कई प्रकार के विश्लेषण हैं। उन्हें विभिन्न मानदंडों के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है:

- प्राप्त जानकारी की प्रकृति से. अंतर करना गुणात्मक विश्लेषण(इस मामले में, उन्हें पता चलता है कि इस पदार्थ में क्या है, इसकी संरचना में कौन से घटक शामिल हैं) और मात्रात्मक विश्लेषण(कुछ घटकों की सामग्री निर्धारित करें, उदाहरण के लिए, वजन से% में, या विभिन्न घटकों का अनुपात)। गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के बीच की रेखा बहुत सशर्त है, खासकर सूक्ष्म अशुद्धियों के अध्ययन में। इसलिए, यदि गुणात्मक विश्लेषण के दौरान एक निश्चित घटक का पता नहीं चला है, तो यह इंगित करना आवश्यक है कि इस पद्धति का उपयोग करके इस घटक की न्यूनतम मात्रा का क्या पता लगाया जा सकता है। शायद गुणात्मक विश्लेषण का नकारात्मक परिणाम एक घटक की अनुपस्थिति के कारण नहीं है, बल्कि उपयोग की जाने वाली विधि की अपर्याप्त संवेदनशीलता के कारण है! दूसरी ओर, अध्ययन के तहत सामग्री की पहले से मिली गुणात्मक संरचना को ध्यान में रखते हुए मात्रात्मक विश्लेषण हमेशा किया जाता है।

- विश्लेषण की वस्तुओं द्वारा वर्गीकरण: तकनीकी, नैदानिक, फोरेंसिकऔर आदि।

- परिभाषा की वस्तुओं द्वारा वर्गीकरण.

शर्तों को भ्रमित न करें - विश्लेषणतथा ठानना।वस्तुओं परिभाषाएंउन घटकों के नाम बताइए जिनकी सामग्री को स्थापित करने या विश्वसनीय रूप से पहचानने की आवश्यकता है। घटक की प्रकृति को ध्यान में रखते हुए निर्धारित किया जा रहा है, विभिन्न प्रकार के विश्लेषण प्रतिष्ठित हैं (तालिका 1.1)।

तालिका 1-1। विश्लेषण के प्रकारों का वर्गीकरण (परिभाषा या पहचान की वस्तुओं द्वारा)

विश्लेषण का प्रकार	परिभाषा का उद्देश्य (या पता लगाना)	उदाहरण	आवेदन क्षेत्र
समस्थानिक	परमाणु आवेश और द्रव्यमान संख्या (आइसोटोप) के दिए गए मान वाले परमाणु	137 सीएस, 90 सीनियर, 235 यू	परमाणु ऊर्जा, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, चिकित्सा, पुरातत्व, आदि।
मौलिक	दिए गए परमाणु आवेश मान वाले परमाणु (तत्व)	सीएस, सीनियर, यू, सीआर, फे, एचजी	हर जगह
वास्तविक	किसी दिए गए ऑक्सीकरण अवस्था में या किसी दिए गए संघटन (तत्व आकार) के यौगिकों में किसी तत्व के परमाणु (आयन)	Cr(III), Fe 2+ , Hg जटिल यौगिकों में	रासायनिक प्रौद्योगिकी, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, भूविज्ञान, धातु विज्ञान, आदि।
मोलेकुलर	किसी दिए गए संघटन और संरचना वाले अणु	बेंजीन, ग्लूकोज, इथेनॉल	चिकित्सा, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, कृषि रसायन, रासायनिक प्रौद्योगिकी, अपराधीकरण।
संरचनात्मक समूह या कार्यात्मक	दी गई संरचनात्मक विशेषताओं और समान गुणों वाले अणुओं का योग (आइसोमर और होमोलॉग का योग)	हाइड्रोकार्बन, मोनोसेकेराइड, अल्कोहल को सीमित करें	रासायनिक प्रौद्योगिकी, खाद्य उद्योग, दवा।
अवस्था	किसी दिए गए चरण के भीतर चरण या तत्व	स्टील में ग्रेफाइट, ग्रेनाइट में क्वार्ट्ज	धातु विज्ञान, भूविज्ञान, निर्माण सामग्री की तकनीक।

"परिभाषा की वस्तुओं द्वारा" वर्गीकरण बहुत महत्वपूर्ण है क्योंकि यह चुनने में मदद करता है उपयुक्त रास्ताविश्लेषण (विश्लेषणात्मक विधि)। इसके लिए हां मूल विश्लेषणविभिन्न तरंग दैर्ध्य पर परमाणुओं के विकिरण के पंजीकरण के आधार पर अक्सर वर्णक्रमीय विधियों का उपयोग किया जाता है। अधिकांश वर्णक्रमीय विधियों में विश्लेषण का पूर्ण विनाश (परमाणुकरण) शामिल है। यदि अध्ययन के तहत कार्बनिक पदार्थ की संरचना बनाने वाले विभिन्न अणुओं की प्रकृति और मात्रात्मक सामग्री को स्थापित करना आवश्यक है ( आणविक विश्लेषण), तो सबसे उपयुक्त तरीकों में से एक क्रोमैटोग्राफिक होगा, जिसमें अणुओं का विनाश शामिल नहीं है।

दौरान मूल विश्लेषणऑक्सीकरण की डिग्री या कुछ अणुओं की संरचना में शामिल किए जाने के बावजूद तत्वों की पहचान या मात्रा निर्धारित करें। परीक्षण सामग्री की पूर्ण मौलिक संरचना दुर्लभ मामलों में निर्धारित की जाती है। आमतौर पर कुछ तत्वों को निर्धारित करने के लिए पर्याप्त होता है जो अध्ययन के तहत वस्तु के गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करते हैं।

वास्तविकविश्लेषण को अपेक्षाकृत हाल ही में एक स्वतंत्र रूप के रूप में अलग किया जाने लगा, पहले इसे मौलिक के हिस्से के रूप में माना जाता था। सामग्री विश्लेषण का उद्देश्य एक ही तत्व के विभिन्न रूपों की सामग्री को अलग-अलग निर्धारित करना है। उदाहरण के लिए, क्रोमियम (III) और क्रोमियम (VI) in अपशिष्ट जल. पेट्रोलियम उत्पादों में, "सल्फेट सल्फर", "फ्री सल्फर" और "सल्फाइड सल्फर" अलग-अलग निर्धारित किए जाते हैं। प्राकृतिक जल की संरचना की जांच करते हुए, वे यह पता लगाते हैं कि पारा का कौन सा हिस्सा मजबूत (गैर-विघटनकारी) जटिल और मौलिक तत्वों के रूप में मौजूद है। कार्बनिक यौगिक, और जो - मुक्त आयनों के रूप में। ये कार्य तात्विक विश्लेषण की तुलना में अधिक कठिन हैं।

आणविक विश्लेषणअध्ययन में विशेष रूप से महत्वपूर्ण कार्बनिक पदार्थऔर बायोजेनिक मूल की सामग्री। एक उदाहरण गैसोलीन में बेंजीन का निर्धारण या साँस की हवा में एसीटोन का निर्धारण होगा। ऐसे मामलों में, न केवल संरचना, बल्कि अणुओं की संरचना को भी ध्यान में रखना आवश्यक है। दरअसल, अध्ययन के तहत सामग्री में निर्धारित घटक के आइसोमर और होमोलॉग हो सकते हैं। इस प्रकार, ग्लूकोज की सामग्री को इसके कई आइसोमर्स और अन्य संबंधित यौगिकों, जैसे सुक्रोज की उपस्थिति में निर्धारित करना अक्सर आवश्यक होता है।

जब सभी अणुओं की कुल सामग्री को निर्धारित करने की बात आती है जिसमें कुछ सामान्य संरचनात्मक विशेषताएं होती हैं, समान कार्यात्मक समूह, और इसलिए समान रासायनिक गुण होते हैं, शब्द का प्रयोग करें संरचनात्मक-समूह(या कार्यात्मक)विश्लेषण। उदाहरण के लिए, अल्कोहल (ओएच समूह वाले कार्बनिक यौगिकों) का योग धातु सोडियम के साथ सभी अल्कोहल के लिए सामान्य प्रतिक्रिया आयोजित करके और फिर जारी हाइड्रोजन की मात्रा को मापकर निर्धारित किया जाता है। राशि असंतृप्त हाइड्रोकार्बन(डबल या ट्रिपल बॉन्ड वाले) उन्हें आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण करके निर्धारित किया जाता है। एक ही प्रकार के घटकों की कुल सामग्री कभी-कभी अकार्बनिक विश्लेषण में भी स्थापित होती है - उदाहरण के लिए, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों की कुल सामग्री।

