Անուն վերլուծական մեթոդարտացոլում է դրա բովանդակությունը, այսինքն՝ նյութի կառուցվածքի վերլուծությունը՝ այն ռենտգենյան ճառագայթների ենթարկելով: Մեթոդի հիմնարար հիմքերը կապված են պարբերական կառուցվածքների կողմից ռենտգենյան դիֆրակցիայի տեսական սկզբունքների հետ, որը հայտնաբերել է Մ.Լաուն 1912 թվականին։

Ռենտգենյան ճառագայթներն իրենց բնույթով էլեկտրամագնիսական են: Ռենտգենյան քվանտա գրանցող սարքերը կոչվում են ռենտգենյան դիֆրակտոմետրեր։ Ռենտգեն մեքենան ունի կառավարման վահանակ, մի շարք չափիչ գործիքներև որոշ պարագաներ:

Ռենտգենյան միավորի հիմնական միավորներն են (նկ. 20).

• - ռենտգեն դետեկտոր (հաշվիչ) համապատասխան էլեկտրոնային սխեմայով և ձայնագրող սարքով.
• - ճառագայթման աղբյուր (ռենտգենյան ապարատ ռենտգենյան խողովակով);
• - Գոնիոմետրիկ սարք, որում իրականացվում է նմուշի և հաշվիչի շարժումը առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի նկատմամբ:

Բրինձ. քսան. DRON դիֆրակտոմետրի հիմնական բաղադրիչները. 1 - էլեկտրամատակարարման միավոր; 2 - էլեկտրամատակարարում; 3 - դիֆրակցիոն կանգառ; 4 - ռենտգենյան խողովակ; 5 - գոնիոմետր; 6 - goniometric հավելված; 7 - հայտնաբերման միավոր; 8 - կառավարման համալիր; 9 - գրանցման բլոկ; 10 - հաշվիչ համալիր; 11 - ինքնաձայնագրող սարք; 12 - տպագրական սարք; 13 - պերֆորատոր

Դետեկտորը ժամանակի յուրաքանչյուր պահի գրանցում է ցրված ճառագայթման ինտենսիվությունը ճառագայթային ճառագայթի նեղ անկյունային միջակայքում: Այս դեպքում կարող է օգտագործվել ֆիքսված հսկիչ հաշվիչ:

Ռենտգենի աղբյուրը ռենտգենյան խողովակն է (նկ. 21), իսկ ռենտգեն մեքենան ծառայում է որպես էլեկտրական էներգիայի աղբյուր ռենտգենյան խողովակի համար։ Ռենտգենյան խողովակում էլեկտրական հոսանքի էներգիան, որը տեղափոխվում է մեծ արագությամբ արագացող էլեկտրոններով, փոխակերպվում է էլեկտրամագնիսական ճառագայթման էներգիայի։

Ուսումնասիրության առարկաները կարող են լինել տարբեր փուլային վիճակների նյութեր՝ պինդ, հեղուկ, գազային, բյուրեղային և ամորֆ: Այնուամենայնիվ, ավելի հաճախ ուսումնասիրության համար օգտագործվում են ռենտգենյան դիֆրակցիոն մեթոդներ պինդ նյութեր, ունենալով բյուրեղային կառուցվածք, այսինքն. այնպիսի նյութեր, որոնք բնութագրվում են իրենց բաղկացուցիչ ատոմների, իոնների կամ բարդույթների տարածության մեջ կանոնավոր դասավորվածությամբ։ Բյուրեղային նյութերի կառուցվածքի հիմնական օրինաչափությունը, այն է՝ որոշակի ժամանակահատվածով մասնիկների տարածական դասավորության կրկնելիությունը երեք (երկու) ուղղություններով, արտացոլում է բյուրեղային նյութի կառուցվածքի էությունը, դրա համաչափությունը և տարրական կազմը:

Բրինձ. 21.

Յուրաքանչյուր նյութ ունի միայն իր բնորոշ բյուրեղային կառուցվածքը, որը որոշում է յուրաքանչյուր հանքային տեսակի կամ միացության անհատականությունը և որոշում նրա բյուրեղաֆիզիկական հատկությունները: Մի քանի օգտակար հանածոներ կարող են ունենալ նույն բաղադրությունը, օրինակ՝ պիրիտը և մարկազիտը (FeS), կալցիտը և արագոնիտը (CaCO 3), սակայն ատոմների և իոնների տարբեր հարաբերական դասավորությունը տիեզերքում հանգեցնում է յուրաքանչյուր հանքային տեսակի անհատականացման: Բյուրեղային կառուցվածքը բնութագրվում է զուգահեռ ատոմային հարթությունների համակարգով, որոնք քիչ թե շատ բնակեցված են ատոմներով, այդ հարթությունների միջև հեռավորությունները կոչվում են միջպլանային (d i), իսկ բնակչության խտությունը բնութագրվում է ռենտգենյան ճառագայթների արտացոլման հարաբերական ինտենսիվությամբ (J i): Սա մեզ թույլ է տալիս լուծել հակադարձ խնդիրը՝ ստանալով d և J որակապես և քանակապես ախտորոշել հանքային կառուցվածքը.

Ռենտգենյան ճառագայթների փոխազդեցությունը բյուրեղի հետ կարելի է համարել որպես դրանց արտացոլում ատոմային հարթություններով և արտացոլված ճառագայթների միջամտությամբ։ Արտացոլվող ճառագայթները, որոնք առավելագույն ինտենսիվությամբ են, դիտվում են որոշակի անկյուններում, որոնք կախված են արտացոլող ատոմային կառուցվածքի միջպլանային հեռավորություններից և սկզբնական ռենտգենյան ճառագայթման ալիքի երկարություններից (նկ. 22):

Այս հարաբերությունն արտահայտվում է Վուլֆ-Բրագգի հավասարմամբ.

որտեղ u-ն ատոմային հարթության կողմից ռենտգենյան ճառագայթների առավելագույն արտացոլման անկյունն է (Wulf-Bragg). d-ն արտացոլող հարթությունների միջև հեռավորությունն է (միջպլանային հեռավորություններ); l-ն ամբողջ թիվ է (արտացոլման կարգը); d-ն ընկնող ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունն է: Այս հավասարումը թույլ է տալիս, իմանալով l-ի արժեքը և փորձնականորեն չափված u անկյունները, որոշել միջպլանային հեռավորությունները d.

Բրինձ. 22.

Այս բանաձևի օգտագործումը թույլ է տալիս, հաշվի առնելով ատոմային հարթությունների տարածական կողմնորոշումը (h, k, ?) տարբեր սինգոնիաների միներալներում, որոշել ատոմային (իոնային) ցանցի հանգույցների դիրքը՝ նշելով բջջի միավորի պարամետրերը ( a, b, c), որտեղ a, b, c - ատոմային հարթության հանգույցների միջև հեռավորությունը և d - հարթությունների միջև հեռավորությունը, համաձայն բանաձևի (խորանարդային սինգոնիայի համար).

Ռադիոգրաֆիա ստանալու համար օգտագործվում են հետևյալ մեթոդները.

• - Laue մեթոդը (ֆիքսված բյուրեղյա ճառագայթահարված ոչ մոնոխրոմատիկ ճառագայթմամբ);
• - բյուրեղային ռոտացիայի մեթոդ;
• - փոշի դիֆրակցիայի մեթոդ (սեղմված փոշու ճառագայթում մոնոխրոմատիկ ճառագայթմամբ):

Լաու մեթոդով նյութի բյուրեղային կառուցվածքն ուսումնասիրելիս սպիտակ (լայն սպեկտրի) ռենտգենյան ճառագայթում ստացվում է մեկ բյուրեղի դիֆրակցիոն օրինաչափություն։ Ռենտգենյան ճառագայթների հոսքի տակ դրվում է մեկ բյուրեղ, ճառագայթները արտացոլվում են ատոմային հարթություններից և ընկնում ռենտգեն թաղանթի վրա (նկ. 23): Ցրված ճառագայթները թաղանթի վրա տալիս են կետային արտացոլումներ, որոնցից յուրաքանչյուրն ունի իր ալիքի երկարությունը l բազմախրոմատիկ սպեկտրից։ Բծերի տեղակայման համաչափությունը արտացոլում է բյուրեղի համաչափությունը (նկ. 24):

Բրինձ. 23. Lauegram-ի ստացման սխեման (ա); բյուրեղի դիֆրակցիոն օրինաչափության տեսքը (b). արտացոլումների միջոցով գծված էլիպսները հատվում են 4-րդ կարգի համաչափության առանցքին համապատասխան կետում (hppt://s-d-p.narod.ru)

Բրինձ. 24.

Անդրադարձների միջոցով կարելի է նկարել էլիպսներ, որոնց հատման կետը համաչափության առանցքն է։ Մեկ բյուրեղից դիֆրակցիոն օրինաչափություն կարելի է ստանալ՝ պտտելով այն առանցքի շուրջը, որը ուղղահայաց է ընկած մոնոխրոմատիկ ճառագայթի ուղղությանը և զուգահեռ բյուրեղագրական առանցքին, որը, որպես կանոն, ունի փոքր ցուցանիշներ։

Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը պարզ ձև կունենա միայն այն դեպքում, երբ պտտման առանցքը զուգահեռ է ցանցի որոշ հանգուցային շարքին: Եթե ​​թաղանթը փաթաթված է մխոցի տեսքով, որի առանցքը համընկնում է բյուրեղի պտտման առանցքի հետ, և ճառագայթն ուղղված է այս առանցքին ուղղահայաց (նկ. 25, ա), ապա հարթությունները զուգահեռ են. Պտտման առանցքը կտա դիֆրակցիոն օրինաչափություն կետերի տեսքով, որոնք տեղակայված են ուղիղ գծի երկայնքով, որն անցնում է կենտրոնական թաղանթով և կոչվում է առաջին տեսակի զրոյական շերտի գիծ: Պտտման առանցքի նկատմամբ թեք կողմնորոշված ​​հարթությունները կտան արտացոլումներ, որոնք կազմում են շերտավոր գծեր զրոյից վեր և ներքև (նկ. 25, բ): Առաջին տեսակի շերտավոր գծերի միջև հեռավորությունից կարելի է հաշվել բյուրեղի պտտման առանցքին զուգահեռ բյուրեղագրական ուղղությամբ տեղակայված ատոմների միջև ամենակարճ հեռավորությունը:

Բրինձ. 25. Ռենտգեն հետազոտության սխեման ըստ պտտման մեթոդի (hppt://bestreferat.ru) 1 - առաջնային ճառագայթ; 2 - նմուշ (պտտվում է սլաքի ուղղությամբ); 3 - գլանաձեւ ֆիլմ; բ - ռոտացիայի բնորոշ ռադիոգրաֆիա

Նյութի բյուրեղային կառուցվածքը կարող է որոշվել նաև պոլիբյուրեղային առարկաներից ստացված փոշու դիֆրակցիոն օրինաչափություններից։ Միներալների ռենտգենյան դիֆրակցիոն ուսումնասիրության այս մեթոդը կոչվում է Դեբյեգրամ մեթոդ։ Այն տալիս է հանքանյութի ոչ ամբողջական կառուցվածքային նկարագրությունը, սակայն մեծ և լավ որակմիաբյուրեղային փոշու մեթոդները շատ օգտակար են: Այս մեթոդով հետազոտության համար վերցվում է մանրացված բյուրեղների նուրբ փոշի, որից պատրաստվում է սեղմված սյունակ կամ սեղմված թիթեղներ։ Այս մեթոդի հիմքերը կապված են այն ենթադրության հետ, որ բազմաբյուրեղ օբյեկտը պարունակում է բազմաթիվ տարբեր կողմնորոշված ​​բյուրեղներ, և անհրաժեշտ է ստեղծել պայմաններ դրանց ամենամեծ հնարավոր մասը կողմնորոշելու համար այնպիսի դիրքում, որը բավարարում է Վոլֆ-Բրագգի հավասարումը, այսինքն. ստանալ առավելագույն անկյուններ և արտացոլման ինտենսիվություններ (նկ. 26, ա): Արտացոլված ճառագայթների լուսանկարը կոչվում է դեբեյգրամ (նկ. 26, բ): Արդյունքների վերլուծությունը կրճատվում է անհայտ հանքանյութի դեբյեոգրամի համեմատությամբ ստանդարտների հղման պատկերների հետ:

Բրինձ. 26. Ռենտգենյան լուսանկարչության սխեման փոշի մեթոդով (hppt://roman.by)՝ 1 - առաջնային ճառագայթ; 2 - փոշի կամ պոլիբյուրեղային նմուշ; 3 - շրջագծով գլորված ֆիլմ; 4 - դիֆրակցիոն կոններ; 5 - «աղեղներ» ֆիլմի վրա, որոնք առաջանում են, երբ դրա մակերեսը հատվում է դիֆրակցիոն կոններով. բ - տիպիկ փոշի ռենտգեն (դեբեյգրամ)

Ռենտգենյան լուսանկարչության վերը նշված մեթոդները բնութագրվում են լուսանկարչական թաղանթի վրա ցրված ռենտգենյան ճառագայթների գրանցմամբ։ Դիֆրակտոմետր կոչվող սարքերում ճառագայթները գրանցվում են հաշվիչներով, որոնց հետ միացված է էլեկտրոնային ձայնագրող սարքը։ Դիֆրակտոմետրի վրա նյութի ուսումնասիրության արդյունքը դիֆրակտոգրամ է (նկ. 27), որում գագաթների հորիզոնական դիրքը ցույց է տալիս անկյան մեծությունը, իսկ դրանց բարձրությունը՝ ինտենսիվությունը։ DRON շարքի դիֆրակտոմետրեր արտադրվում են Ռուսաստանում։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն, որը կատարվել է առաջադեմ սարքավորումների վրա և օգտագործելով բարձրորակ հղման նյութ՝ պարամետրերը բացահայտելու համար բյուրեղյա վանդակթույլ է տալիս.

