբողջական բացակայություն («բացարձակ» կանխատեսումը հիմնված է միայն ստոյխիոմետրիկ բանաձևի մասին տեղեկատվության վրա։ միացությունը):