एक विशिष्ट प्रकार का विश्लेषण है चरण विश्लेषण. तो, कच्चा लोहा और स्टील में कार्बन लोहे में घुल सकता है, लोहे (कार्बाइड्स) के साथ रासायनिक यौगिक बना सकता है, या एक अलग चरण (ग्रेफाइट) बना सकता है। उत्पाद के भौतिक गुण (ताकत, कठोरता, आदि) न केवल कुल कार्बन सामग्री पर निर्भर करते हैं, बल्कि इन रूपों के बीच कार्बन के वितरण पर भी निर्भर करते हैं। इसलिए, धातुकर्मी न केवल कच्चा लोहा या स्टील में कुल कार्बन सामग्री में रुचि रखते हैं, बल्कि इन सामग्रियों में ग्रेफाइट (मुक्त कार्बन) के एक अलग चरण की उपस्थिति के साथ-साथ इस चरण की मात्रात्मक सामग्री में भी रुचि रखते हैं।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में बुनियादी पाठ्यक्रम का मुख्य फोकस मौलिक और आणविक विश्लेषण है। अन्य प्रकार के विश्लेषण में, बहुत विशिष्ट विधियों का उपयोग किया जाता है, और कार्यक्रम बुनियादी पाठ्यक्रमसमस्थानिक, चरण और संरचनात्मक समूह विश्लेषण शामिल नहीं हैं।

परिणामों की सटीकता, विश्लेषण की अवधि और लागत के अनुसार वर्गीकरण।विश्लेषण के सरल, तेज और सस्ते संस्करण को कहा जाता है एक्सप्रेस विश्लेषण. उनके कार्यान्वयन के लिए, वे अक्सर उपयोग करते हैं परीक्षण विधियाँ।उदाहरण के लिए, कोई भी (विश्लेषक नहीं) एक विशेष संकेतक पेपर का उपयोग करके सब्जियों में नाइट्रेट्स (मूत्र में चीनी, पीने के पानी में भारी धातु, आदि) का मूल्यांकन कर सकता है। परिणाम आंखों को दिखाई देगा, क्योंकि घटक की सामग्री कागज से जुड़े रंग पैमाने का उपयोग करके निर्धारित की जाती है। परीक्षण विधियों के लिए प्रयोगशाला में नमूने की डिलीवरी की आवश्यकता नहीं होती है, परीक्षण सामग्री के किसी भी प्रसंस्करण की आवश्यकता नहीं होती है; ये विधियां महंगे उपकरण का उपयोग नहीं करती हैं और गणना नहीं करती हैं। यह केवल महत्वपूर्ण है कि परिणाम अध्ययन के तहत सामग्री में अन्य घटकों की उपस्थिति पर निर्भर नहीं करता है, और इसके लिए यह आवश्यक है कि इसके निर्माण के दौरान जिन अभिकर्मकों के साथ कागज लगाया जाता है, वे विशिष्ट होंगे। परीक्षण विधियों की विशिष्टता सुनिश्चित करना बहुत कठिन है, और इस प्रकार का विश्लेषण केवल में व्यापक हो गया है पिछले साल का XX सदी.. बेशक, परीक्षण के तरीके विश्लेषण की उच्च सटीकता प्रदान नहीं कर सकते हैं, लेकिन यह हमेशा आवश्यक नहीं होता है।

एक्सप्रेस विश्लेषण के प्रत्यक्ष विपरीत - मध्यस्थता विश्लेषण।इसके लिए मुख्य आवश्यकता परिणामों की अधिकतम संभव सटीकता सुनिश्चित करना है। मध्यस्थता विश्लेषण बहुत ही कम किया जाता है (उदाहरण के लिए, एक निर्माता और औद्योगिक उत्पादों के उपभोक्ता के बीच संघर्ष को हल करने के लिए)। इस तरह के विश्लेषण करने के लिए, सबसे योग्य कलाकार शामिल होते हैं, सबसे विश्वसनीय और बार-बार सिद्ध तरीकों का उपयोग किया जाता है। इस तरह के विश्लेषण को करने में लगने वाला समय और साथ ही इसकी लागत का कोई मौलिक महत्व नहीं है।

एक्सप्रेस और आर्बिट्रेज विश्लेषण के बीच एक मध्यवर्ती स्थान - सटीकता, अवधि, लागत और अन्य संकेतकों के संदर्भ में - तथाकथित द्वारा कब्जा कर लिया गया है नियमित परीक्षण. कारखाने और अन्य नियंत्रण और विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में किए गए विश्लेषणों का मुख्य भाग इस प्रकार का होता है।

वर्गीकरण के अन्य तरीके हैं, अन्य प्रकार के विश्लेषण। उदाहरण के लिए, अध्ययन के तहत सामग्री के द्रव्यमान को ध्यान में रखें, विश्लेषण के दौरान सीधे उपयोग किया जाता है। संबंधित वर्गीकरण के ढांचे के भीतर, वहाँ हैं मैक्रोएनालिसिस(किलोग्राम, लीटर), अर्धसूक्ष्म विश्लेषण(एक ग्राम के अंश, मिलीलीटर) और सूक्ष्म विश्लेषण. बाद के मामले में, एक मिलीग्राम या उससे कम के क्रम के वजन का उपयोग किया जाता है, समाधान की मात्रा को माइक्रोलीटर में मापा जाता है, और प्रतिक्रिया का परिणाम कभी-कभी एक माइक्रोस्कोप के तहत देखा जाना चाहिए। विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में माइक्रोएनालिसिस का उपयोग शायद ही कभी किया जाता है।

1.3. विश्लेषण के तरीके

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के लिए "विश्लेषण की विधि" की अवधारणा सबसे महत्वपूर्ण है। इस शब्द का उपयोग तब किया जाता है जब वे इस या उस विश्लेषण के सार को प्रकट करना चाहते हैं, इसका मुख्य सिद्धांत। विश्लेषण की विधि विश्लेषण करने का एक काफी सार्वभौमिक और सैद्धांतिक रूप से उचित तरीका है, भले ही कौन सा घटक निर्धारित किया गया हो और वास्तव में क्या विश्लेषण किया गया हो।विधियों के तीन मुख्य समूह हैं (चित्र 1-1)। उनमें से कुछ मुख्य रूप से अध्ययन के तहत मिश्रण के घटकों को अलग करने के उद्देश्य से हैं (इस ऑपरेशन के बिना बाद का विश्लेषण गलत या असंभव भी हो जाता है)। पृथक्करण के दौरान, निर्धारित किए जाने वाले घटकों की सांद्रता आमतौर पर भी होती है (अध्याय 8 देखें)। एक उदाहरण निष्कर्षण विधियाँ या आयन विनिमय विधियाँ होंगी। गुणात्मक विश्लेषण के दौरान अन्य तरीकों का उपयोग किया जाता है, वे हमारे लिए रुचि के घटकों की विश्वसनीय पहचान (पहचान) के लिए काम करते हैं। तीसरा, सबसे अधिक, घटकों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए अभिप्रेत है। संबंधित समूहों को कहा जाता है पृथक्करण और एकाग्रता के तरीके, पहचान के तरीके और निर्धारण के तरीके।पहले दो समूहों के तरीके, एक नियम के रूप में , सहायक भूमिका निभाएं; उनकी चर्चा बाद में की जाएगी। अभ्यास के लिए सबसे महत्वपूर्ण हैं निर्धारण के तरीके.