• - որոշել հանքային տեսակները.
• - որոշել հանքային բազմազանությունը. (բյուրեղյա ցանցի տեսակը);
• - բացահայտել կառուցվածքային սորտերը (ենթատիպերը);
• - հաստատել կառուցվածքային տիպոմորֆային հատկանիշների առկայությունը.
• - սահմանել և քանակականացնել անմաքրության տարրերը.
• - բացահայտել կառուցվածքի կարգուկանոնի և կատարելության աստիճանը.

Ներկայումս ռենտգեն ֆազային անալիզը (ռադիոգրաֆիա կամ ռենտգենյան դիֆրակցիա) վերլուծության դիֆրակցիոն մեթոդներից ամենատարածվածն է։ Հարկ է նշել, որ դիֆրակցիոն մեթոդներով ուսումնասիրվում է ոչ միայն պինդ բյուրեղային նյութերի, այլև հեղուկների և բաժակների կառուցվածքը։ Հեղուկներն ու բաժակները, որոնցում առկա է կառուցվածքային տարրերի որոշակի տատանվող վիճակագրական դասավորություն, նույնպես բնութագրվում է անհավասար ցրումով։ Այս դեպքում մաքսիմայի քանակը և սրությունը մեծանում են, երբ նյութը անցնում է բյուրեղային վիճակի:

Ռադիոգրաֆիան հիմնված է ճառագայթված օբյեկտի ատոմների էլեկտրոնների կողմից ցրված ռենտգենյան ճառագայթների միջամտության արդյունքում առաջացած դիֆրակցիոն օրինաչափության ստացման և վերլուծության վրա:

Բյուրեղով ցրված ռենտգենյան ճառագայթների միջամտության երեւույթը հանգեցնում է նույն արդյունքների, ինչ հայելային արտացոլումճառագայթներ բյուրեղի ատոմային հարթություններից թզ. 4.5.

Բրինձ. 4.5. Ռենտգենյան ճառագայթների արտացոլում

բյուրեղի ատոմային հարթություններից.

q-ը սայթաքման անկյունն է (Bragg անկյուն);

a-ն անկման անկյունն է; դ 1 , դ 2 - միջպլանային հեռավորություններ

Արտացոլված ճառագայթները տարածվում են մեկ փուլով (ինտենսիվությունը մեծանում է), եթե դիտարկվում է Վուլֆ-Բրագգի հավասարումը.

n l = 2 դսինք,

որտեղ n− արտացոլման կարգը. l-ը ռենտգենյան ճառագայթի ալիքի երկարությունն է; դբյուրեղի ատոմային հարթությունների միջև եղած հեռավորությունն է. q-ը ճառագայթի արածեցման անկյունն է:

Երբ արածեցման անկյունը փոխվում է, երբ Wulf-Bragg-ի հավասարումը չի պահպանվում, արտացոլված ճառագայթները տարածվում են տարբեր փուլերում և ջնջում միմյանց։

Ակնհայտ է, որ արտացոլված ճառագայթների ինտենսիվության առավելագույն չափերը կդիտվեն q անկյան տարբեր արժեքներում տարբեր արժեքներով հարթ ցանցերի ընտանիքի համար: դ. Յուրաքանչյուր բյուրեղային նյութ ունի հարթ ցանցերի ընտանիքների առանձին շարք, ինչը հանգեցնում է դիֆրակցիոն օրինաչափության անհատականությանը, այսինքն՝ արտացոլման ինտենսիվությունների բաշխումը կախված q անկյան արժեքից: Ուստի դիֆրակցիոն օրինաչափության գրանցումն իրականացվում է կոորդինատներում Ի− q (արտացոլվող ճառագայթների ինտենսիվությունը − հայացքի անկյուն)։

Ռենտգենյան ճառագայթ ստանալու համար օգտագործվում են ռենտգենյան խողովակներ (նկ. 4.6), որոնցում ռենտգենյան ճառագայթներն առաջանում են մետաղական անոդի վրա էլեկտրոնների դանդաղեցման արդյունքում։ Վոլֆրամի թելից արտանետվող և 30 կՎ լարման դաշտում արագացված էլեկտրոնների հոսքը ռմբակոծում է մետաղական թիրախը՝ ռենտգենյան խողովակի անոդը (պատրաստված պղնձից, կոբալտից կամ երկաթից): Առաջնային էլեկտրոնների էներգիան բավարար է 1−S էլեկտրոնը թակելու համար ( Կ− պղնձե պատյան, նկ. 4.7):

Բրինձ. 4.6. Ռենտգեն խողովակի դիագրամ.

1 - անոդ; 2 - վոլֆրամի թելիկ; 3 - պատուհան

Նի փայլաթիթեղից; 4 - ռենտգենյան ճառագայթ

Բրինձ. 4.7. CuK a -ճառագայթման առաջացում

Արտաքին ուղեծրերից էլեկտրոնները անմիջապես տեղափոխվում են թափուր նստատեղ, այսինքն՝ ներքին 1s մակարդակ։ Այս գործընթացում արձակված էներգիան արտանետվում է ռենտգենյան ճառագայթների տեսքով։ Նման անցման էներգիան խիստ ֆիքսված արժեք է։

Պղնձի համար հնարավոր են երկու տեսակի անցումներ՝ 2р ® 1s (K a - ճառագայթում; l = 1,5418 Å) և 3р ® 1s (K b - ճառագայթում; l = 1,3922 Å): Առաջին տիպի անցումները տեղի են ունենում շատ ավելի հաճախ, ուստի K a ճառագայթումը ավելի ինտենսիվ է: Առաջնային ռենտգենյան ճառագայթների համար ցանկալի է զտել այլ ալիքի երկարություններ ունեցող ճառագայթները՝ թողնելով միայն K a ճառագայթումը։ Այդ նպատակների համար օգտագործվում է Ni-փայլաթիթեղը, որն ուշացնում է K b ճառագայթումը։

Երկաթե անոդի համար K a - ճառագայթումը համապատասխանում է 0,1936 նմ ալիքի երկարությանը:

Բյուրեղից դիֆրակցիոն էֆեկտ ստանալու երեք դասական եղանակ կա.

1) պոլիքրոմատիկ մեթոդ (Laue մեթոդ), որը հիմնված է ռենտգենյան ճառագայթման շարունակական սպեկտրի օգտագործման վրա.

2) մոնոխրոմատիկ ճառագայթման կիրառման վրա հիմնված պտտվող միաբյուրեղային մեթոդ.

3) փոշի մեթոդ (Debye-Scherrer մեթոդ), որում որոշվում են միագույն ռենտգենյան ճառագայթների դիֆրակցիայի պայմանները. մեծ թվովինքնաթիռների տարբեր կողմնորոշված ​​համակարգեր:

Հարկ է նշել, որ 1-ին և 2-րդ մեթոդներում անհրաժեշտ է օգտագործել փորձարկվող նյութի մեկ բյուրեղյա նմուշ: Քանի որ իրականում ամենից հաճախ ստացվում են բազմաբյուրեղ կառուցվածք ունեցող նյութեր, մեթոդ 3-ը հատկապես կարևոր է դառնում գործնական տեսանկյունից։

Փոշու մեթոդով դիֆրակցիոն օրինաչափությունը և դիֆրակցիոն անկյունը գրանցելու համար օգտագործվում են կրակոցների մի քանի տեսակներ, ներկայումս առավել հաճախ օգտագործվող դիֆրակտոմետրերը DRON ապրանքանիշն են, որի ընդհանուր սխեման ներկայացված է Նկ. 4.8.

Բրինձ. 4.8. Diffractometer սխեման:

1 - ռենտգենյան խողովակ; 2 - դիֆրագմ;

3 - նմուշ; 4 - գոնիոմետր; 5 - հաշվիչ;

6 - հաշվիչի շարժման շրջան

Նմուշը գտնվում է մշտական ​​շառավղով շրջանագծի կենտրոնում, որի երկայնքով շարժվում է հաշվիչը: Այս դեպքում նմուշը պտտվում է հաշվիչի հետ միաժամանակ: Հաշվիչի անկյունային արագությունը երկու անգամ գերազանցում է նմուշի անկյունային արագությունը: Այսպիսով, եթե նմուշը պտտվում է q անկյան տակ, ապա հաշվիչի ռոտացիայի անկյունը 2q է: Նմուշից արտացոլված ռենտգենյան ճառագայթումը մտնում է հաշվիչ, որտեղ այն վերածվում է էլեկտրական ազդանշանի (Գեյգեր-Մյուլեր հաշվիչում օգտագործվում է ռենտգենյան ճառագայթների՝ գազը իոնացնելու հատկությունը)։ Ռենտգենյան պատկերը գրանցվում է I − 2q կոորդինատներով: Որպես օրինակ՝ ստորև ներկայացված է ցածր ջերմաստիճանի քվարցի ռենտգեն (նկ. 4.9):

Բրինձ. 4.9. Ցածր ջերմաստիճանի քվարցի ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափություն

Ըստ լուծվելիք խնդիրների բնույթի՝ առանձնանում են ռադիոգրաֆիկ վերլուծության երկու տեսակ.

- Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզ (XRD), որը նախատեսված է վերլուծված նյութի բյուրեղային ցանցի պարամետրերը և որակական բնութագրերը որոշելու համար.

− Ռենտգեն փուլային վերլուծություն (XRF), որը բաղկացած է վերլուծված նմուշում փուլերի առկայության (որակական վերլուծություն) և դրանց հարաբերական պարունակության որոշման մեջ (քանակական վերլուծություն):

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն:Բյուրեղային նյութի կառուցվածքն ուսումնասիրելիս առաջանում են հետևյալ խնդիրները.

- բյուրեղային ցանցի տարրական բջիջի չափի և ձևի որոշումը և, հետևաբար, մեկ բջջի ատոմների քանակը.

– յուրաքանչյուր սիմետրիկորեն անկախ բջջի ատոմի հատուկ դիրքի (կոորդինատի) որոշում.

− ատոմների ջերմային թրթիռների հաստատունների որոշում և էլեկտրոնային խտության բաշխում ատոմների վրա և նրանց միջև։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը բյուրեղային նյութերի ուսումնասիրության առավել տեղեկատվական մեթոդներից է։

Ռենտգեն փուլային վերլուծություն.Նյութերի մեծ մասը բաղկացած է մի քանի փուլից. Տարբեր փուլերի որակական ֆազային կազմի և քանակական հարաբերակցության վերծանումը, պինդ լուծույթների տեսակը և վիճակը, դրանց հնարավոր սահմանափակող կոնցենտրացիան որոշելը ռենտգենյան փուլային վերլուծության նյութագիտության ամենատարածված խնդիրներն են:

Ընդհանուր առմամբ, ռենտգեն փուլային վերլուծությունը հիմնված է երկու ենթադրության վրա.

- յուրաքանչյուր փուլ տալիս է դիֆրակցիոն գծերի մի շարք, որոնք բնորոշ են միայն իրեն (անկախ այլ փուլերի առկայությունից).

- գծի ինտենսիվությունը համաչափ է փուլային բովանդակությանը:

Վերլուծության բնութագիրը նրա զգայունությունն է` նյութի նվազագույն քանակությունը, որի դեպքում դեռևս նկատելի է ամենաուժեղ (տեղեկատու) գիծը: Ընդհանուր առմամբ, XPA զգայունությունը չի գերազանցում մի քանի տոկոսը, օրինակ, կլինկերային հանքանյութերի համար այն կազմում է 2–3%:

Բազմաֆազ համակարգի ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունը առանձին փուլերի ռենտգեն դիֆրակցիոն օրինաչափությունների սուպերպոզիցիային արդյունք է: Եթե ​​փուլի պարունակությունը ցածր է, ապա այն կներկայացվի միայն սահմանափակ թվով ամենաինտենսիվ գծերով:

Ռադիոգրաֆիայի մեկնաբանությունը բաղկացած է միջպլանային հեռավորությունների արժեքների որոշման մեջ դըստ դիֆրակցիոն գագաթների և վերջինիս հարաբերական ինտենսիվության Ի.

Միջպլանային հեռավորությունների արժեքները հաշվարկելու համար սահմանվում է անկյունների ճշգրիտ արժեքը (2q) դիֆրակցիոն գագաթների համար (ըստ դրանց առավելագույնի), իսկ միջպլանային հեռավորության արժեքը որոշվում է համապատասխան աղյուսակներից: դ. Այնուհետև համեմատվում է մի շարք ռեֆլեքսների համապատասխանությունը, որոնք մոտ են արժեքներով: դև Իհղում. Բյուրեղային փուլի նույնականացման հուսալիությունը որքան բարձր է, այնքան ավելի շատ արտացոլումներ են դրան համապատասխան ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունում: Սովորաբար, կարելի է վստահորեն ասել այս կամ այն ​​փուլի առկայության մասին՝ դրան համապատասխանող առնվազն երեք արտացոլումների առկայության դեպքում։

Փուլերի որոնումը և նույնականացումը իրականացվում է ASTM - ICPDS ֆայլերի պահարանի միջոցով՝ օգտագործելով PDF փոշի դիֆրակցիոն ֆայլ: Ներկայումս ICDD համակարգչային տվյալների բազան լայնորեն օգտագործվում է նաև ռենտգեն փուլային վերլուծության համար:

Ռենտգենյան քանակական փուլային վերլուծությունը հիմնված է որոշված ​​փուլերի գծերի ինտենսիվությունը միմյանց հետ կամ ռենտգեն նմուշի վրա ստացված հղման նմուշի գծի ինտենսիվության համեմատության վրա՝ հղումը կամ մեթոդը խառնելու եղանակով։ անկախ հղումով։

Այս դեպքում քանակական վերլուծության դեպքում պահանջվում են գծի ինտենսիվության առավել ճշգրիտ չափումներ, հատկապես մի փուլի համար, որի քանակությունը փոքր է։

Եկեք դիտարկենք ևս մեկ մեթոդ պինդ մարմինների վերլուծության համար, որը նույնպես կապված է քվանտային ճառագայթման հետ, բայց գտնվում է սպեկտրի ավելի կարճ ալիքի երկարությամբ մասում: Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն(XRD) մարմինների կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդ է՝ օգտագործելով ռենտգենյան ճառագայթների ցրման երեւույթը։ Այս մեթոդը ներառում է նյութի կառուցվածքի ուսումնասիրություն՝ հիմնված ցրված ռենտգենյան ինտենսիվության տարածական բաշխման գնահատման վրա:

Քանի որ ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունը համեմատելի է ատոմի չափի և բյուրեղային մարմնի վանդակավոր հաստատունի հետ, երբ բյուրեղը ճառագայթվում է ռենտգենյան ճառագայթներով, կդիտվի դիֆրակցիոն օրինաչափություն, որը կախված է X-ի ալիքի երկարությունից: օգտագործվող ճառագայթները և օբյեկտի կառուցվածքը: Ատոմի կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար օգտագործվում է անգստրոմների միավորների կարգի ալիքի երկարությամբ ճառագայթում։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզով ուսումնասիրվում են մետաղները, համաձուլվածքները, հանքանյութերը, անօրգանական և օրգանական միացությունները, պոլիմերները, ամորֆ նյութերը, հեղուկներն ու գազերը, սպիտակուցի մոլեկուլները, նուկլեինաթթուները և այլն։Սա բյուրեղների կառուցվածքի որոշման հիմնական մեթոդն է։ Իրենց ուսումնասիրության մեջ RSA-ն տրամադրում է ամենահուսալի տեղեկատվությունը: Այս դեպքում կարելի է վերլուծել ոչ միայն սովորական միաբյուրեղային առարկաները, այլև ավելի քիչ դասավորված կառուցվածքները, ինչպիսիք են հեղուկները, ամորֆ մարմինները, հեղուկ բյուրեղները, բազմաբյուրեղները և այլն։

Բազմաթիվ արդեն վերծանված ատոմային կառուցվածքների հիման վրա լուծվում է նաև հակադարձ խնդիրը. բազմաբյուրեղ նյութի ռենտգենյան օրինաչափության համաձայն, օրինակ՝ լեգիրված պողպատ, համաձուլվածք, հանքաքար, լուսնային հող, հաստատվում է այս նյութի բյուրեղային կառուցվածքը։ , այսինքն, կատարվում է փուլային վերլուծություն:

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի ընթացքում հետազոտվող նմուշը տեղադրվում է ռենտգենյան ճառագայթների վրա և գրանցվում է նյութի հետ ճառագայթների փոխազդեցության արդյունքում առաջացած դիֆրակցիոն օրինաչափությունը: Հաջորդ քայլը վերլուծությունն է

Բրինձ. 15.35.

դիֆրակցիոն օրինաչափություն և հաշվարկով հաստատվում է մասնիկների փոխադարձ դասավորությունը տարածության մեջ, որն առաջացրել է այս օրինաչափության տեսքը։ Նկար 15.35-ը ցույց է տալիս վերլուծական սարքավորման լուսանկարը, որն իրականացնում է ռենտգենյան դիֆրակցիոն մեթոդը:

Բյուրեղային նյութերի ռենտգեն դիֆրակցիոն անալիզը կատարվում է երկու փուլով. Առաջինը բյուրեղի միավոր բջջի չափերի, միավոր բջջի մասնիկների (ատոմների, մոլեկուլների) քանակի և մասնիկների դասավորվածության համաչափության (այսպես կոչված, տիեզերական խումբ) որոշումն է։ Այս տվյալները ստացվում են դիֆրակցիոն գագաթների դասավորության երկրաչափության վերլուծությամբ։

Երկրորդ փուլը միավոր բջջի ներսում էլեկտրոնային խտության հաշվարկն է և ատոմների կոորդինատների որոշումը, որոնք նույնացվում են էլեկտրոնային խտության առավելագույն դիրքի հետ։ Նման տվյալներ են ստացվում դիֆրակցիոն գագաթների ինտենսիվությունը չափելով։

Գոյություն ունեն դիֆրակցիոն օրինաչափություն ստանալու և գրանցելու տարբեր փորձարարական մեթոդներ։ Ցանկացած մեթոդի դեպքում կա ռենտգեն աղբյուր, ռենտգենյան ճառագայթների նեղ ճառագայթը բաժանելու համակարգ, ճառագայթի առանցքի նկատմամբ նմուշը ամրացնելու և կողմնորոշելու սարք և նմուշով ցրված ճառագայթման ընդունիչ: Ստացողը լուսանկարչական թաղանթ է կամ ռենտգենյան քվանտների իոնացման կամ ցինտիլացիոն հաշվիչներ կամ տեղեկատվության ամրագրման այլ սարք: Հաշվիչների օգտագործմամբ գրանցման մեթոդը (դիֆրակտոմետրիկ) ապահովում է գրանցված ճառագայթման ինտենսիվության որոշման ամենաբարձր ճշգրտությունը:

Բյուրեղների ռենտգեն պատկերման հիմնական մեթոդներն են.

• Laue մեթոդ;
• փոշի մեթոդ (debyegram մեթոդ);
• ռոտացիայի մեթոդը և դրա տատանումները՝ ճոճանակի մեթոդը:

Կրակելիս Laue մեթոդոչ միագույն ճառագայթման ճառագայթը ընկնում է մեկ բյուրեղյա նմուշի վրա (նկ. 15.36, ա).Շեղել միայն այն ճառագայթները, որոնց ալիքի երկարությունը բավարարում է Վուլֆ-Բրագգի պայմանը։ Նրանք ձևավորում են դիֆրակցիոն բծեր Lauegram(Նկար 15.36, բ)որոնք գտնվում են էլիպսների, հիպերբոլաների և ուղիղ գծերի երկայնքով, որոնք անպայման անցնում են տեղում առաջնային ճառագայթից: Lauegram-ի կարևոր հատկությունն այն է, որ բյուրեղի համապատասխան կողմնորոշմամբ այս կորերի դասավորության համաչափությունն արտացոլում է բյուրեղի համաչափությունը։

Բրինձ. 15.36. Ռենտգեն հետազոտություն ըստ Laue մեթոդի. ա -ճառագայթման սխեման. բ- տիպիկ Lauegram; / - ռենտգենյան ճառագայթ; 2 - կոլիմատոր; 3 - նմուշ; 4 - ցրված ճառագայթներ; 5 - հարթ ֆիլմ

Լաուեի նախշերի վրա բծերի բնույթով կարելի է բացահայտել ներքին սթրեսները և բյուրեղային կառուցվածքի այլ թերություններ: Առանձին բծերի ինդեքսավորումը դժվար է։ Հետևաբար, Laue մեթոդը օգտագործվում է բացառապես բյուրեղի ցանկալի կողմնորոշումը գտնելու և դրա համաչափության տարրերը որոշելու համար։ Այս մեթոդը ստուգում է միայնակ բյուրեղների որակը ավելի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրության համար նմուշ ընտրելիս:

Օգտագործելով փոշի մեթոդ(նկ. 15.37, ա), ինչպես նաև ստորև նկարագրված ռենտգենյան պատկերման մեթոդներում օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում։ Փոփոխական պարամետրը անկման անկյունն է 0, քանի որ պոլիբյուրեղային փոշու նմուշում միշտ առկա են առաջնային ճառագայթի ուղղության նկատմամբ ցանկացած կողմնորոշման բյուրեղներ:

Բրինձ. 15.37. Ռենտգեն փոշի մեթոդ. ա- մեթոդի սխեման; բ- բնորոշ փոշու ռադիոգրաֆիա (դեբեյգրամներ); 1 - առաջնային ճառագայթ; 2- փոշի կամ պոլիբյուրեղային նմուշ; 3 - դիֆրակցիոն կոններ

Ճառագայթներ բոլոր բյուրեղներից, որոնցում որոշ միջպլանային հեռավորություններ ունեցող հարթություններ դհկջգտնվում են «արտացոլող դիրքում», այսինքն՝ բավարարում են Վուլֆ-Բրագգի պայմանը, առաջնային փնջի շուրջ կազմում են կոն՝ 40 ° ռաստերային անկյունով։

Յուրաքանչյուրին duktհամապատասխանում է նրա դիֆրակցիոն կոնին։ Ցրված ռենտգենյան ճառագայթների յուրաքանչյուր կոնի խաչմերուկը գլանաձև փաթաթված լուսանկարչական թաղանթի հետ, որի առանցքը անցնում է նմուշի միջով, հանգեցնում է դրա վրա հետքերի առաջացմանը՝ սիմետրիկորեն տեղակայված կամարների ձևով։ առաջնային ճառագայթի նկատմամբ (նկ. 15.37, բ).Իմանալով սիմետրիկ «աղեղների» միջև եղած հեռավորությունները՝ կարելի է հաշվել համապատասխան միջպլանային հեռավորությունները. դբյուրեղի մեջ:

Ժամանակակից սարքերում, գլանաձև մակերևույթի վրա գլորված թաղանթի փոխարեն, օգտագործվում է փոքր բացվածքով և ընդունող պատուհանի տարածքով սենսոր, որը դիսկրետ շարժվում է գլանաձև մակերևույթի երկայնքով՝ հեռացնելով. դիֆրակտոգրամ.

Փոշու մեթոդը ամենապարզն է և ամենահարմարը փորձարարական տեխնիկայի առումով, բայց միակ տեղեկատվությունը, որը տալիս է` միջպլանային հեռավորությունների ընտրությունը, թույլ է տալիս վերծանել միայն ամենապարզ կառուցվածքները:

AT ռոտացիայի մեթոդփոփոխական պարամետրը անկյունն է 0: Նկարահանումը կատարվում է գլանաձև թաղանթի վրա: Բացահայտման ողջ ընթացքում բյուրեղը հավասարաչափ պտտվում է առանցքի շուրջ, որը համընկնում է որոշ կարևոր բյուրեղագրական ուղղության և թաղանթի կողմից ձևավորված մխոցի առանցքի հետ: Դիֆրակցիոն ճառագայթները շարժվում են կոնների գեներատորներով, որոնք թաղանթի հետ հատվելիս տալիս են բծերից բաղկացած գծեր։ (շերտի գծեր):

Պտտման մեթոդը ավելի շատ տեղեկատվություն է տալիս, քան փոշի մեթոդը: Շերտերի գծերի միջև եղած հեռավորություններից կարելի է հաշվել բյուրեղային պտտման առանցքի ուղղությամբ վանդակավոր շրջանը։

Այս մեթոդը հեշտացնում է ռադիոգրաֆիկ բծերի նույնականացումը: Այսպիսով, եթե բյուրեղը պտտվում է ցանցի առանցքի շուրջ, ապա առաջնային ճառագայթի հետքով անցնող գծի բոլոր կետերը ունեն ինդեքսներ (A, դեպի, Օ),հարակից շերտերի գծերի վրա - համապատասխանաբար (A, k, ես)և (A, A, Ես)Այնուամենայնիվ, պտտման մեթոդը չի տալիս բոլոր հնարավոր տեղեկությունները, քանի որ հայտնի չէ, թե պտտման առանցքի շուրջ բյուրեղի պտտման որ անկյան տակ է ձևավորվել այս կամ այն ​​դիֆրակցիոն կետը:

Ուսումնասիրելիս ճոճանակի մեթոդ,որը ռոտացիայի մեթոդի տարբերակն է, նմուշը չի ավարտում ամբողջական պտույտը, այլ «տատանվում» է նույն առանցքի շուրջ փոքր անկյունային ընդմիջումով։ Սա հեշտացնում է բծերի ինդեքսավորումը, քանի որ հնարավորություն է տալիս ձեռք բերել ռենտգենյան պտտման օրինակ և ճոճվող միջակայքի ճշգրտությամբ որոշել բյուրեղի պտտման ինչ անկյան տակ դեպի առաջնային ճառագայթը յուրաքանչյուր դիֆրակցիոն կետ: հայտնվել է.