तीन मुख्य समूहों के अलावा, वहाँ हैं हाइब्रिडतरीके। चित्र 1.1 इन विधियों को नहीं दिखाता है। हाइब्रिड विधियों में, घटकों के पृथक्करण, पहचान और निर्धारण को एक उपकरण (या उपकरणों के एक सेट में) में व्यवस्थित रूप से संयोजित किया जाता है। इन विधियों में सबसे महत्वपूर्ण क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण है। एक विशेष उपकरण (क्रोमैटोग्राफ) में, परीक्षण नमूने (मिश्रण) के घटकों को अलग किया जाता है, क्योंकि वे पाउडर से भरे कॉलम के माध्यम से अलग-अलग गति से चलते हैं। ठोस(शर्बत)। कॉलम से घटक के निकलने के समय तक, इसकी प्रकृति का अंदाजा लगाया जाता है और इस प्रकार नमूने के सभी घटकों की पहचान की जाती है। कॉलम छोड़ने वाले घटक बदले में डिवाइस के दूसरे हिस्से में आते हैं, जहां एक विशेष उपकरण - एक डिटेक्टर - सभी घटकों के संकेतों को मापता है और रिकॉर्ड करता है। अक्सर, सभी घटकों की सामग्री की स्वचालित गणना तुरंत की जाती है। यह स्पष्ट है कि क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण को केवल घटकों को अलग करने की विधि के रूप में नहीं माना जा सकता है, या केवल मात्रात्मक निर्धारण की विधि के रूप में, यह ठीक एक संकर विधि है।

निर्धारण की प्रत्येक विधि कई विशिष्ट विधियों को जोड़ती है जिसमें समान भौतिक मात्रा को मापा जाता है। उदाहरण के लिए, मात्रात्मक विश्लेषण करने के लिए, कोई परीक्षण समाधान में डूबे हुए इलेक्ट्रोड की क्षमता को माप सकता है, और फिर, संभावित संभावित मूल्य का उपयोग करके, समाधान के एक निश्चित घटक की सामग्री की गणना कर सकता है। सभी विधियों, जहां मुख्य ऑपरेशन इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापने के लिए है, को विशेष मामले माना जाता है। विभवमितीय विधि. कार्यप्रणाली को एक या दूसरे को जिम्मेदार ठहराते समय विश्लेषणात्मक विधिइससे कोई फर्क नहीं पड़ता कि किस वस्तु का अध्ययन किया जा रहा है, किन पदार्थों का निर्धारण किया जाता है और किस सटीकता के साथ, किस उपकरण का उपयोग किया जाता है और गणना कैसे की जाती है - यह केवल महत्वपूर्ण है हम क्या माप रहे हैं।विश्लेषण के दौरान मापी गई भौतिक मात्रा, जो विश्लेषक की एकाग्रता पर निर्भर करती है, आमतौर पर कहलाती है विश्लेषणात्मक संकेत.

इसी तरह, कोई भी विधि को अलग कर सकता है वर्णक्रमीय विश्लेषण।इस मामले में, मुख्य ऑपरेशन एक निश्चित तरंग दैर्ध्य पर नमूने द्वारा उत्सर्जित प्रकाश की तीव्रता का माप है। तरीका अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषणनमूना के निर्धारित घटक के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए समाधान की मात्रा को मापने पर आधारित है। शब्द "विधि" को अक्सर छोड़ दिया जाता है, वे बस "पोटेंशियोमेट्री", "स्पेक्ट्रल विश्लेषण", "टिट्रीमेट्री" आदि कहते हैं। पर रेफ्रेक्टोमेट्रिक विश्लेषणसंकेत परीक्षण समाधान का अपवर्तनांक है, में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री- प्रकाश का अवशोषण (एक निश्चित तरंग दैर्ध्य पर)। विधियों की सूची और उनके संबंधित विश्लेषणात्मक संकेतों को जारी रखा जा सकता है, कुल मिलाकर, कई दर्जन स्वतंत्र तरीके ज्ञात हैं।

निर्धारण की प्रत्येक विधि का अपना सैद्धांतिक आधार होता है और यह विशिष्ट उपकरणों के उपयोग से जुड़ा होता है। विभिन्न तरीकों के आवेदन के क्षेत्र काफी भिन्न होते हैं। कुछ विधियों का उपयोग मुख्य रूप से पेट्रोलियम उत्पादों के विश्लेषण के लिए किया जाता है, अन्य - दवाओं के विश्लेषण के लिए, अन्य - धातुओं और मिश्र धातुओं के अध्ययन के लिए, आदि। इसी तरह, मौलिक विश्लेषण के तरीकों, समस्थानिक विश्लेषण के तरीकों आदि को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। विभिन्न प्रकार की सामग्रियों के विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली सार्वभौमिक विधियां भी हैं और उनमें सबसे विविध घटकों को निर्धारित करने के लिए उपयुक्त हैं। उदाहरण के लिए, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि का उपयोग मौलिक, आणविक और संरचनात्मक समूह विश्लेषण के लिए किया जा सकता है।

एक ही विश्लेषणात्मक विधि से संबंधित व्यक्तिगत विधियों की सटीकता, संवेदनशीलता और अन्य विशेषताएं भिन्न होती हैं, लेकिन उतनी नहीं जितनी कि विभिन्न विधियों की विशेषताएं। किसी भी विश्लेषणात्मक समस्या को हमेशा कई अलग-अलग तरीकों से हल किया जा सकता है (उदाहरण के लिए, मिश्र धातु इस्पात में क्रोमियम वर्णक्रमीय विधि, और अनुमापांक, और पोटेंशियोमेट्रिक द्वारा निर्धारित किया जा सकता है)। विश्लेषक उनमें से प्रत्येक की ज्ञात क्षमताओं और विशिष्ट आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए एक विधि चुनता है यह विश्लेषण. एक बार और सभी के लिए "सर्वश्रेष्ठ" और "सबसे खराब" तरीकों को चुनना असंभव है, सब कुछ हल की जा रही समस्या पर निर्भर करता है, विश्लेषण परिणामों की आवश्यकताओं पर। इस प्रकार, गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण, एक नियम के रूप में, वर्णक्रमीय विश्लेषण की तुलना में अधिक सटीक परिणाम देता है, लेकिन इसके लिए बहुत अधिक श्रम और समय की आवश्यकता होती है। इसलिए, गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण मध्यस्थता विश्लेषण के लिए अच्छा है, लेकिन व्यक्त विश्लेषण के लिए उपयुक्त नहीं है।

निर्धारण विधियों को तीन समूहों में विभाजित किया गया है: रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक. अक्सर, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों को सामान्य नाम "वाद्य विधियों" के तहत जोड़ा जाता है, क्योंकि दोनों ही मामलों में उपकरणों का उपयोग किया जाता है, और वही। सामान्य तौर पर, विधियों के समूहों के बीच की सीमाएँ बहुत मनमानी होती हैं।

रासायनिक तरीकेनिर्धारित घटक और विशेष रूप से जोड़े गए अभिकर्मक के बीच एक रासायनिक प्रतिक्रिया करने पर आधारित हैं। योजना के अनुसार प्रतिक्रिया आगे बढ़ती है:

इसके बाद, प्रतीक X निर्धारित किए जा रहे घटक (अणु, आयन, परमाणु, आदि) को दर्शाता है, R जोड़ा अभिकर्मक है, Y प्रतिक्रिया उत्पादों की समग्रता है। रासायनिक विधियों के समूह में निर्धारण के शास्त्रीय (लंबे समय से ज्ञात और अच्छी तरह से अध्ययन किए गए) तरीके शामिल हैं, मुख्य रूप से गुरुत्वाकर्षण और अनुमापांक। रासायनिक विधियों की संख्या अपेक्षाकृत कम है, उन सभी का सैद्धांतिक आधार समान है (सिद्धांत .) रासायनिक संतुलन, रासायनिक गतिकी के नियम, आदि)। रासायनिक विधियों में एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में, किसी पदार्थ का द्रव्यमान या आयतन आमतौर पर मापा जाता है। विश्लेषणात्मक संतुलन और विशेष मानकों के अपवाद के साथ जटिल भौतिक उपकरण रासायनिक संरचनारासायनिक विधियों में उपयोग नहीं किया जाता है। इन विधियों में उनकी क्षमताओं के संदर्भ में बहुत कुछ समान है। उनकी चर्चा अध्याय 4 में की जाएगी।

शारीरिक तरीकेरासायनिक प्रतिक्रियाओं और अभिकर्मकों के उपयोग से जुड़ा नहीं है। उनका मुख्य सिद्धांत अध्ययन के तहत सामग्री में और एक निश्चित संदर्भ (एक्स की सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ नमूना) में एक्स घटक के एक ही प्रकार के विश्लेषणात्मक संकेतों की तुलना है। पहले एक अंशांकन ग्राफ (एकाग्रता या द्रव्यमान एक्स पर संकेत की निर्भरता) बनाया और अध्ययन के तहत सामग्री के नमूने के लिए संकेत मूल्य को मापा, इस सामग्री में एक्स एकाग्रता की गणना की जाती है। सांद्रता की गणना करने के अन्य तरीके हैं (अध्याय 6 देखें)। भौतिक विधियाँ आमतौर पर रासायनिक विधियों की तुलना में अधिक संवेदनशील होती हैं, इसलिए सूक्ष्म अशुद्धियों का निर्धारण मुख्य रूप से भौतिक विधियों द्वारा किया जाता है। इन विधियों को स्वचालित करना आसान है और विश्लेषण के लिए कम समय की आवश्यकता होती है। हालांकि, भौतिक तरीकों के लिए विशेष मानकों की आवश्यकता होती है, बल्कि जटिल, महंगे और अत्यधिक विशिष्ट उपकरणों की आवश्यकता होती है। इसके अलावा, वे आमतौर पर रासायनिक लोगों की तुलना में कम सटीक होते हैं।

उनके सिद्धांतों और क्षमताओं के संदर्भ में रासायनिक और भौतिक विधियों के बीच एक मध्यवर्ती स्थान पर कब्जा कर लिया गया है भौतिक और रासायनिकविश्लेषण के तरीके। इस मामले में, विश्लेषक एक रासायनिक प्रतिक्रिया करता है, लेकिन इसके पाठ्यक्रम या इसके परिणाम का पालन नेत्रहीन नहीं, बल्कि भौतिक उपकरणों के उपयोग के साथ किया जाता है। उदाहरण के लिए, यह धीरे-धीरे परीक्षण समाधान में एक और जोड़ता है - भंग अभिकर्मक की ज्ञात एकाग्रता के साथ, और साथ ही साथ इलेक्ट्रोड की क्षमता को शीर्षक वाले समाधान में डूबा हुआ नियंत्रित करता है (पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन), विश्लेषक क्षमता में उछाल से प्रतिक्रिया के पूरा होने का न्याय करता है, उस पर खर्च किए गए टाइट्रेंट की मात्रा को मापता है, और विश्लेषण के परिणाम की गणना करता है। ऐसी विधियां आम तौर पर रासायनिक विधियों की तरह सटीक होती हैं और लगभग भौतिक विधियों की तरह ही संवेदनशील होती हैं।

वाद्य विधियों को अक्सर दूसरे, अधिक स्पष्ट रूप से व्यक्त विशेषता के अनुसार विभाजित किया जाता है - मापा संकेत की प्रकृति। इस मामले में, ऑप्टिकल, इलेक्ट्रोकेमिकल, गुंजयमान, सक्रियण और अन्य तरीकों के उपसमूह प्रतिष्ठित हैं। कुछ और अभी तक अविकसित तरीके भी हैं जैविक और जैव रासायनिक तरीके।

व्याख्यान योजना:

1. सामान्य विशेषताएँभौतिक और रासायनिक तरीके

2. विश्लेषण के स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीकों के बारे में सामान्य जानकारी।

3. फोटोमेट्रिक विश्लेषण विधि: फोटोकोलरिमेट्री, वर्णमिति, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री।

4. नेफेलोमेट्रिक, ल्यूमिनसेंट, पोलरिमेट्रिक विश्लेषण के तरीकों के बारे में सामान्य जानकारी।

5. विश्लेषण की रेफ्रेक्टोमेट्रिक विधि।

6. मास-स्पेक्ट्रल, रेडियोमेट्रिक विश्लेषण के बारे में सामान्य जानकारी।

7. विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके (पोटेंशियोमेट्री, कंडक्टोमेट्री, कूलोमेट्री, एम्परोमेट्री, पोलरोग्राफी)।

8. विश्लेषण की क्रोमैटोग्राफिक विधि।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का सार। उनका वर्गीकरण।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीके, रासायनिक विधियों की तरह, एक या दूसरी रासायनिक प्रतिक्रिया को अंजाम देने पर आधारित होते हैं। भौतिक तरीकों में, रासायनिक प्रतिक्रियाएं अनुपस्थित हैं या माध्यमिक महत्व की हैं, हालांकि वर्णक्रमीय विश्लेषण में लाइन की तीव्रता हमेशा कार्बन इलेक्ट्रोड या गैस लौ में रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर काफी निर्भर करती है। इसलिए, कभी-कभी भौतिक विधियों को भौतिक-रासायनिक विधियों के समूह में शामिल किया जाता है, क्योंकि भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों के बीच पर्याप्त रूप से सख्त असंदिग्ध अंतर नहीं है, और एक अलग समूह को भौतिक विधियों का आवंटन मौलिक महत्व का नहीं है।

विश्लेषण के रासायनिक तरीके अभ्यास की विविध मांगों को पूरा करने में सक्षम नहीं थे, जिसके परिणामस्वरूप वृद्धि हुई वैज्ञानिक और तकनीकी प्रगतिअर्धचालक उद्योग, इलेक्ट्रॉनिक्स और कंप्यूटर का विकास, प्रौद्योगिकी में शुद्ध और शुद्ध पदार्थों का व्यापक उपयोग।

विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीकों का उपयोग खाद्य उत्पादन के तकनीकी नियंत्रण में, अनुसंधान और उत्पादन प्रयोगशालाओं में परिलक्षित होता है। इन विधियों को उच्च संवेदनशीलता और तेजी से विश्लेषण की विशेषता है। वे भौतिक के उपयोग पर आधारित हैं रासायनिक गुणपदार्थ।

भौतिक-रासायनिक विधियों द्वारा विश्लेषण करते समय, तुल्यता बिंदु (प्रतिक्रिया का अंत) नेत्रहीन नहीं, बल्कि उन उपकरणों की मदद से निर्धारित किया जाता है जो तुल्यता बिंदु पर परीक्षण पदार्थ के भौतिक गुणों में परिवर्तन को रिकॉर्ड करते हैं। इस प्रयोजन के लिए, अपेक्षाकृत जटिल ऑप्टिकल या विद्युत सर्किट वाले उपकरणों का आमतौर पर उपयोग किया जाता है, इसलिए इन विधियों को विधियाँ कहा जाता है। वाद्य विश्लेषण।

कई मामलों में, विश्लेषण के रासायनिक तरीकों के विपरीत, इन विधियों को विश्लेषण करने के लिए रासायनिक प्रतिक्रिया की आवश्यकता नहीं होती है। केवल विश्लेषण किए गए पदार्थ के किसी भी भौतिक गुणों के संकेतकों को मापना आवश्यक है: विद्युत चालकता, प्रकाश अवशोषण, प्रकाश अपवर्तन, आदि। भौतिक-रासायनिक तरीके उद्योग में कच्चे माल, अर्ध-तैयार उत्पादों और तैयार उत्पादों की निरंतर निगरानी की अनुमति देते हैं।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का उपयोग विश्लेषण के रासायनिक तरीकों की तुलना में बाद में किया जाने लगा, जब पदार्थों के भौतिक गुणों और उनकी संरचना के बीच संबंध स्थापित और अध्ययन किया गया।

भौतिक-रासायनिक विधियों की सटीकता विधि के आधार पर बहुत भिन्न होती है। उच्चतम सटीकता (0.001% तक) है कोलोमेट्री,विद्युत रासायनिक ऑक्सीकरण या आयनों या तत्वों की कमी पर खर्च की जाने वाली बिजली की मात्रा के माप के आधार पर। अधिकांश भौतिक-रासायनिक विधियों में 2-5% के भीतर त्रुटि होती है, जो विश्लेषण की रासायनिक विधियों की त्रुटि से अधिक होती है। हालाँकि, त्रुटियों की ऐसी तुलना पूरी तरह से सही नहीं है, क्योंकि यह विभिन्न एकाग्रता क्षेत्रों को संदर्भित करता है। निर्धारित घटक (लगभग 10 -3% या उससे कम) की कम सामग्री के साथ, विश्लेषण के शास्त्रीय रासायनिक तरीके आम तौर पर अनुपयुक्त होते हैं; उच्च सांद्रता में, भौतिक-रासायनिक विधियाँ सफलतापूर्वक रासायनिक विधियों से प्रतिस्पर्धा करती हैं। अधिकांश भौतिक-रासायनिक विधियों की महत्वपूर्ण कमियों में मानकों और मानक समाधानों की अनिवार्य उपलब्धता है।

भौतिक रासायनिक विधियों में, सबसे व्यावहारिक अनुप्रयोग हैं:

1. वर्णक्रमीय और अन्य ऑप्टिकल तरीके (रेफ्रेक्टोमेट्री, पोलारिमेट्री);

2. विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके;

3. क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के तरीके।

इसके अलावा, भौतिक-रासायनिक विधियों के 2 और समूह हैं:

1. किसी दिए गए तत्व के रेडियोधर्मी उत्सर्जन को मापने के आधार पर रेडियोमेट्रिक विधियां;

2. व्यक्तिगत आयनित परमाणुओं, अणुओं और मूलकों के द्रव्यमान के निर्धारण के आधार पर विश्लेषण के मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक तरीके।

विधियों की संख्या के संदर्भ में सबसे व्यापक और व्यावहारिक मूल्य के संदर्भ में महत्वपूर्ण वर्णक्रमीय और अन्य ऑप्टिकल विधियों का समूह है। ये विधियां विद्युत चुम्बकीय विकिरण के साथ पदार्थों की बातचीत पर आधारित हैं। विद्युत चुम्बकीय विकिरण कई प्रकार के होते हैं: एक्स-रे, पराबैंगनी, दृश्यमान, अवरक्त, माइक्रोवेव और रेडियो आवृत्ति। पदार्थ के साथ विद्युत चुम्बकीय विकिरण की बातचीत के प्रकार पर निर्भर करता है ऑप्टिकल तरीकेनिम्नानुसार वर्गीकृत किया गया है।