Էլ ավելի ամբողջական տեղեկատվություն է տրվում ռենտգենյան գոնիոմետր մեթոդներով։ Ռենտգենյան գոնիոմետր- Սա սարք է, որը միաժամանակ գրանցում է հետազոտվող նմուշի վրա ցրված ռենտգենյան ճառագայթների ուղղությունը և նմուշի դիրքը դիֆրակցիայի առաջացման պահին:

Այս մեթոդներից մեկն է Վայսենբերգի մեթոդ- է հետագա զարգացումռոտացիայի մեթոդ. Ի տարբերություն վերջինիս, Վայսենբերգի ռենտգենյան գոնիոմետրում բոլոր դիֆրակցիոն կոնները, բացառությամբ մեկի, ծածկված են գլանաձև էկրանով, իսկ մնացած դիֆրակցիոն կոնի բծերը «բացված» են լուսանկարչական ամբողջ տարածքում։ ֆիլմը բյուրեղի պտտման հետ համաժամանակյա փոխադարձ առանցքային շարժումով: Սա հնարավորություն է տալիս որոշել, թե բյուրեղի որ կողմնորոշմամբ է հայտնվել յուրաքանչյուր բծը: վայսենբերգոգրամներ.

Կան հետազոտության այլ մեթոդներ, որոնք օգտագործում են նմուշի և ֆիլմի միաժամանակյա շարժումը: Դրանցից ամենակարեւորներն են փոխադարձ վանդակավոր լուսանկարչության մեթոդև Բուրգերի պրեցեսիոն մեթոդ.Այս դեպքում օգտագործվում է դիֆրակցիոն օրինաչափության լուսանկարչական գրանցում։ Ռենտգենյան դիֆրակտոմետրում հնարավոր է ուղղակիորեն չափել դիֆրակցիոն անդրադարձումների ինտենսիվությունը՝ օգտագործելով համամասնական, ցինտիլացիոն և ռենտգենյան ճառագայթների ֆոտոնների այլ հաշվիչներ։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս պարզել բյուրեղային նյութերի կառուցվածքը, ներառյալ այնպիսի բարդ, ինչպիսին են կենսաբանական օբյեկտները, կոորդինացիոն միացությունները և այլն: Բյուրեղի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրությունը հաճախ հնարավորություն է տալիս լուծել զուտ քիմիական խնդիրներ, օրինակ՝ կամ զտում քիմիական բանաձեւ, կապի տեսակը, մոլեկուլային քաշը հայտնի խտությամբ կամ խտություն՝ հայտնի մոլեկուլային քաշը, մոլեկուլների և մոլեկուլային իոնների համաչափություն և կոնֆիգուրացիա։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը օգտագործվում է նաև պոլիմերների, ամորֆ և հեղուկ մարմինների բյուրեղային վիճակն ուսումնասիրելու համար։ Նման նմուշների ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունները պարունակում են մի քանի ցրված դիֆրակցիոն օղակներ, որոնց ինտենսիվությունը կտրուկ նվազում է անկման անկյան աճի հետ՝ 0։ Ելնելով այդ օղակների լայնությունից, ձևից և ինտենսիվությունից՝ եզրակացություն է արվում կարճի առանձնահատկությունների մասին։ -հեղուկ կամ ամորֆ կառուցվածքում միջակայքի կարգը.

Ռենտգենյան ճառագայթների կիրառման կարևոր բնագավառ է մետաղների և համաձուլվածքների ռադիոգրաֆիան, որը դարձել է գիտության առանձին ճյուղ։ Ռադիոգրաֆիան, ամբողջական կամ մասնակի RSA-ի հետ մեկտեղ, ներառում է նաև ռենտգենյան ճառագայթների օգտագործման այլ մեթոդներ. ռենտգենյան թերությունների հայտնաբերում(կիսաթափանցիկություն), Ռենտգեն սպեկտրալ անալիզ, ռենտգեն մանրադիտակև այլն։

Մաքուր մետաղների և բազմաթիվ համաձուլվածքների կառուցվածքի որոշում XRD-ի հիման վրա ( համաձուլվածքների բյուրեղային քիմիա)- մետաղագործության առաջատար ճյուղերից մեկը։ Մետաղական համաձուլվածքների ոչ մի վիճակի դիագրամ չի կարող հուսալիորեն հաստատված համարվել, եթե այդ համաձուլվածքները չեն ուսումնասիրվել XRD մեթոդներով: Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը հնարավորություն է տվել խորապես ուսումնասիրել մետաղների և համաձուլվածքների կառուցվածքային փոփոխությունները դրանց պլաստիկ և ջերմային մշակման ընթացքում:

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն մեթոդը նույնպես սահմանափակումներ ունի. Ռենտգենյան ճառագայթների դիֆրակցիոն ամբողջական վերլուծություն կատարելու համար անհրաժեշտ է, որ նյութը լավ բյուրեղանա կայուն բյուրեղների առաջացմամբ: Երբեմն անհրաժեշտ է լինում ուսումնասիրություններ կատարել բարձր կամ ցածր ջերմաստիճաններում։ Սա մեծապես բարդացնում է փորձը:

Ամբողջական ուսումնասիրությունը շատ աշխատատար է, ժամանակատար և ներառում է մեծ քանակությամբ հաշվողական աշխատանք: Միջին բարդության ատոմային կառուցվածք ստեղծելու համար (-50-100 ատոմ միավոր բջջում) անհրաժեշտ է չափել մի քանի հարյուր և նույնիսկ հազարավոր դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը։ Այս տքնաջան աշխատանքը կատարվում է ավտոմատ միկրոդենսիտոմետրերի և ԱՀ-ով կառավարվող դիֆրակտոմետրերի միջոցով, երբեմն մի քանի շաբաթ կամ նույնիսկ ամիսներ շարունակ (օրինակ՝ սպիտակուցային կառուցվածքների վերլուծության ժամանակ, երբ արտացոլումների թիվը հասնում է հարյուր հազարների):

Այս առումով մշակվել և լայնորեն կիրառվում են SAR խնդիրների լուծման համար մասնագիտացված ծրագրային փաթեթներ, որոնք հնարավորություն են տալիս ավտոմատացնել չափումների և դրանց արդյունքների մեկնաբանման գործընթացը: Այնուամենայնիվ, նույնիսկ համակարգչային տեխնիկայի ներգրավմամբ, կառուցվածքի որոշումը մնում է դժվար:

Դիֆրակտոմետրում մի քանի հաշվիչների օգտագործումը, որոնք զուգահեռ արձանագրում են արտացոլումները, հնարավորություն է տալիս կրճատել փորձի ժամանակը։ Դիֆրակտոմետրիկ չափումները զգայունությամբ և ճշգրտությամբ գերազանցում են ֆոտոգրառմանը, ինչը հնարավորություն է տալիս որոշել մոլեկուլների կառուցվածքը և բյուրեղներում մոլեկուլների փոխազդեցության ընդհանուր բնույթը:

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն ուսումնասիրությունը միշտ չէ, որ հնարավորություն է տալիս հուսալիության պահանջվող աստիճանով դատել մոլեկուլում քիմիական կապերի բնույթի տարբերությունները, քանի որ կապի երկարությունների և կապի անկյունների որոշման ճշգրտությունը հաճախ անբավարար է: Մեթոդի լուրջ սահմանափակում է նաև թեթև ատոմների և հատկապես ջրածնի ատոմների դիրքերը որոշելու դժվարությունը։

Ռեֆերատը լրացրեց 2-րդ խմբի 2-րդ կուրսի ուսանողուհի Սապեգինա Ն.Լ.

Ուկրաինայի առողջապահության նախարարություն

Ուկրաինայի ազգային դեղագործական ակադեմիա

Ֆիզիկա և մաթեմատիկա բաժին

Կենսաֆիզիկա և վերլուծության ֆիզիկական մեթոդներ դասընթաց

Հարկով քաղաք

Ներածություն

Ռենտգենյան ճառագայթները, որոնք հայտնաբերվել են 1895 թվականին Վ. Ռենտգենի կողմից, շատ փոքր ալիքի երկարության էլեկտրամագնիսական տատանումներ են, որոնք համեմատելի են ատոմային չափերի հետ, որոնք առաջանում են, երբ նյութը ենթարկվում է արագ էլեկտրոնների:

Ռենտգենյան ճառագայթները լայնորեն կիրառվում են գիտության և տեխնիկայի մեջ:

Նրանց ալիքային բնույթը հաստատվել է 1912 թվականին գերմանացի ֆիզիկոսներ Մ.Լաուեի, Վ.Ֆրիդրիխի և Պ.Կնիփինգի կողմից, ովքեր հայտնաբերեցին բյուրեղների ատոմային ցանցի վրա ռենտգենյան ճառագայթների ցրման ֆենոմենը։ Ռենտգենյան ճառագայթների նեղ ճառագայթն ուղղելով անշարժ բյուրեղի վրա՝ նրանք գրանցեցին դիֆրակցիոն օրինաչափություն բյուրեղի հետևում տեղադրված լուսանկարչական ափսեի վրա, որը բաղկացած էր մեծ թվով կանոնավոր դասավորված բծերից։ Յուրաքանչյուր կետ բյուրեղով ցրված դիֆրակցիոն ճառագայթի հետք է: Այս մեթոդով ստացված ռադիոգրաֆիան կոչվում է Lauegram: Այս հայտնագործությունը հիմք է հանդիսացել ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի համար։

Գործնական նպատակներով օգտագործվող ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունները տատանվում են մի քանի անգստրոմից մինչև անգստրոմի ֆրակցիաներ (Å), որը համապատասխանում է էլեկտրոնների էներգիային, որոնք ռենտգենյան ճառագայթներ են առաջացնում 10³-ից մինչև 105 eV:

Ռենտգենյան սպեկտրներ.

Գոյություն ունի ճառագայթման երկու տեսակ՝ bremsstrahlung և բնորոշ:

Bremsstrahlung-ը տեղի է ունենում, երբ էլեկտրոնները դանդաղեցնում են ռենտգենյան խողովակի հակակատոդը: Այն քայքայվում է շարունակական սպեկտրի՝ կարճ ալիքի երկարությունների կողքի սուր սահմանով: Այս սահմանի դիրքը որոշվում է նյութի վրա ընկած էլեկտրոնների էներգիայով և կախված չէ նյութի բնույթից։ Bremsstrahlung սպեկտրի ինտենսիվությունը արագորեն աճում է ռմբակոծող մասնիկների զանգվածի նվազման հետ և հասնում է զգալի արժեքի, երբ գրգռվում է էլեկտրոններով:

Հատկանշական ռենտգենյան ճառագայթները ձևավորվում են, երբ էլեկտրոնը տապալվում է ատոմի ներքին շերտերից մեկից, որին հաջորդում է անցում դեպի ազատված էլեկտրոնային ուղեծիր որոշ արտաքին շերտից: Նրանք ունեն գազերի օպտիկական սպեկտրին նման գծային սպեկտր։ Այնուամենայնիվ, դրանց և այլ սպեկտրների միջև կա մի հիմնարար տարբերություն. ռենտգենյան ճառագայթների բնորոշ սպեկտրի կառուցվածքը (թիվը, հարաբերական դասավորությունը և գծերի հարաբերական պայծառությունը), ի տարբերություն գազերի օպտիկական սպեկտրի, կախված չէ նյութից: (տարր), որը տալիս է այս սպեկտրը:

Ռենտգենյան ճառագայթների բնորոշ սպեկտրի սպեկտրալ գծերը կազմում են կանոնավոր հաջորդականություններ կամ շարքեր։ Այս շարքերը նշվում են K, L, M, N ... տառերով, և այդ շարքերի ալիքների երկարությունները մեծանում են K-ից L, L-ից M և այլն: Այս շարքերի առկայությունը սերտորեն կապված է կառուցվածքի հետ: էլեկտրոնային թաղանթներատոմներ.

Հատկանշական ռենտգենյան սպեկտրները արձակում են թիրախային ատոմներ, որոնցում էլեկտրոնը դուրս է գալիս ներքին թաղանթներից մեկից (K-, L-, M-, ... թաղանթներ) բարձր էներգիայի լիցքավորված մասնիկի կամ առաջնային X-ի ֆոտոնի հետ բախվելիս: - ճառագայթային ճառագայթում. Ներքին թաղանթում դատարկ տեղ ունեցող ատոմի վիճակը (նրա սկզբնական վիճակը) անկայուն է։ Արտաքին թաղանթներից մեկից էլեկտրոնը կարող է լրացնել այս թափուր տեղը, և ատոմն այնուհետև անցնում է ավելի ցածր էներգիայով վերջնական վիճակի (արտաքին թաղանթում ազատ տեղ ունեցող վիճակ):

Ատոմը կարող է ավելորդ էներգիա արձակել բնորոշ ճառագայթման ֆոտոնի տեսքով։ Քանի որ ատոմի սկզբնական և E 2 վերջնական վիճակների էներգիան քվանտացված է, ռենտգենյան սպեկտրի գիծ է հայտնվում n=(E 1 - E 2)/h հաճախականությամբ, որտեղ h-ը Պլանկի հաստատունն է։

Ատոմի բոլոր հնարավոր ճառագայթային քվանտային անցումները սկզբնական K վիճակից կազմում են ամենադժվար (կարճ ալիքի երկարությամբ) K շարքը։ Նմանապես ձևավորվում են L-, M-, N շարքերը (նկ. 1):

Բրինձ. 1. Ատոմի K-, L-, M մակարդակների և K-, L շարքի հիմնական գծերի սխեման.