किसी पदार्थ के अणुओं के ध्रुवीकरण के प्रभावों के मापन पर आधारित होते हैं रेफ्रेक्टोमेट्री, पोलारिमेट्री।

विश्लेषित पदार्थ विद्युत चुम्बकीय विकिरण को अवशोषित कर सकते हैं और इस घटना के उपयोग के आधार पर, एक समूह को प्रतिष्ठित किया जाता है अवशोषण ऑप्टिकल तरीके

विश्लेषिकी के परमाणुओं द्वारा प्रकाश के अवशोषण का उपयोग किया जाता है परमाणु अवशोषण विश्लेषण. स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी, दृश्य और अवरक्त क्षेत्रों में अणुओं और आयनों द्वारा प्रकाश को अवशोषित करने की क्षमता ने इसे बनाना संभव बना दिया आण्विक अवशोषण विश्लेषण (वर्णमिति, फोटोकोलरिमेट्री, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री)।

किसी विलयन (निलंबन) में निलंबित कणों द्वारा प्रकाश के अवशोषण और प्रकीर्णन के कारण विधियों का उदय हुआ है टर्बिडीमेट्री और नेफेलोमेट्री.

विश्लेषित पदार्थ के उत्तेजित अणुओं और परमाणुओं द्वारा ऊर्जा मुक्त होने के परिणामस्वरूप विकिरण की तीव्रता को मापने पर आधारित विधियों को कहा जाता है उत्सर्जन के तरीके. प्रति आणविक उत्सर्जन के तरीकेल्यूमिनेसेंस (प्रतिदीप्ति) शामिल करें, to परमाणु उत्सर्जन- उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण और लौ फोटोमेट्री।

विद्युत रासायनिक तरीकेविश्लेषण विद्युत चालकता के मापन पर आधारित हैं ( कंडक्टोमेट्री); संभावित अंतर ( पोटेंशियोमेट्री); समाधान से गुजरने वाली बिजली की मात्रा कौलोमेट्री); अनुप्रयुक्त विभव पर धारा की निर्भरता ( वोल्टामेट्री)।

समूह के लिए विश्लेषण के क्रोमैटोग्राफिक तरीकेइसमें गैस और गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, वितरण, पतली परत, सोखना, आयन-विनिमय और अन्य प्रकार की क्रोमैटोग्राफी के तरीके शामिल हैं।

विश्लेषण के स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीके: सामान्य जानकारी

विश्लेषण की स्पेक्ट्रोस्कोपिक विधि की अवधारणा, इसकी किस्में

विश्लेषण के स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीके- पदार्थ के साथ विद्युत चुम्बकीय विकिरण की परस्पर क्रिया पर आधारित भौतिक विधियाँ। बातचीत से विभिन्न ऊर्जा संक्रमण होते हैं, जो विद्युत चुम्बकीय विकिरण के विकिरण अवशोषण, परावर्तन और प्रकीर्णन के रूप में यंत्रवत रूप से दर्ज किए जाते हैं।

वर्गीकरण:

उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण उत्सर्जन (विकिरण) स्पेक्ट्रा या उत्सर्जन स्पेक्ट्रा के अध्ययन पर आधारित है विभिन्न पदार्थ. इस विश्लेषण का एक रूप फ्लेम फोटोमेट्री है, जो किसी पदार्थ को ज्वाला में गर्म करके उत्तेजित परमाणु विकिरण की तीव्रता को मापने पर आधारित है।

अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण विश्लेषण किए गए पदार्थों के अवशोषण स्पेक्ट्रा के अध्ययन पर आधारित है। यदि विकिरण परमाणुओं द्वारा अवशोषित किया जाता है, तो अवशोषण को परमाणु कहा जाता है, और यदि अणुओं द्वारा, तो इसे आणविक कहा जाता है। कई प्रकार के अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण हैं:

1. स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री - विश्लेषण किए गए पदार्थ द्वारा एक निश्चित तरंग दैर्ध्य के साथ प्रकाश के अवशोषण को ध्यान में रखता है, अर्थात। मोनोक्रोमैटिक विकिरण का अवशोषण।

2. फोटोमेट्री - विश्लेषण किए गए पदार्थ द्वारा प्रकाश के अवशोषण को मापने के आधार पर सख्ती से मोनोक्रोमैटिक विकिरण नहीं है।

3. वर्णमिति स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग में रंगीन विलयनों द्वारा प्रकाश के अवशोषण को मापने पर आधारित है।

4. नेफेलोमेट्री समाधान में निलंबित ठोस कणों द्वारा बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता के माप पर आधारित है, अर्थात। निलंबन द्वारा बिखरा हुआ प्रकाश।

Luminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी अध्ययन के तहत वस्तु की चमक का उपयोग करता है, जो पराबैंगनी किरणों की क्रिया के तहत होता है।

स्पेक्ट्रम के किस हिस्से में अवशोषण या उत्सर्जन होता है, इसके आधार पर स्पेक्ट्रोस्कोपी को स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी, दृश्य और अवरक्त क्षेत्रों में प्रतिष्ठित किया जाता है।

स्पेक्ट्रोस्कोपी 60 से अधिक तत्वों के निर्धारण के लिए एक संवेदनशील विधि है। इसका उपयोग जैविक मीडिया, पौधों की सामग्री, सीमेंट, गिलास और प्राकृतिक जल सहित कई सामग्रियों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है।

विश्लेषण के फोटोमेट्रिक तरीके

विश्लेषण की फोटोमेट्रिक विधियाँ विश्लेषक द्वारा प्रकाश के चयनात्मक अवशोषण या उपयुक्त अभिकर्मक के साथ इसके संयोजन पर आधारित होती हैं। रंगीन यौगिक की प्रकृति की परवाह किए बिना, अवशोषण की तीव्रता को किसी भी विधि द्वारा मापा जा सकता है। विधि की सटीकता माप की विधि पर निर्भर करती है। वर्णमिति, फोटोकलरिमेट्रिक और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियां हैं।

विश्लेषण की फोटोकलरिमेट्रिक विधि।

विश्लेषण की photocolorimetric पद्धति photoelectrocolorimeters (कभी-कभी उन्हें केवल photocolorimeters कहा जाता है) का उपयोग करके विश्लेषण किए गए समाधान द्वारा प्रकाश अवशोषण की तीव्रता को मात्रात्मक रूप से निर्धारित करना संभव बनाता है। ऐसा करने के लिए, मानक समाधानों की एक श्रृंखला तैयार करें और इसकी एकाग्रता पर विश्लेषक के प्रकाश अवशोषण की निर्भरता की साजिश रचें। इस निर्भरता को अंशांकन वक्र कहा जाता है। फोटोकलरमीटर में, समाधान के माध्यम से गुजरने वाले प्रकाश प्रवाह में व्यापक अवशोषण क्षेत्र होता है - 30-50 एनएम, इसलिए यहां प्रकाश पॉलीक्रोमैटिक है। इससे विश्लेषण की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, सटीकता और चयनात्मकता का नुकसान होता है। फोटोकलरिमीटर के फायदे विकिरण स्रोत की बड़ी चमक के कारण डिजाइन की सादगी और उच्च संवेदनशीलता में निहित हैं - एक गरमागरम दीपक।

विश्लेषण की वर्णमिति विधि।

विश्लेषण की वर्णमिति विधि किसी पदार्थ द्वारा प्रकाश के अवशोषण को मापने पर आधारित है। इस मामले में, रंग की तीव्रता की तुलना की जाती है, अर्थात। एक मानक समाधान के रंग (ऑप्टिकल घनत्व) के साथ परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व, जिसकी एकाग्रता ज्ञात है। यह विधि बहुत संवेदनशील है और इसका उपयोग सूक्ष्म और अर्ध-सूक्ष्म मात्राओं को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

वर्णमिति विधि द्वारा विश्लेषण में रासायनिक विश्लेषण की तुलना में बहुत कम समय लगता है।

दृश्य विश्लेषण में, विश्लेषण किए गए और दाग वाले समाधान के धुंधला होने की तीव्रता की समानता प्राप्त की जाती है। इसे 2 तरीकों से हासिल किया जा सकता है:

1. परत की मोटाई को बदलकर रंग को बराबर करें;