Կախվածությունը նյութից դրսևորվում է միայն նրանով, որ Մենդելեևի համակարգում տարրի հերթական թվի աճով, նրա ամբողջ բնորոշ ռենտգենյան սպեկտրը տեղափոխվում է ավելի կարճ ալիքի երկարություններ: Գ.Մոզելին 1913թ Քառակուսի արմատտվյալ սպեկտրային գծի հաճախականությունը (կամ փոխադարձ ալիքի երկարությունը) գծայինորեն կապված է Z տարրի ատոմային թվի հետ։ Ֆիզիկական հիմնավորման մեջ շատ կարևոր դեր է խաղացել Մոզելիի օրենքը։ պարբերական համակարգՄենդելեևը.

Մեկ այլ շատ կարևոր հատկանիշՌենտգենյան ճառագայթների բնորոշ սպեկտրը այն փաստն է, որ յուրաքանչյուր տարր տալիս է իր սպեկտրը, անկախ նրանից, թե այս տարրը հուզված է ռենտգենյան ճառագայթներ արձակելու ազատ վիճակում, թե քիմիական միացության մեջ: Ռենտգենյան ճառագայթների բնորոշ սպեկտրի այս հատկանիշն օգտագործվում է բարդ միացություններում տարբեր տարրեր հայտնաբերելու համար և հանդիսանում է ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության հիմքը։

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծություն

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծությունը անալիտիկ քիմիայի մի ճյուղ է, որն օգտագործում է տարրերի ռենտգենյան սպեկտրները՝ քիմիական վերլուծություննյութեր. Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծությունը ըստ բնորոշ սպեկտրի գծերի դիրքի և ինտենսիվության հնարավորություն է տալիս սահմանել նյութի որակական և քանակական բաղադրությունը և ծառայում է նյութի բաղադրության էքսպրես ոչ կործանարար հսկողությանը:

Ռենտգենյան սպեկտրոսկոպիայում սպեկտրը ստացվում է բյուրեղների վրա ճառագայթների դիֆրակցիայի երևույթի միջոցով կամ 15-150 Å տիրույթում դիֆրակցիոն գծերի ցանցերի վրա, որոնք գործում են փոքր (1-12°) հայացքի անկյուններում: Բարձր լուծաչափով ռենտգենյան սպեկտրոսկոպիայի հիմքը Վուլֆ-Բրագի օրենքն է, որը կապում է բյուրեղից q ուղղությամբ արտացոլված ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունը d բյուրեղի միջպլանային տարածությանը:

q անկյունը կոչվում է սայթաքման անկյուն։ Դա բյուրեղի վրա ընկած կամ դրանից բյուրեղի արտացոլող մակերեսով արտացոլվող ճառագայթների ուղղությունն է։ n թիվը բնութագրում է այսպես կոչված արտացոլման կարգը, որի դեպքում տրված l-ի և d-ի դեպքում կարելի է դիտարկել դիֆրակցիոն առավելագույնը:

Ցանկացած տարրի արձակած ռենտգենյան ճառագայթների տատանումների հաճախականությունը (n=c/l) գծայինորեն կապված է նրա ատոմային թվի հետ.

Ö n/R=A(Z-s) (2)

որտեղ n-ը ճառագայթման հաճախականությունն է, Z-ը տարրի ատոմային թիվն է, R-ը Ռիդբերգի հաստատունն է, որը հավասար է 109737,303 սմ -1-ի, s-ը միջին զննման հաստատունն է, փոքր սահմաններում, կախված Z-ից, A-ն հաստատուն արժեք է: տրված տող.

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է տարրի բնորոշ սպեկտրի գծերի արտանետումների հաճախականության կախվածության վրա դրանց ատոմային թվից և այդ գծերի ինտենսիվության և արտանետմանը մասնակցող ատոմների քանակի միջև:

Նյութի ատոմների ռենտգենյան գրգռումը կարող է առաջանալ նմուշի բարձր էներգիայի էլեկտրոններով ռմբակոծման կամ ռենտգենյան ճառագայթներով ճառագայթման արդյունքում: Առաջին գործընթացը կոչվում է ուղղակի գրգռում, վերջինը կոչվում է երկրորդական կամ լյումինեսցենտ: Երկու դեպքում էլ ճառագայթող ատոմը ռմբակոծող էլեկտրոնի կամ ռենտգենյան առաջնային ճառագայթման քվանտի էներգիան պետք է լինի ավելի մեծ, քան այն էներգիան, որն անհրաժեշտ է ատոմի որոշակի ներքին թաղանթից էլեկտրոնը դուրս հանելու համար: Ուսումնասիրվող նյութի էլեկտրոնային ռմբակոծումը հանգեցնում է ոչ միայն տարրի բնորոշ սպեկտրի տեսքին, այլև, որպես կանոն, բավականաչափ ինտենսիվ շարունակական ճառագայթման: Լյումինեսցենտային ճառագայթումը պարունակում է միայն գծային սպեկտր:

Սպեկտրի առաջնային գրգռման ընթացքում տեղի է ունենում ուսումնասիրվող նյութի ինտենսիվ տաքացում, որը բացակայում է երկրորդական գրգռման ժամանակ։ Ճառագայթների գրգռման առաջնային մեթոդը ներառում է փորձարկվող նյութի տեղադրումը ռենտգենյան խողովակի ներսում, որը տարհանվում է դեպի բարձր վակուում, մինչդեռ ֆլյուորեսցենտային սպեկտրներ ստանալու համար հետազոտվող նմուշները կարող են տեղակայվել դրսում առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի ճանապարհին: վակուումը և հեշտությամբ փոխարինել միմյանց: Հետևաբար, լյումինեսցենտային սպեկտրներ օգտագործող սարքերը (չնայած այն հանգամանքին, որ երկրորդային ճառագայթման ինտենսիվությունը հազարավոր անգամ ավելի քիչ է, քան առաջնային մեթոդով ստացված ճառագայթների ինտենսիվությունը) վերջերս գրեթե ամբողջությամբ փոխարինվել են պրակտիկայից այն կայանքներով, որոնցում ռենտգենյան ճառագայթներ են. հուզված՝ օգտագործելով արագ էլեկտրոնների հոսքը:

Սարքավորումներ ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության համար:

Ռենտգենյան ֆլուորեսցենտային սպեկտրոմետրը (նկ. 2) բաղկացած է երեք հիմնական բաղադրիչներից՝ ռենտգենյան խողովակ, որի ճառագայթումը գրգռում է ուսումնասիրվող նմուշի ֆլյուորեսցենտային սպեկտրը, բյուրեղային անալիզատոր՝ ճառագայթները սպեկտրի քայքայելու համար, և դետեկտոր՝ սպեկտրային գծերի ինտենսիվությունը չափելու համար։

Բրինձ. Նկ. 2. Ռենտգենյան բազմալիքային ֆլուորեսցենտային սպեկտրոմետրի սխեման հարթ (ա) կոր (բ) բյուրեղներով. 1 – ռենտգենյան խողովակ; 2 – վերլուծված նմուշ; 3 - Soller դիֆրագմ; 4 - հարթ և կոր (շառավղով - 2R) բյուրեղյա - անալիզատորներ; 5 – ճառագայթման դետեկտոր; 6 - այսպես կոչված մոնիտոր, լրացուցիչ ձայնագրող սարք, որը թույլ է տալիս չափել սպեկտրային գծերի հարաբերական ինտենսիվությունը ռենտգենյան աղբյուրի ինտենսիվության կայունացման բացակայության դեպքում. R-ն այսպես կոչված պատկերի շրջանագծի շառավիղն է։

Գործնականում առավել հաճախ օգտագործվող սպեկտրոմետրի նախագծում ճառագայթման աղբյուրը և դետեկտորը գտնվում են նույն շրջանակի վրա, որը կոչվում է պատկերի շրջանակ, իսկ բյուրեղը գտնվում է կենտրոնում: Բյուրեղը կարող է պտտվել այս շրջանի կենտրոնով անցնող առանցքի շուրջ: Երբ սահելու անկյունը փոխվում է q-ով, դետեկտորը պտտվում է 2q անկյան միջով

Հարթ բյուրեղյա սպեկտրոմետրերի հետ մեկտեղ լայն տարածում են գտել ֆոկուսային ռենտգենյան սպեկտրոմետրերը, որոնք գործում են «արտացոլման» համար (Կապիցա-Յոհան և Յոհանսոնի մեթոդներ) և «փոխանցման» համար (Կուշ և Դյու-Մոնդի մեթոդներ): Նրանք կարող են լինել միայնակ կամ բազմալիք: Բազմալիքային, այսպես կոչված, ռենտգենյան քվանոմետրերը, ավտոմատաչափերը և այլն, թույլ են տալիս միաժամանակ որոշել. մեծ թիվտարրեր և ավտոմատացնել վերլուծության գործընթացը: դրանք սովորաբար հագեցած են հատուկ ռենտգենյան խողովակներով և սարքերով, որոնք ապահովում են բարձր աստիճանռենտգենյան ճառագայթների ինտենսիվության կայունացում. Ալիքի երկարության շրջանը, որտեղ կարող է օգտագործվել սպեկտրոմետրը, որոշվում է բյուրեղային անալիզատորի միջպլանային տարածությամբ (d): Համաձայն (1) հավասարման՝ բյուրեղը չի կարող «արտացոլել» ճառագայթները, որոնց ալիքի երկարությունը գերազանցում է 2 դ-ը։

Ռենտգենյան սպեկտրալ վերլուծության մեջ օգտագործվող բյուրեղների թիվը բավականին մեծ է։ Առավել հաճախ օգտագործվում են քվարցը, միկան, գիպսը և LiF-ը:

Որպես ռենտգենյան դետեկտորներ, կախված սպեկտրի շրջանից, հաջողությամբ օգտագործվում են Գեյգերի ցանցերը, համամասնական, բյուրեղային և ցինտիլացիոն քվանտային հաշվիչները։

Ռենտգենյան սպեկտրալ անալիզի կիրառում.

Ռենտգենյան սպեկտրային անալիզը կարող է օգտագործվել Mg 12-ից մինչև U 92 տարրերը քանակականացնելու համար բարդ քիմիական բաղադրությամբ նյութերում՝ մետաղների և համաձուլվածքների, հանքանյութերի, ապակու, կերամիկայի, ցեմենտների, պլաստմասսայի, հղկանյութերի, փոշու և տարբեր ապրանքների մեջ: քիմիական տեխնոլոգիաներ. Առավել լայնորեն կիրառվող ռենտգենյան սպեկտրային անալիզն օգտագործվում է մետաղագործության և երկրաբանության մեջ՝ մակրո (1-100%) և միկրոբաղադրիչները (10 -1 - 10 -3%) որոշելու համար։

Երբեմն, ռենտգենյան սպեկտրալ վերլուծության զգայունությունը բարձրացնելու համար, այն զուգակցվում է քիմիական և ռադիոմետրիկ մեթոդների հետ։ Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության սահմանափակող զգայունությունը կախված է որոշվող տարրի ատոմային թվից և որոշվող նմուշի միջին ատոմային թվից: Օպտիմալ պայմաններն իրականացվում են թեթև տարրեր պարունակող նմուշում միջին ատոմային թվի տարրերը որոշելիս: Ռենտգենյան սպեկտրային անալիզի ճշգրտությունը սովորաբար կազմում է 2-5 հարաբերական տոկոս, նմուշի քաշը՝ մի քանի գրամ։ Վերլուծության տևողությունը մի քանի րոպեից մինչև 1-2 ժամ է: Ամենամեծ դժվարություններն առաջանում են փոքր Z-ով տարրերի վերլուծության և սպեկտրի փափուկ հատվածում աշխատելու ժամանակ։

Վերլուծության արդյունքների վրա ազդում են նմուշի ընդհանուր կազմը (կլանումը), արբանյակային տարրերի կողմից ճառագայթման ընտրովի գրգռման և կլանման ազդեցությունը, ինչպես նաև նմուշների փուլային կազմը և հատիկի չափը:

Ռենտգենյան սպեկտրային անալիզն իրեն ապացուցել է նավթի և բենզինի մեջ Pb-ի և Br-ի, բենզինում ծծմբի, մեքենաներում քսանյութերի և մաշվածության արտադրանքի կեղտերի որոշման, կատալիզատորների վերլուծության, էքսպրես սիլիկատային անալիզների իրականացման և այլնի մեջ:

Փափուկ ճառագայթումը գրգռելու և այն վերլուծության մեջ օգտագործելու համար հաջողությամբ օգտագործվում է նմուշների ռմբակոծումը a-մասնիկներով (օրինակ՝ պոլոնիումի աղբյուրից):

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության կիրառման կարևոր ոլորտ է պաշտպանիչ ծածկույթների հաստության որոշումը՝ առանց արտադրանքի մակերեսը խախտելու:

Այն դեպքերում, երբ նմուշից բնորոշ ճառագայթումը առանձնացնելու համար բարձր լուծաչափություն չի պահանջվում, և վերլուծված տարրերը ատոմային թվով տարբերվում են ավելի քան երկուսով, կարելի է հաջողությամբ կիրառել ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության անբյուրեղ մեթոդը: Այն օգտագործում է ուղիղ համեմատականություն քվանտի էներգիայի և իմպուլսի ամպլիտուդի միջև, որը նա ստեղծում է համամասնական կամ ցինտիլացիոն հաշվիչում: Սա թույլ է տալիս ընտրել և ուսումնասիրել տարրի սպեկտրալ գծին համապատասխան իմպուլսները՝ օգտագործելով ամպլիտուդային անալիզատոր:

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության կարևոր մեթոդ է նյութի միկրոծավալների վերլուծությունը։

Միկրոանալիզատորի հիմքը (նկ. 3) միկրոֆոկուսային ռենտգենյան խողովակն է՝ համակցված օպտիկական մետաղ-մանրադիտակով։

Հատուկ էլեկտրոն-օպտիկական համակարգը ձևավորում է բարակ էլեկտրոնային զոնդ, որը ռմբակոծում է ուսումնասիրված բարակ հատվածի փոքր, մոտավորապես 1–2 մկմ տարածքը, որը տեղադրված է անոդի վրա և գրգռում է ռենտգենյան ճառագայթները, որի սպեկտրային կազմը հետագայում վերլուծվում է։ օգտագործելով սպեկտրոգրաֆը կոր բյուրեղով: Նման սարքը հնարավորություն է տալիս «մի կետում» բարակ հատվածի ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծություն կատարել մի քանի տարրերի համար կամ ուսումնասիրել դրանցից մեկի բաշխվածությունը ընտրված ուղղությամբ: Ավելի ուշ ստեղծված ռաստերային միկրոանալիզատորներում էլեկտրոնային զոնդն անցնում է վերլուծված նմուշի տվյալ մակերեսի շուրջը և թույլ է տալիս դիտել մոնիտորի էկրանին տասնապատիկ ընդլայնված բաշխման օրինաչափություն: քիմիական տարրերկտրվածքի մակերեսին. Նման սարքերի և՛ վակուումային (սպեկտրի փափուկ շրջանի համար) և՛ ոչ վակուումային տարբերակներ կան։ Մեթոդի բացարձակ զգայունությունը 10 -13 -10 -15 գրամ է։ Նրա օգնությամբ նրանք հաջողությամբ վերլուծում են համաձուլվածքների ֆազային բաղադրությունը և ուսումնասիրում դրանց միատարրության աստիճանը, ուսումնասիրում են համաձուլվածքների բաշխվածությունը համաձուլվածքներում և դրանց վերաբաշխումը ծերացման, դեֆորմացիայի կամ ջերմային մշակման ժամանակ, ուսումնասիրում են դիֆուզիոն գործընթացը և դիֆուզիայի կառուցվածքը և այլ միջանկյալ շերտեր, ուսումնասիրել ջերմակայուն համաձուլվածքների մշակմանը և զոդմանը ուղեկցող գործընթացները, ինչպես նաև ուսումնասիրել ոչ մետաղական առարկաները քիմիայի, հանքաբանության և երկրաքիմիայի մեջ: Վերջին դեպքում բարակ հատվածների մակերեսին նախապես նստում է ալյումինի, բերիլիումի կամ ածխածնի բարակ շերտ (50–100Å):

Բրինձ. 3. Ռենտգեն միկրոանալիզատորի սխեման Castaing and Guinier.

1 - էլեկտրոնային ատրճանակ; 2 - դիֆրագմ; 3 - առաջին համընկնող էլեկտրաստատիկ ոսպնյակ; 4 - բացվածքի դիֆրագմ; 5 - երկրորդ հավաքող էլեկտրաստատիկ ոսպնյակ; 6 – փորձանմուշ; 7 – ռենտգենյան սպեկտրոմետր; 8 - հայելի; 9 – մետաղագրական օպտիկական մանրադիտակի նպատակը. HV - բարձր լարման:

Ռենտգենյան սպեկտրային վերլուծության անկախ բաժինը քիմիական միացություններում և համաձուլվածքներում ատոմների ռենտգենյան կլանման և արտանետման սպեկտրների նուրբ կառուցվածքի ուսումնասիրությունն է։ Այս երևույթի մանրամասն ուսումնասիրությունը ճանապարհ է բացում քիմիական միացությունների, մետաղների և համաձուլվածքների միջատոմային փոխազդեցության բնույթի փորձարարական ուսումնասիրության և դրանցում էլեկտրոնային սպեկտրի էներգետիկ կառուցվածքի, տարբեր ատոմների վրա կենտրոնացված արդյունավետ լիցքերի որոշման համար։ մոլեկուլները և խտացված նյութի քիմիայի և ֆիզիկայի այլ խնդիրների լուծումը։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը մարմինների կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդ է՝ օգտագործելով ռենտգենյան դիֆրակցիայի երևույթը, նյութի կառուցվածքն ուսումնասիրելու մեթոդ՝ տարածության մեջ բաշխմամբ և վերլուծված օբյեկտի վրա ցրված ռենտգենյան ճառագայթման ինտենսիվությամբ: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը կախված է օգտագործվող ռենտգենյան ճառագայթների ալիքի երկարությունից և օբյեկտի կառուցվածքից։ Ատոմի կառուցվածքն ուսումնասիրելու համար օգտագործվում է ~1Å ալիքի երկարությամբ ճառագայթում, այսինքն. ատոմի չափի մասին։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի մեթոդներով ուսումնասիրվում են մետաղները, համաձուլվածքները, միներալները, անօրգանական և օրգանական միացությունները, պոլիմերները, ամորֆ նյութերը, հեղուկներն ու գազերը, սպիտակուցների մոլեկուլները, նուկլեինաթթուները և այլն։ Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը բյուրեղների կառուցվածքի որոշման հիմնական մեթոդն է։ Բյուրեղները ուսումնասիրելիս այն տալիս է առավելագույն տեղեկատվություն: Դա պայմանավորված է այն հանգամանքով, որ բյուրեղներն ունեն խիստ պարբերականություն իրենց կառուցվածքում և ներկայացնում են դիֆրակցիոն ցանց՝ հենց բնության կողմից ստեղծված ռենտգենյան ճառագայթների համար: Այնուամենայնիվ, այն նաև արժեքավոր տեղեկատվություն է տալիս ավելի քիչ դասավորված կառուցվածք ունեցող մարմինների ուսումնասիրության համար, ինչպիսիք են հեղուկները, ամորֆ մարմինները, հեղուկ բյուրեղները, պոլիմերները և այլն: Բազմաթիվ արդեն վերծանված ատոմային կառույցների հիման վրա կարող է լուծվել նաև հակադարձ խնդիրը. այս նյութի բյուրեղային բաղադրությունը կարելի է հաստատել բազմաբյուրեղ նյութի ռենտգենյան օրինաչափությունից, օրինակ՝ լեգիրված պողպատից, խառնուրդից, հանքաքարից, լուսնային հողից։ , այսինքն՝ կատարվում է փուլային վերլուծություն։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի ընթացքում հետազոտվող նմուշը տեղադրվում է ռենտգենյան ճառագայթների ուղու վրա և գրանցվում է նյութի հետ ճառագայթների փոխազդեցությունից բխող դիֆրակցիոն օրինաչափությունը: Հետազոտության հաջորդ փուլում վերլուծվում է դիֆրակցիոն օրինաչափությունը և հաշվարկով սահմանվում է մասնիկների փոխադարձ դասավորությունը տարածության մեջ, որն առաջացրել է այս օրինաչափության տեսքը:

Բյուրեղային նյութերի ռենտգեն դիֆրակցիոն վերլուծությունը բաժանված է երկու փուլի.

Բյուրեղի տարրական բջջի չափի, տարրական բջջի մասնիկների (ատոմների, մոլեկուլների) քանակի և մասնիկների դասավորվածության համաչափության որոշում (այսպես կոչված տիեզերական խումբ): Այս տվյալները ստացվում են դիֆրակցիոն գագաթների դասավորության երկրաչափության վերլուծությամբ։

Միավոր բջջի ներսում էլեկտրոնային խտության հաշվարկ և ատոմների կոորդինատների որոշում, որոնք նույնացվում են էլեկտրոնային խտության առավելագույն դիրքի հետ: Այս տվյալները ստացվում են դիֆրակցիոն գագաթների ինտենսիվության վերլուծությամբ։

Բյուրեղների ռենտգենյան նկարահանման մեթոդներ.

Գոյություն ունեն դիֆրակցիոն օրինաչափություն ստանալու և գրանցելու տարբեր փորձարարական մեթոդներ։ Ամեն դեպքում, կա ռենտգեն աղբյուր, ռենտգենյան նեղ ճառագայթների բաժանման համակարգ, նմուշը փնջի մեջ ամրագրող և կողմնորոշող սարք և նմուշով ցրված ճառագայթման դետեկտոր։ Ստացողը լուսանկարչական թաղանթ է կամ ռենտգենյան քվանտների իոնացման կամ ցինտիլացիոն հաշվիչներ: Հաշվիչների օգտագործմամբ գրանցման մեթոդը (դիֆրակտոմետրիկ) ապահովում է գրանցված ճառագայթման ինտենսիվության որոշման շատ ավելի բարձր ճշգրտություն:

Wulf-Bragg պայմանից ուղղակիորեն հետևում է, որ դիֆրակցիոն օրինաչափություն գրանցելիս դրա մեջ ներառված երկու պարամետրերից մեկը՝ ¾ l - ալիքի երկարությունը կամ q - անկման անկյունը, պետք է փոփոխական լինի:

Բյուրեղների հիմնական ռենտգեն թաղանթներն են՝ Լաու մեթոդը, փոշու մեթոդը (Դեբյեգրամի մեթոդ), պտտման մեթոդը և դրա տատանումները՝ ճոճվող մեթոդը և ռենտգենյան գոնիոմետրի տարբեր մեթոդներ։

Լաուեի մեթոդով ոչ մոնոխրոմատիկ («սպիտակ») ճառագայթների ճառագայթը դիպչում է մեկ բյուրեղյա նմուշի վրա (նկ. 4ա): Շեղել միայն այն ճառագայթները, որոնց ալիքի երկարությունը բավարարում է Վուլֆ-Բրագգի պայմանը։ Լաուգրամի վրա դիֆրակցիոն բծերը (նկ. 4բ) գտնվում են էլիպսների, հիպերբոլաների և ուղիղ գծերի երկայնքով, որոնք անպայման անցնում են բծի միջով առաջնային ճառագայթից։

Բրինձ. 4. ա - Ռենտգենյան մեթոդի սխեման ըստ Լաուեի. 2 - կոլիմատոր; 3 - նմուշ; 4 - ցրված ճառագայթներ; 5 - հարթ ֆիլմ;

բ – բնորոշ Lauegram.

Lauegram-ի կարևոր հատկությունն այն է, որ բյուրեղի համապատասխան կողմնորոշմամբ այս կորերի դասավորության համաչափությունն արտացոլում է բյուրեղի համաչափությունը։ Լաուեի նախշերի վրա բծերի բնույթով կարելի է բացահայտել ներքին սթրեսները և բյուրեղային կառուցվածքի որոշ այլ թերություններ: Lauegram-ի առանձին կետերի ինդեքսավորումը շատ դժվար է: Հետևաբար, Laue մեթոդը օգտագործվում է բացառապես բյուրեղի ցանկալի կողմնորոշումը գտնելու և դրա համաչափության տարրերը որոշելու համար։ Այս մեթոդը ստուգում է միայնակ բյուրեղների որակը ավելի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրության համար նմուշ ընտրելիս:

Փոշու մեթոդում (նկ. 5.ա), ինչպես նաև ստորև նկարագրված ռենտգենային պատկերման մյուս բոլոր մեթոդներում օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում: Փոփոխական պարամետրը անկման q անկյունն է, քանի որ պոլիբյուրեղային փոշու նմուշում միշտ առկա են առաջնային ճառագայթի ուղղության նկատմամբ ցանկացած կողմնորոշման բյուրեղներ:

Նկար 5.ա - փոշու մեթոդով ռենտգեն լուսանկարչության սխեման. 1 - առաջնային ճառագայթ; 2 - փոշի կամ պոլիբյուրեղային նմուշ; 3 - շրջագծով պտտվող լուսանկարչական ֆիլմ; 4 - դիֆրակցիոն կոններ; 5 - «աղեղներ» ֆիլմի վրա, որոնք առաջանում են, երբ դրա մակերեսը հատվում է դիֆրակցիոն կոններով.

բ – տիպիկ փոշու ռենտգեն օրինակ (դիբայեգրամ):

Բոլոր բյուրեղների ճառագայթները, որոնցում d hk1 տրված միջպլանային հեռավորությամբ հարթությունները գտնվում են «արտացոլման դիրքում», այսինքն՝ բավարարում են Վուլֆ-Բրագգի պայմանը, առաջնային ճառագայթի շուրջ կազմում են 4q ռաստերային անկյունով կոն։ . Յուրաքանչյուր d hk1 համապատասխանում է իր դիֆրակցիոն կոնին: Ցրված ռենտգենյան ճառագայթների յուրաքանչյուր կոնի խաչմերուկը գլանաձև փաթաթված լուսանկարչական թաղանթի հետ, որի առանցքը անցնում է նմուշի միջով, հանգեցնում է դրա վրա երևացող հետքերի, որոնք նման են կամարների, որոնք գտնվում են սիմետրիկ առումով: առաջնային ճառագայթին (նկ. 5.բ): Իմանալով սիմետրիկ «աղեղների» միջև եղած հեռավորությունները՝ կարելի է բյուրեղում հաշվել համապատասխան միջպլանային d հեռավորությունները։

Փոշու մեթոդը փորձարարական տեխնիկայի տեսանկյունից ամենապարզն ու հարմարն է, սակայն դրա միակ տեղեկատվությունը միջպլանային հեռավորությունների ընտրությունն է, ինչը հնարավորություն է տալիս վերծանել շատ պարզ կառուցվածքները։

Պտտման մեթոդում (նկ. 6.ա) փոփոխական պարամետրը q անկյունն է:

Նկարահանումը կատարվում է գլանաձեւ թաղանթի վրա։ Ամբողջ ազդեցության ժամանակ բյուրեղը հավասարաչափ պտտվում է իր առանցքի շուրջ, որը համընկնում է որոշ կարևոր բյուրեղագրական ուղղության և գլանաձողով ձևավորված առանցքի հետ: Դիֆրակցիոն ճառագայթներն անցնում են կոնների գեներատիզներով, որոնք թաղանթի հետ հատվելիս տալիս են բծերից բաղկացած գծեր (այսպես կոչված շերտագծեր (նկ. 6.բ)։

Պտտման մեթոդը փորձարարին տալիս է ավելի հարուստ տեղեկատվություն, քան փոշի մեթոդը: Շերտերի գծերի միջև եղած հեռավորություններից կարելի է հաշվել բյուրեղային պտտման առանցքի ուղղությամբ վանդակավոր շրջանը։

Բրինձ. 6.ա - ռենտգեն հետազոտության սխեմա ըստ պտտման մեթոդի. 1 - առաջնային ճառագայթ;

2 - նմուշ (պտտվում է սլաքի ուղղությամբ); 3 - գլանաձև թաղանթ;

բ – ռոտացիայի բնորոշ ռենտգեն։

Քննարկվող մեթոդը պարզեցնում է ռենտգենյան բծերի ինդեքսավորումը։ Այսպիսով, եթե բյուրեղը պտտվում է առանցքի շուրջը ցանցից, ապա առաջնային ճառագայթի հետքով անցնող գծի բոլոր կետերը ունեն ինդեքսներ (h, k, 0), դրան հարող շերտի գծերի վրա՝ համապատասխանաբար (h, k, 1): ) և (h, k, 1 ¯) և այլն: Այնուամենայնիվ, պտտման մեթոդը չի տալիս բոլոր հնարավոր տեղեկությունները, ուստի երբեք հայտնի չէ, թե պտտման առանցքի շուրջ բյուրեղի պտտման ինչ անկյան տակ է առաջացել դիֆրակցիոն այս կամ այն ​​կետը։

Ճոճվող մեթոդում, որը պտտման մեթոդի տարբերակն է, նմուշը չի պտտվում ամբողջությամբ, այլ «ժայռեր» է անում նույն առանցքի շուրջը փոքր անկյունային ընդմիջումով։ Սա հեշտացնում է բծերի ինդեքսավորումը, քանի որ հնարավորություն է տալիս, այսպես ասած, ձեռք բերել ռենտգենյան պտտման օրինակ և ճոճվող միջակայքի ճշգրտությամբ որոշել բյուրեղի պտտման ինչ անկյան տակ: առաջացել են առաջնային ճառագայթի որոշակի դիֆրակցիոն բծեր:

Ռենտգենյան գոնիոմետրի մեթոդները տալիս են ամենահարուստ տեղեկատվություն։ Ռենտգենյան գոնիոմետր, սարք, որով դուք կարող եք միաժամանակ գրանցել փորձանմուշի վրա ցրված ռենտգենյան ճառագայթների ուղղությունը և դիֆրակցիայի առաջացման պահին նմուշի դիրքը։ Դրանցից մեկը՝ Վայսենբերգի մեթոդը, ռոտացիայի մեթոդի հետագա զարգացումն է։ Ի տարբերություն վերջինիս, Վայսենբերգի ռենտգենյան գոնիոմետրում (նկ. 7) բոլոր դիֆրակցիոն կոնները, բացառությամբ մեկի, ծածկված են գլանաձև էկրանով, իսկ մնացած դիֆրակցիոն կոնի բծերը (կամ, ինչն է նույնը. շերտի գիծ) «փաթաթել» լուսանկարչական ֆիլմի ամբողջ տարածքի վրա՝ բյուրեղի պտույտի հետ համաժամանակյա վերադարձի առանցքային շարժման միջոցով։ Սա հնարավորություն է տալիս որոշել, թե բյուրեղի որ կողմնորոշմամբ է հայտնվել Վասենբերգոգրամի յուրաքանչյուր կետ:

Բրինձ. Նկար 7. Վայսենբերգի ռենտգենյան գոնիոմետրի սխեմատիկ դիագրամ. 1 - ֆիքսված էկրան, որն անցնում է միայն մեկ դիֆրակցիոն կոն; 2 - X-X առանցքի շուրջ պտտվող բյուրեղ; 3 – գլանաձև լուսանկարչական թաղանթ, որն առաջ է շարժվում X–X առանցքի երկայնքով՝ բյուրեղի 2-ի պտույտի հետ համաժամանակյա; 4 – դիֆրակցիոն կոն, որն անցնում է էկրանով; 5 - առաջնային ճառագայթ.

Գոյություն ունեն պատկերավորման այլ մեթոդներ, որոնք օգտագործում են նմուշի և լուսանկարչական ֆիլմի միաժամանակյա շարժումը: Դրանցից ամենակարևորներն են փոխադարձ ցանցի լուսանկարման մեթոդը և Բուրգերի պրեցեսիոն մեթոդը։ Այս բոլոր մեթոդները օգտագործում են դիֆրակցիոն օրինաչափության լուսանկարչական գրանցում: Ռենտգենյան դիֆրակտոմետրում հնարավոր է ուղղակիորեն չափել դիֆրակցիոն անդրադարձումների ինտենսիվությունը՝ օգտագործելով համամասնական, ցինտիլացիոն և ռենտգենյան ճառագայթների ֆոտոնների այլ հաշվիչներ։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի կիրառում.

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս օբյեկտիվորեն հաստատել բյուրեղային նյութերի կառուցվածքը, ներառյալ այնպիսի բարդ նյութեր, ինչպիսիք են վիտամինները, հակաբիոտիկները, կոորդինացիոն միացությունները և այլն: Բյուրեղի ամբողջական կառուցվածքային ուսումնասիրությունը հաճախ հնարավորություն է տալիս լուծել զուտ քիմիական խնդիրներ, օրինակ՝ հաստատել կամ կատարելագործել քիմիական բանաձևը, կապի տեսակը, հայտնի խտության կամ խտության մոլեկուլային քաշը հայտնի մոլեկուլային քաշով, համաչափությունը և մոլեկուլների կազմաձևումը։ և մոլեկուլային իոններ։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը հաջողությամբ օգտագործվում է պոլիմերների բյուրեղային վիճակն ուսումնասիրելու համար։ Արժեքավոր տեղեկություններ են տալիս նաև ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը՝ ամորֆ և հեղուկ մարմինների ուսումնասիրության ժամանակ։ Նման մարմինների ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունները պարունակում են մի քանի լղոզված դիֆրակցիոն օղակներ, որոնց ինտենսիվությունը արագորեն նվազում է q-ի աճով։ Ելնելով այս օղակների լայնությունից, ձևից և ինտենսիվությունից՝ կարելի է եզրակացություններ անել որոշակի հեղուկ կամ ամորֆ կառուցվածքում փոքր հեռահարության կարգի առանձնահատկությունների մասին։

Ռենտգենյան ճառագայթների կիրառման կարևոր բնագավառ է մետաղների և համաձուլվածքների ռադիոգրաֆիան, որը դարձել է գիտության առանձին ճյուղ։ «Ռադիոգրաֆիա» հասկացությունը ռենտգենյան ճառագայթների ամբողջական կամ մասնակի դիֆրակցիոն վերլուծության հետ մեկտեղ ներառում է նաև ռենտգենյան ճառագայթների օգտագործման այլ եղանակներ՝ ռենտգենյան արատների հայտնաբերում (փոխանցում), ռենտգենյան սպեկտրային անալիզ, ռենտգեն միկրոսկոպիա և այլն։ . Որոշվել են մաքուր մետաղների և բազմաթիվ համաձուլվածքների կառուցվածքները։ Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի հիման վրա համաձուլվածքների բյուրեղային քիմիան մետաղագիտության առաջատար ճյուղերից է։ Մետաղական համաձուլվածքների ոչ մի վիճակի դիագրամ չի կարող արժանահավատորեն հաստատված համարվել, եթե այդ համաձուլվածքները չեն ուսումնասիրվել ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզով: Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի մեթոդների կիրառման շնորհիվ հնարավոր է դարձել խորապես ուսումնասիրել մետաղների և համաձուլվածքների կառուցվածքային փոփոխությունները դրանց պլաստիկ և ջերմային մշակման ընթացքում։

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի մեթոդը նույնպես լուրջ սահմանափակումներ ունի։ Ռենտգենյան դիֆրակցիոն ամբողջական վերլուծության համար անհրաժեշտ է, որ նյութը լավ բյուրեղանա և բավականաչափ կայուն բյուրեղներ տա: Երբեմն անհրաժեշտ է հետազոտություն անցկացնել բարձր կամ ցածր ջերմաստիճաններում։ Սա մեծապես բարդացնում է փորձը: Ամբողջական ուսումնասիրությունը շատ ժամանակատար է, ժամանակատար և ներառում է մեծ քանակությամբ հաշվողական աշխատանք:

Միջին բարդության ատոմային կառուցվածք ստեղծելու համար (~50–100 ատոմ միավոր բջջում) անհրաժեշտ է չափել մի քանի հարյուր և նույնիսկ հազարավոր դիֆրակցիոն արտացոլումների ինտենսիվությունը։ Այս շատ ժամանակատար և տքնաջան աշխատանքը կատարվում է համակարգչային կառավարվող ավտոմատ միկրոդենսիտոմետրերի և դիֆրակտոմետրերի միջոցով, երբեմն մի քանի շաբաթ կամ նույնիսկ ամիսներ շարունակ (օրինակ՝ սպիտակուցային կառուցվածքների վերլուծության ժամանակ, երբ արտացոլումների թիվը հասնում է հարյուր հազարների): Այս առումով, ին վերջին տարիներըգերարագ համակարգիչները լայնորեն օգտագործվել են ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզի խնդիրներ լուծելու համար։ Այնուամենայնիվ, նույնիսկ համակարգիչների օգտագործման դեպքում կառուցվածքի որոշումը մնում է բարդ և ժամանակատար աշխատանք: Դիֆրակտոմետրում մի քանի հաշվիչների օգտագործումը, որոնք կարող են զուգահեռ գրանցել արտացոլումները, կարող է նվազեցնել փորձի ժամանակը: Դիֆրակտոմետրիկ չափումները զգայունության և ճշգրտության առումով գերազանցում են լուսանկարչական ձայնագրությանը:

Թույլ տալով ձեզ օբյեկտիվորեն որոշել մոլեկուլների կառուցվածքը և բյուրեղներում մոլեկուլների փոխազդեցության ընդհանուր բնույթը, ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզը միշտ չէ, որ հնարավորություն է տալիս հստակորեն դատել քիմիական կապերի բնույթի տարբերությունների մասին: մոլեկուլ, քանի որ կապի երկարությունների և կապի անկյունների որոշման ճշգրտությունը հաճախ անբավարար է այդ նպատակով: Մեթոդի լուրջ սահմանափակում է նաև թեթև ատոմների և հատկապես ջրածնի ատոմների դիրքերը որոշելու դժվարությունը։

Մատենագիտություն

Ժդանով Գ.Ս. Ֆիզիկա ամուր մարմին, Մ., 1962։

Բլոխին Մ.Ա., Ռենտգենյան ճառագայթների ֆիզիկա, 2-րդ հրատ., Մ., 1957:

Բլոխին Մ.Ա., Ռենտգենյան սպեկտրալ ուսումնասիրության մեթոդներ, Մ., 1959:

Vanshtein E.E., ատոմների ռենտգենյան սպեկտրները մոլեկուլներում քիմիական միացություններիսկ համաձուլվածքներում, Մ.–Լ., 1950։

Բոկայ Գ.Բ., Պորայ-Կոշից Մ.Ա., Ռենտգենյան դիֆրակցիոն անալիզ, Մ., 1964:

Շիշակով Ն.Ա., Կառուցվածքային վերլուծության հիմնական հասկացությունները, Մ., 1961:

Բրեստ, 2010 թ

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծության մեջ հիմնականում օգտագործվում են երեք մեթոդ

1. Լաուեի մեթոդ. Այս մեթոդում շարունակական սպեկտրով ճառագայթման ճառագայթը ընկնում է անշարժ մեկ բյուրեղի վրա: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը գրանցվում է անշարժ լուսանկարչական թաղանթի վրա:

2. Մեկ բյուրեղյա պտտման մեթոդ: Մոնոխրոմային ճառագայթման ճառագայթը ընկնում է բյուրեղի վրա, որը պտտվում է (կամ տատանվում) որոշակի բյուրեղագրական ուղղությամբ: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը գրանցվում է անշարժ լուսանկարչական թաղանթի վրա: Մի շարք դեպքերում թաղանթը շարժվում է սինխրոն բյուրեղի պտույտի հետ; Պտտման մեթոդի այս փոփոխությունը կոչվում է շերտավոր գծերի մաքրման մեթոդ:

3. Փոշու կամ պոլիբյուրեղների մեթոդ (Debye-Scherrer-Hull մեթոդ): Այս մեթոդը օգտագործում է ճառագայթների մոնոխրոմատիկ ճառագայթ: Նմուշը բաղկացած է բյուրեղային փոշուց կամ պոլիբյուրեղային ագրեգատ է:

Laue մեթոդ

Բյուրեղների ատոմային կառուցվածքի ուսումնասիրության առաջին փուլում կիրառվում է Լաու մեթոդը։ Այն օգտագործվում է բյուրեղի և Լաու դասի (Ֆրիդելի բյուրեղների դասը մինչև ինվերսիայի կենտրոն) սինգոնիան որոշելու համար։ Համաձայն Ֆրիդելի օրենքի՝ երբեք հնարավոր չէ հայտնաբերել սիմետրիայի կենտրոնի բացակայությունը Lauegram-ի վրա, և, հետևաբար, 32 բյուրեղային դասերին համաչափության կենտրոն ավելացնելով, դրանց թիվը կրճատվում է մինչև 11: Լաու մեթոդը հիմնականում օգտագործվում է միայնակ բյուրեղները ուսումնասիրելու համար: կամ խոշոր հատիկավոր նմուշներ: Լաու մեթոդով անշարժ մեկ բյուրեղը լուսավորվում է շարունակական սպեկտրով ճառագայթների զուգահեռ ճառագայթով։ Նմուշը կարող է լինել կա՛մ մեկուսացված բյուրեղ, կա՛մ բավականին մեծ հատիկ պոլիբյուրեղային ագրեգատի մեջ:

Դիֆրակցիոն օրինաչափության ձևավորումը տեղի է ունենում ճառագայթման ցրման ժամանակ ալիքի երկարություններով l min \u003d l 0 \u003d 12.4 / U, որտեղ U-ն ռենտգենյան խողովակի վրա լարումն է, մինչև լ մ - ալիքի երկարությունը, որը տալիս է ինտենսիվությունը: արտացոլումը (դիֆրակցիոն առավելագույնը), որը գերազանցում է ֆոնը առնվազն 5%-ով: lm-ը կախված է ոչ միայն առաջնային փնջի ինտենսիվությունից (անոդի ատոմային համարը, լարումը և հոսանքը խողովակի միջով), այլև նմուշի և ֆիլմի ձայներիզում ռենտգենյան ճառագայթների կլանումից: Սպեկտրը l min - l m համապատասխանում է Ewald գնդերի մի շարքի, որոնց շառավիղները 1/l m-ից մինչև 1/l min են, որոնք դիպչում են ուսումնասիրվող բյուրեղի 000 հանգույցին և OR-ին (նկ. 1):

Այնուհետև, այս ոլորտների միջև ընկած բոլոր OR հանգույցների համար կբավարարվի Լաու պայմանը (որոշակի ալիքի երկարության համար միջակայքում (l m ¸ l min)) և, հետևաբար, հայտնվում է դիֆրակցիոն առավելագույնը` արտացոլում ֆիլմի վրա: Laue մեթոդով նկարահանելու համար օգտագործվում է RKSO տեսախցիկ (նկ. 2):

Բրինձ. 2 պալատ RKSO

Այստեղ առաջնային ռենտգենյան ճառագայթը կտրված է 1 բացվածքով՝ 0,5–1,0 մմ տրամագծով երկու անցքերով: Դիֆրագմայի բացվածքի չափը ընտրվում է այնպես, որ առաջնային ճառագայթի խաչմերուկը մեծ լինի ուսումնասիրվող բյուրեղի խաչմերուկից: Crystal 2-ը տեղադրված է 3-ի գոնիոմետրիկ գլխի վրա, որը բաղկացած է երկու փոխադարձ ուղղահայաց կամարների համակարգից: Այս գլխի բյուրեղապակիչը կարող է շարժվել այս կամարների համեմատ, և ինքնին գոնիոմետրիկ գլուխը կարող է պտտվել առաջնային ճառագայթին ուղղահայաց առանցքի շուրջ ցանկացած անկյան տակ: Գոնիոմետրիկ գլուխը հնարավորություն է տալիս փոխել բյուրեղի կողմնորոշումը առաջնային ճառագայթի նկատմամբ և սահմանել բյուրեղի որոշակի բյուրեղագրական ուղղություն այս ճառագայթի երկայնքով: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը գրանցվում է ձայներիզում տեղադրված լուսանկարչական թաղանթ 4-ի վրա, որի հարթությունը ուղղահայաց է առաջնային ճառագայթին: Ֆիլմի դիմացի ժապավենի վրա բարակ մետաղալար է, որը ձգվում է գոնիոմետրիկ գլխի առանցքին զուգահեռ։ Այս մետաղալարի ստվերը հնարավորություն է տալիս որոշել ֆիլմի կողմնորոշումը գոնիոմետրիկ գլխի առանցքի նկատմամբ: Եթե ​​2-րդ նմուշը տեղադրվում է թաղանթ 4-ի դիմաց, ապա այս կերպ ստացված ռենտգենյան օրինաչափությունները կոչվում են Լաուե նախշեր։ Բյուրեղի դիմաց գտնվող լուսանկարչական թաղանթի վրա գրանցված դիֆրակցիոն օրինաչափությունը կոչվում է էպիգրամ: Lauegrams-ում դիֆրակցիոն բծերը տեղակայված են գոտիական կորերի երկայնքով (էլիպսներ, պարաբոլաներ, հիպերբոլաներ, ուղիղ գծեր): Այս կորերը դիֆրակցիոն կոնների հարթ հատվածներ են և դիպչում են առաջնային կետին: Էպիգրամների վրա դիֆրակցիոն բծերը տեղակայված են հիպերբոլաների երկայնքով, որոնք չեն անցնում առաջնային ճառագայթով:

Լաու մեթոդով դիֆրակցիոն օրինաչափության առանձնահատկությունները դիտարկելու համար օգտագործվում է երկրաչափական մեկնաբանություն՝ օգտագործելով փոխադարձ ցանց։ Լաուոգրամները և էպիգրամները բյուրեղի փոխադարձ ցանցի արտացոլումն են: Lauegram-ի համաձայն կառուցված գնոմոնիկ պրոյեկցիան թույլ է տալիս դատել նորմերի փոխադարձ դասավորությունը տարածության մեջ արտացոլող հարթություններին և պատկերացում կազմել բյուրեղյա փոխադարձ ցանցի համաչափության մասին։ Lauegram բծերի ձևն օգտագործվում է բյուրեղի կատարելության աստիճանը դատելու համար: Լավ բյուրեղը Lauegram-ի վրա հստակ բծեր է հաղորդում: Բյուրեղների համաչափությունը ըստ Lauegram-ի որոշվում է բծերի փոխադարձ դասավորությամբ (ատոմային հարթությունների սիմետրիկ դասավորությունը պետք է համապատասխանի արտացոլված ճառագայթների սիմետրիկ դասավորությանը)։ (տե՛ս նկ. 3)

Բրինձ. Նկ. 3 Ռենտգեն պատկերների նկարահանման սխեման ըստ Laue մեթոդի (a - փոխանցման մեջ, b - արտացոլման մեջ, F - ռենտգեն խողովակի կիզակետը, K - բացվածք, O - նմուշ, Pl - թաղանթ)

Մեկ բյուրեղյա պտտման մեթոդ

Պտտման մեթոդը հիմնականն է բյուրեղների ատոմային կառուցվածքը որոշելիս։ Այս մեթոդը որոշում է միավոր բջջի չափը, մեկ բջջի ատոմների կամ մոլեկուլների քանակը: Տիեզերական խումբը հայտնաբերվել է արտացոլումների մարումից (ճշգրիտ մինչև ինվերսիայի կենտրոն): Դիֆրակցիոն գագաթների ինտենսիվության չափման տվյալները օգտագործվում են ատոմի կառուցվածքի որոշման հետ կապված հաշվարկներում։ Պտտման մեթոդով ռենտգեն պատկերներ վերցնելիս բյուրեղը պտտվում կամ տատանվում է որոշակի բյուրեղագրական ուղղությամբ, երբ այն ճառագայթվում է մոնոխրոմատիկ կամ բնորոշ ռենտգենյան ճառագայթներով։ Առաջնային ճառագայթը կտրված է դիֆրագմայով (երկու կլոր անցքերով) և մտնում է բյուրեղի մեջ: Բյուրեղը տեղադրվում է գոնիոմետրիկ գլխի վրա այնպես, որ նրա կարևոր ուղղություններից մեկը (օրինակ՝ , , ) կողմնորոշված ​​լինի գոնիոմետրիկ գլխի պտտման առանցքի երկայնքով։ Գոնիոմետրիկ գլուխը երկու փոխադարձ ուղղահայաց աղեղների համակարգ է, որը թույլ է տալիս բյուրեղը դնել ցանկալի անկյան տակ՝ պտտման առանցքի և առաջնային ռենտգենյան ճառագայթի նկատմամբ: Գոնիոմետրիկ գլուխը շարժիչի օգնությամբ շարժակների համակարգի միջոցով մղվում է դանդաղ պտույտի: Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը գրանցվում է լուսանկարչական թաղանթի վրա, որը գտնվում է որոշակի տրամագծով (86,6 կամ 57,3 մմ) կասետի գլանաձև մակերեսի առանցքի երկայնքով:

Արտաքին կտրվածքի բացակայության դեպքում բյուրեղները կողմնորոշվում են Laue մեթոդով։ Այդ նպատակով պտտվող խցիկում հնարավոր է տեղադրել հարթ թաղանթով ձայներիզ: Ռենտգենյան պտույտի վրա դիֆրակցիոն մաքսիմալները գտնվում են ուղիղ գծերի երկայնքով, որոնք կոչվում են շերտերի գծեր: Ռենտգենյան մաքսիմումներն սիմետրիկորեն տեղակայված են առաջնային կետով անցնող ուղղահայաց գծի նկատմամբ: Պտտվող ռենտգենյան դիֆրակցիոն օրինաչափությունները հաճախ ցույց են տալիս դիֆրակցիոն մաքսիմումներով անցնող շարունակական շերտեր: Այս գոտիների տեսքը պայմանավորված է ռենտգենյան խողովակի ճառագայթման մեջ շարունակական սպեկտրի առկայությամբ՝ բնորոշ սպեկտրի հետ մեկտեղ:

Երբ բյուրեղը պտտվում է հիմնական բյուրեղագրական ուղղությամբ, դրա հետ կապված փոխադարձ վանդակը պտտվում է։ Երբ փոխադարձ ցանցի հանգույցները հատում են տարածման ոլորտը, առաջանում են դիֆրակցիոն ճառագայթներ, որոնք տեղակայված են կոնների գեներատորի երկայնքով, որոնց առանցքները համընկնում են բյուրեղի պտտման առանցքի հետ։ Փոխադարձ ցանցի բոլոր հանգույցները, որոնք հատվում են տարածման ոլորտի կողմից դրա պտտման ընթացքում, կազմում են արդյունավետ շրջանը, այսինքն. որոշել դիֆրակցիոն մաքսիմումների ինդեքսների շրջանը, որն առաջանում է տվյալ բյուրեղից նրա պտտման ընթացքում: Նյութի ատոմային կառուցվածքը հաստատելու համար անհրաժեշտ է նշել ռենտգենյան պտույտի օրինաչափությունները: Ինդեքսավորումը սովորաբար կատարվում է գրաֆիկորեն՝ օգտագործելով փոխադարձ վանդակավոր ներկայացումներ: Պտտման մեթոդը որոշում է բյուրեղային ցանցերի ժամանակաշրջանները, որոնք Լաու մեթոդով որոշված ​​անկյունների հետ միասին հնարավորություն են տալիս գտնել բջջի միավորի ծավալը։ Օգտագործելով խտության տվյալները, քիմիական բաղադրությունըև միավոր բջջի ծավալը, գտե՛ք միավոր բջիջի ատոմների թիվը:

Փոշի մեթոդ

Բազմաբյուրեղ նյութերի ուսումնասիրման սովորական մեթոդով աղացած փոշու կամ այլ մանրահատիկ նյութի բարակ սյունը լուսավորվում է որոշակի ալիքի երկարությամբ ռենտգենյան ճառագայթների նեղ ճառագայթով։ Ճառագայթների դիֆրակցիայի օրինաչափությունը ամրագրված է գլանի տեսքով փաթաթված լուսանկարչական ֆիլմի նեղ շերտի վրա, որի առանցքի երկայնքով գտնվում է ուսումնասիրվող նմուշը: Համեմատաբար ավելի քիչ տարածված է հարթ լուսանկարչական ֆիլմի վրա նկարահանելը:

Մեթոդի սխեմատիկ դիագրամը տրված է նկ. չորս.

Բրինձ. 4 Փոշու նկարահանման սխեմատիկ դիագրամ.

1 - դիֆրագմ; 2 - ճառագայթների մուտքի վայրը;

3 - նմուշ `4 - տեղ, որտեղ ճառագայթները դուրս են գալիս;

5 - խցիկի մարմին; 6 - (լուսանկարչական ֆիլմ)

Երբ միագույն ճառագայթների ճառագայթը ընկնում է տարբեր կողմնորոշումներով բազմաթիվ փոքր բյուրեղներից բաղկացած նմուշի վրա, ապա նմուշը միշտ պարունակում է հայտնի թվով բյուրեղներ, որոնք տեղակայվելու են այնպես, որ հարթությունների որոշ խմբեր կկազմեն q անկյուն: ընկնող ճառագայթով, որը բավարարում է արտացոլման պայմաններին։