2. विभिन्न सांद्रता (मानक श्रृंखला की विधि) के मानक समाधान चुनें।

हालांकि, यह मापना असंभव है कि एक समाधान कितनी बार दूसरे की तुलना में अधिक तीव्रता से रंगा जाता है। इस मामले में, मानक समाधान के साथ तुलना करते समय विश्लेषण किए गए समाधान का केवल एक ही रंग स्थापित करना संभव है।

प्रकाश अवशोषण का मूल नियम।

यदि प्रकाश प्रवाह, जिसकी तीव्रता I 0 है, को एक सपाट कांच के बर्तन (क्यूवेट) में स्थित घोल की ओर निर्देशित किया जाता है, तो इसकी तीव्रता का एक भाग I r क्युवेट की सतह से परावर्तित होता है, दूसरा भाग तीव्रता के साथ I a विलयन द्वारा अवशोषित कर लिया जाता है और तीसरा भाग I तीव्रता के साथ विलयन से होकर गुजरता है। इन मूल्यों के बीच एक संबंध है:

मैं 0 \u003d मैं r + मैं a + मैं t (1)

इसलिये समान क्यूवेट के साथ काम करते समय प्रकाश प्रवाह के परावर्तित भाग की तीव्रता I r स्थिर और महत्वहीन है, तो गणना में इसे उपेक्षित किया जा सकता है। तब समानता (1) रूप लेती है:

मैं 0 \u003d मैं एक + मैं t (2)

यह समानता समाधान के ऑप्टिकल गुणों की विशेषता है, अर्थात। प्रकाश को अवशोषित या संचारित करने की इसकी क्षमता।

अवशोषित प्रकाश की तीव्रता विलयन में रंगीन कणों की संख्या पर निर्भर करती है, जो विलायक से अधिक प्रकाश को अवशोषित करते हैं।

समाधान के माध्यम से गुजरने वाला प्रकाश प्रवाह तीव्रता का हिस्सा खो देता है - जितना अधिक होगा, समाधान परत की एकाग्रता और मोटाई उतनी ही अधिक होगी। रंगीन विलयनों के लिए, बौगुएर-लैम्बर्ट-बीयर नियम (प्रकाश अवशोषण की डिग्री, आपतित प्रकाश की तीव्रता, रंगीन पदार्थ की सांद्रता और परत की मोटाई के बीच) नामक एक संबंध होता है।

इस नियम के अनुसार, रंगीन तरल की एक परत से गुजरने वाले मोनोक्रोमैटोग्राफिक प्रकाश का अवशोषण उसकी परत की सांद्रता और मोटाई के समानुपाती होता है:

मैं \u003d मैं 0 10 - केसीएच,

कहाँ पे मैंसमाधान से गुजरने वाले प्रकाश प्रवाह की तीव्रता है; मैं 0घटना प्रकाश की तीव्रता है; से- एकाग्रता, मोल/ली; एच- परत की मोटाई, सेमी; कदाढ़ अवशोषण गुणांक है।

दाढ़ अवशोषण गुणांक क 1 . युक्त विलयन का प्रकाशिक घनत्व है मोल/ली 1 . की परत मोटाई के साथ अवशोषित पदार्थ सेमी।यह प्रकाश को अवशोषित करने वाले पदार्थ की रासायनिक प्रकृति और भौतिक अवस्था और मोनोक्रोमैटिक प्रकाश की तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करता है।

मानक श्रृंखला विधि।

मानक श्रृंखला विधि परीक्षण की समान रंग तीव्रता और समान परत मोटाई पर मानक समाधान प्राप्त करने पर आधारित है। परीक्षण समाधान के रंग की तुलना कई मानक समाधानों के रंग से की जाती है। एक ही रंग तीव्रता पर, परीक्षण और मानक समाधान की सांद्रता बराबर होती है।

मानक विलयनों की एक श्रृंखला तैयार करने के लिए एक ही आकार, आकार और कांच की 11 परखनलियां ली जाती हैं। धीरे-धीरे बढ़ती मात्रा में मानक घोल को ब्यूरेट से डालें, उदाहरण के लिए: 1 परखनली में 0.5 मिली, 2nd . में 1 मिली, 3 . में 1.5 मिली, आदि। - इससे पहले 5 मिली(प्रत्येक अगले परखनली में पिछले एक की तुलना में 0.5 मिली अधिक)। एक घोल के समान आयतन को सभी परखनली में डाला जाता है, जो आयन के निर्धारण के साथ एक रंग प्रतिक्रिया देता है। घोल को पतला किया जाता है ताकि सभी ट्यूबों में तरल स्तर समान हो। ट्यूबों को बंद कर दिया जाता है, सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है और बढ़ती सांद्रता में एक रैक में रखा जाता है। इस प्रकार एक रंग पैमाना प्राप्त होता है।

अभिकर्मक की समान मात्रा को उसी परखनली में परीक्षण घोल में मिलाया जाता है, अन्य परखनलियों की तरह ही पानी से पतला किया जाता है। कॉर्क बंद करें, सामग्री को अच्छी तरह मिलाएं। परीक्षण समाधान के रंग की तुलना सफेद पृष्ठभूमि पर मानक समाधानों के रंग से की जाती है। घोलों को विसरित प्रकाश से अच्छी तरह से प्रकाशित किया जाना चाहिए। यदि परीक्षण समाधान की रंग तीव्रता रंग पैमाने पर किसी एक समाधान की रंग तीव्रता के साथ मेल खाती है, तो इस और परीक्षण समाधान की सांद्रता बराबर होती है। यदि परीक्षण समाधान की रंग तीव्रता दो निकटवर्ती स्केल समाधानों की तीव्रता के बीच मध्यवर्ती है, तो इसकी एकाग्रता इन समाधानों की औसत एकाग्रता के बराबर होती है।

किसी पदार्थ के द्रव्यमान निर्धारण के लिए ही मानक विलयनों की विधि का उपयोग करने की सलाह दी जाती है। मानक समाधानों की तैयार श्रृंखला में अपेक्षाकृत कम समय होता है।

विलयनों की रंग तीव्रता को बराबर करने की विधि।

परीक्षण और मानक समाधानों की रंग तीव्रता को बराबर करने की विधि किसी एक समाधान की परत की ऊंचाई को बदलकर की जाती है। ऐसा करने के लिए, रंगीन समाधान 2 समान जहाजों में रखे जाते हैं: परीक्षण और मानक। किसी एक बर्तन में विलयन परत की ऊंचाई तब तक बदलें जब तक कि दोनों विलयनों में रंग की तीव्रता समान न हो जाए। इस मामले में, अनुसंधान के साथ परीक्षण समाधान की एकाग्रता का निर्धारण करें। , मानक समाधान की एकाग्रता के साथ इसकी तुलना करना:

अनुसंधान से \u003d सी सेंट एच सेंट / एच अनुसंधान,

जहां एच सेंट और एच अनुसंधान क्रमशः मानक और परीक्षण समाधान की परत ऊंचाई हैं।

रंग तीव्रता को बराबर करके अध्ययन किए गए समाधानों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए उपयोग किए जाने वाले उपकरणों को कहा जाता है वर्णमापक।

दृश्य और फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापी हैं। दृश्य वर्णमिति निर्धारण में, रंग की तीव्रता को प्रत्यक्ष अवलोकन द्वारा मापा जाता है। फोटोइलेक्ट्रिक विधियां फोटोकल्स-फोटोकलरमीटर के उपयोग पर आधारित हैं। आपतित प्रकाश पुंज की तीव्रता के आधार पर फोटोकेल में विद्युत धारा उत्पन्न होती है। प्रकाश के संपर्क में आने से होने वाली धारा की ताकत को गैल्वेनोमीटर से मापा जाता है। तीर का विक्षेपण रंग की तीव्रता को इंगित करता है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री।

फोटोमेट्रिक विधिविश्लेषण किए गए पदार्थ द्वारा गैर-कड़ाई से मोनोक्रोमैटिक विकिरण के प्रकाश के अवशोषण को मापने पर आधारित है।

यदि विश्लेषण की फोटोमेट्रिक विधि में मोनोक्रोमैटिक विकिरण (एक तरंग दैर्ध्य का विकिरण) का उपयोग किया जाता है, तो इस विधि को कहा जाता है स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री. विद्युत चुम्बकीय विकिरण प्रवाह की मोनोक्रोमैटिकिटी की डिग्री न्यूनतम तरंग दैर्ध्य अंतराल द्वारा निर्धारित की जाती है, जो कि प्रयुक्त मोनोक्रोमेटर (प्रकाश फिल्टर, कर्कशया प्रिज्म) विद्युत चुम्बकीय विकिरण के निरंतर प्रवाह से।

प्रति स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रीमापने की तकनीक का क्षेत्र भी शामिल है, जो स्पेक्ट्रोमेट्री, फोटोमेट्री और मेट्रोलॉजी को जोड़ती है और मीडिया, कोटिंग्स, सतहों, उत्सर्जक की विशेषताओं के रूप में अवशोषण, प्रतिबिंब, विकिरण, वर्णक्रमीय चमक के वर्णक्रमीय गुणांक के मात्रात्मक माप के लिए विधियों और उपकरणों की एक प्रणाली विकसित करती है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक अनुसंधान के चरण:

1) स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण के लिए उपयुक्त सिस्टम प्राप्त करने के लिए रासायनिक प्रतिक्रिया करना;

2) परिणामी समाधानों के अवशोषण का मापन।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री की विधि का सार

ग्राफ पर तरंग दैर्ध्य पर किसी पदार्थ के घोल के अवशोषण की निर्भरता को किसी पदार्थ के अवशोषण स्पेक्ट्रम के रूप में दर्शाया जाता है, जिस पर प्रकाश की तरंग दैर्ध्य पर स्थित अवशोषण अधिकतम को भेद करना आसान होता है जो पदार्थ द्वारा अधिकतम अवशोषित होता है। . स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर पदार्थों के समाधान के ऑप्टिकल घनत्व का मापन अधिकतम अवशोषण के तरंग दैर्ध्य पर किया जाता है। यह एक समाधान पदार्थों में विश्लेषण करना संभव बनाता है जिनके अवशोषण मैक्सिमा विभिन्न तरंग दैर्ध्य पर स्थित होते हैं।

पराबैंगनी और दृश्य क्षेत्रों में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में, इलेक्ट्रॉनिक अवशोषण स्पेक्ट्रा का उपयोग किया जाता है।

वे उच्चतम ऊर्जा संक्रमणों की विशेषता रखते हैं, जो सीमित श्रेणी के यौगिकों और कार्यात्मक समूहों में सक्षम हैं। अकार्बनिक यौगिकों में, इलेक्ट्रॉनिक स्पेक्ट्रा परमाणुओं के उच्च ध्रुवीकरण से जुड़े होते हैं जो पदार्थ के अणु को बनाते हैं, और आमतौर पर जटिल यौगिकों में दिखाई देते हैं। कार्बनिक यौगिकों में, इलेक्ट्रॉनिक स्पेक्ट्रा की उपस्थिति जमीन से उत्तेजित स्तर तक इलेक्ट्रॉनों के संक्रमण के कारण होती है।

अवशोषण बैंड की स्थिति और तीव्रता आयनीकरण से अत्यधिक प्रभावित होती है। एसिड-प्रकार के आयनीकरण के परिणामस्वरूप अणु में इलेक्ट्रॉनों की एक अतिरिक्त अकेली जोड़ी दिखाई देती है, जिससे एक अतिरिक्त बाथोक्रोमिक बदलाव (स्पेक्ट्रम के लंबे-तरंग दैर्ध्य क्षेत्र में बदलाव) और अवशोषण बैंड की तीव्रता में वृद्धि होती है।

कई पदार्थों के स्पेक्ट्रम में कई अवशोषण बैंड होते हैं।

पराबैंगनी और दृश्य क्षेत्रों में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक मापन के लिए, दो प्रकार के उपकरणों का उपयोग किया जाता है - गैर पंजीकरण(परिणाम उपकरण पैमाने पर दृष्टिगत रूप से देखा जाता है) और रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रोफोटोमीटर।

विश्लेषण की ल्यूमिनसेंट विधि।

चमक- विभिन्न प्रभावों के तहत उत्पन्न होने वाली आत्म-प्रकाश की क्षमता।

प्रक्रियाओं का वर्गीकरण जो ल्यूमिनेसिसेंस का कारण बनता है:

1) photoluminescence (दृश्यमान या पराबैंगनी प्रकाश द्वारा उत्तेजना);

2) केमिलुमिनेसेंस (रासायनिक प्रतिक्रियाओं की ऊर्जा के कारण उत्तेजना);

3) कैथोडोल्यूमिनेसिसेंस (इलेक्ट्रॉन प्रभाव से उत्तेजना);

4) थर्मोल्यूमिनेसेंस (हीटिंग द्वारा उत्तेजना);

5) ट्राइबोलुमिनसेंस (यांत्रिक क्रिया द्वारा उत्तेजना)।

रासायनिक विश्लेषण में, पहले दो प्रकार के ल्यूमिनेसेंस पदार्थ।

आफ्टरग्लो की उपस्थिति से ल्यूमिनेसेंस का वर्गीकरण. यह उत्तेजना के गायब होने पर तुरंत रुक सकता है - रोशनीया रोमांचक प्रभाव की समाप्ति के बाद एक निश्चित समय के लिए जारी रखें - स्फुरदीप्ति. प्रतिदीप्ति की घटना मुख्य रूप से प्रयोग की जाती है, इसलिए विधि का नाम दिया गया है फ्लोरीमेट्री.

फ्लोरीमेट्री का अनुप्रयोग: धातुओं, कार्बनिक (सुगंधित) यौगिकों, विटामिन के निशान का विश्लेषण डी, बी 6।फ्लोरोसेंट संकेतक का उपयोग बादल या गहरे रंग के मीडिया में अनुमापन के लिए किया जाता है (अनुमापन अंधेरे में किया जाता है, अनुमापन समाधान को रोशन करता है, जहां संकेतक जोड़ा जाता है, एक फ्लोरोसेंट लैंप की रोशनी के साथ)।

नेफेलोमेट्रिक विश्लेषण।

नेफेलोमेट्री 1912 में एफ. कोबर द्वारा प्रस्तावित किया गया था और यह फोटोकल्स का उपयोग करके कणों के निलंबन द्वारा बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता को मापने पर आधारित है।

नेफेलोमेट्री की मदद से, उन पदार्थों की सांद्रता को मापा जाता है जो पानी में अघुलनशील होते हैं, लेकिन स्थिर निलंबन बनाते हैं।

नेफेलोमेट्रिक माप के लिए, नेफेलोमीटर, वर्णमापी के सिद्धांत के समान, केवल अंतर यह है कि नेफेलोमेट्री के साथ

संचालन करते समय फोटोनेफेलोमेट्रिक विश्लेषणसबसे पहले, मानक समाधानों की एक श्रृंखला निर्धारित करने के परिणामों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है, फिर परीक्षण समाधान का विश्लेषण किया जाता है और विश्लेषण की एकाग्रता ग्राफ से निर्धारित की जाती है। परिणामी निलंबन को स्थिर करने के लिए, एक सुरक्षात्मक कोलाइड जोड़ा जाता है - स्टार्च, जिलेटिन, आदि का एक समाधान।

पोलारिमेट्रिक विश्लेषण।

विद्युतचुंबकीय कंपनप्राकृतिक प्रकाश किरणपुंज की दिशा के लंबवत सभी तलों में होता है। क्रिस्टल जाली में केवल एक निश्चित दिशा में किरणों को संचारित करने की क्षमता होती है। क्रिस्टल से बाहर निकलने पर, किरण केवल एक तल में दोलन करती है। एक बीम जिसके दोलन एक ही तल में होते हैं, कहलाते हैं ध्रुवीकरण. जिस तल में कंपन होता है उसे कहते हैं दोलन विमानध्रुवीकृत किरणपुंज, और इसके लंबवत समतल - ध्रुवीकरण का विमान.

विश्लेषण की पोलारिमेट्रिक विधि ध्रुवीकृत प्रकाश के अध्ययन पर आधारित है।

विश्लेषण की रेफ्रेक्टोमेट्रिक विधि।

विश्लेषण की अपवर्तक विधि का आधार अध्ययन के तहत पदार्थ के अपवर्तनांक का निर्धारण है, क्योंकि एक व्यक्तिगत पदार्थ एक निश्चित अपवर्तक सूचकांक द्वारा विशेषता है।

तकनीकी उत्पादों में हमेशा अशुद्धियाँ होती हैं जो अपवर्तक सूचकांक को प्रभावित करती हैं। इसलिए, अपवर्तक सूचकांक कुछ मामलों में उत्पाद की शुद्धता की विशेषता के रूप में काम कर सकता है। उदाहरण के लिए, शुद्ध तारपीन की किस्मों को अपवर्तक सूचकांकों द्वारा प्रतिष्ठित किया जाता है। तो, पीले रंग के लिए 20 डिग्री पर तारपीन के अपवर्तक सूचकांक, एन 20 डी द्वारा चिह्नित (प्रवेश का मतलब है कि अपवर्तक सूचकांक 20 डिग्री सेल्सियस पर मापा गया था, घटना प्रकाश की तरंग दैर्ध्य 598 मिमीके है), इसके बराबर हैं:

प्रथम श्रेणी द्वितीय श्रेणी तृतीय श्रेणी

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

विश्लेषण की रेफ्रेक्टोमेट्रिक विधि का उपयोग बाइनरी सिस्टम के लिए किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, जलीय या कार्बनिक समाधानों में किसी पदार्थ की एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए। इस मामले में, विश्लेषण विलेय की एकाग्रता पर समाधान के अपवर्तक सूचकांक की निर्भरता पर आधारित है।

कुछ समाधानों के लिए उनकी सांद्रता पर अपवर्तक सूचकांकों की निर्भरता की तालिकाएँ हैं। अन्य मामलों में, अंशांकन वक्र विधि का उपयोग करके उनका विश्लेषण किया जाता है: ज्ञात सांद्रता के समाधानों की एक श्रृंखला तैयार की जाती है, उनके अपवर्तक सूचकांकों को मापा जाता है, और अपवर्तक सूचकांक बनाम एकाग्रता का एक प्लॉट प्लॉट किया जाता है, अर्थात। अंशांकन वक्र बनाएँ। यह परीक्षण समाधान की एकाग्रता को निर्धारित करता है।

अपवर्तक सूचकांक।

जब प्रकाश की किरण एक माध्यम से दूसरे माध्यम में जाती है तो उसकी दिशा बदल जाती है। वह टूट गया। अपवर्तनांक अपवर्तन कोण की ज्या और अपवर्तन कोण की ज्या के अनुपात के बराबर है (यह मान स्थिर है और किसी दिए गए माध्यम की विशेषता है):

n = sinα / sinβ,

जहां α और β किरणों की दिशा और दोनों मीडिया के इंटरफेस के लंबवत के बीच के कोण हैं (चित्र 1)

अपवर्तनांक हवा में और अध्ययन के तहत माध्यम में प्रकाश की गति का अनुपात है (यदि प्रकाश की किरण हवा से गिरती है)।

अपवर्तनांक इस पर निर्भर करता है:

1. आपतित प्रकाश की तरंगदैर्घ्य (जैसे-जैसे तरंगदैर्घ्य बढ़ता है, संकेतक)

अपवर्तन कम हो जाता है)।

2. तापमान (बढ़ते तापमान के साथ, अपवर्तनांक कम हो जाता है);

3. दबाव (गैसों के लिए)।

अपवर्तन का सूचकांक घटना प्रकाश की तरंग दैर्ध्य और माप के तापमान को इंगित करता है। उदाहरण के लिए, प्रविष्टि n 20 D का अर्थ है कि अपवर्तनांक 20°C पर मापा जाता है, आपतित प्रकाश की तरंगदैर्घ्य 598 माइक्रोन है। तकनीकी हस्तपुस्तिकाओं में, अपवर्तनांक n 20 D पर दिए गए हैं।

एक तरल के अपवर्तनांक का निर्धारण।

काम शुरू करने से पहले, रेफ्रेक्टोमीटर के प्रिज्म की सतह को आसुत जल और अल्कोहल से धोया जाता है, डिवाइस के शून्य बिंदु की शुद्धता की जांच की जाती है, और अध्ययन के तहत तरल का अपवर्तक सूचकांक निर्धारित किया जाता है। ऐसा करने के लिए, मापने वाले प्रिज्म की सतह को अध्ययन के तहत तरल से सिक्त एक कपास झाड़ू से सावधानीपूर्वक मिटा दिया जाता है, और इसकी कुछ बूंदों को इस सतह पर लगाया जाता है। प्रिज्म बंद हैं और उन्हें घुमाते हुए, प्रकाश और छाया की सीमा को ऐपिस थ्रेड्स के क्रॉस पर निर्देशित करते हैं। कम्पेसाटर स्पेक्ट्रम को खत्म कर देता है। अपवर्तक सूचकांक को पढ़ते समय, तीन दशमलव स्थानों को रेफ्रेक्टोमीटर पैमाने पर लिया जाता है, और चौथा स्थान आंख से लिया जाता है। फिर वे काइरोस्कोरो की सीमा को स्थानांतरित करते हैं, इसे फिर से देखने वाले क्रॉस के केंद्र के साथ जोड़ते हैं और दूसरी गिनती करते हैं। उस। 3 या 5 रीडिंग की जाती हैं, जिसके बाद प्रिज्म की कामकाजी सतहों को धोया और मिटा दिया जाता है। परीक्षण पदार्थ को फिर से मापने वाले प्रिज्म की सतह पर लगाया जाता है और माप की दूसरी श्रृंखला की जाती है। प्राप्त आंकड़ों से, अंकगणितीय माध्य लिया जाता है।

रेडियोमेट्रिक विश्लेषण।

रेडियोमेट्रिक विश्लेषण एचरेडियोधर्मी तत्वों से विकिरण की माप पर आधारित है और परीक्षण सामग्री में रेडियोधर्मी समस्थानिकों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है। इस मामले में, या तो निर्धारित किए जा रहे तत्व की प्राकृतिक रेडियोधर्मिता को मापा जाता है, या रेडियोधर्मी आइसोटोप का उपयोग करके प्राप्त कृत्रिम रेडियोधर्मिता को मापा जाता है।

रेडियोधर्मी समस्थानिकों की पहचान उनके आधे जीवन या उत्सर्जित विकिरण के प्रकार और ऊर्जा द्वारा की जाती है। मात्रात्मक विश्लेषण के अभ्यास में, रेडियोधर्मी समस्थानिकों की गतिविधि को अक्सर उनके α-, β-, और γ-विकिरण द्वारा मापा जाता है।

रेडियोमेट्रिक विश्लेषण का अनुप्रयोग:

रासायनिक प्रतिक्रियाओं के तंत्र का अध्ययन।

लेबल की गई परमाणु विधि का उपयोग दक्षता की जांच के लिए किया जाता है विभिन्न तरकीबेंमिट्टी में उर्वरकों का अनुप्रयोग, पौधे की पत्तियों पर लगाए गए सूक्ष्म तत्वों के शरीर में प्रवेश के तरीके आदि। रेडियोधर्मी फास्फोरस 32 पी और नाइट्रोजन 13 एन विशेष रूप से कृषि रसायन अनुसंधान में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

ऑन्कोलॉजिकल रोगों के उपचार और हार्मोन, एंजाइम के निर्धारण के लिए उपयोग किए जाने वाले रेडियोधर्मी समस्थानिकों का विश्लेषण।

मास वर्णक्रमीय विश्लेषण।

विद्युत और चुंबकीय क्षेत्रों की संयुक्त क्रिया के परिणामस्वरूप व्यक्तिगत आयनित परमाणुओं, अणुओं और मूलकों के द्रव्यमान के निर्धारण के आधार पर। पृथक कणों का पंजीकरण विद्युत (मास स्पेक्ट्रोमेट्री) या फोटोग्राफिक (मास स्पेक्ट्रोग्राफी) विधियों द्वारा किया जाता है। निर्धारण उपकरणों पर किया जाता है - मास स्पेक्ट्रोमीटर या मास स्पेक्ट्रोग्राफ।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके।

विश्लेषण और अनुसंधान के विद्युत रासायनिक तरीके इलेक्ट्रोड सतह पर या निकट-इलेक्ट्रोड अंतरिक्ष में होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन और उपयोग पर आधारित होते हैं। विश्लेषणात्मक संकेत- विद्युत पैरामीटर (संभावित, वर्तमान ताकत, प्रतिरोध), जो विश्लेषक की एकाग्रता पर निर्भर करता है।

अंतर करना सीधातथा अप्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक तरीके. प्रत्यक्ष तरीकों में, विश्लेषण की एकाग्रता पर वर्तमान ताकत की निर्भरता का उपयोग किया जाता है। अप्रत्यक्ष में - टाइट्रेंट द्वारा निर्धारित किए जा रहे घटक के अनुमापन (समतुल्यता बिंदु) के अंतिम बिंदु को खोजने के लिए वर्तमान ताकत (क्षमता) को मापा जाता है।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों में शामिल हैं:

1. पोटेंशियोमेट्री;

2. कंडक्टोमेट्री;

3. कौलोमेट्री;

4. एम्परोमेट्री;

5. पोलरोग्राफी।

विद्युत रासायनिक विधियों में प्रयुक्त इलेक्ट्रोड।

1. संदर्भ इलेक्ट्रोड और संकेतक इलेक्ट्रोड।

रेफ्रेन्स इलेक्ट्रोड- यह एक स्थिर क्षमता वाला इलेक्ट्रोड है, जो समाधान के आयनों के प्रति असंवेदनशील है। संदर्भ इलेक्ट्रोड में एक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य क्षमता होती है जो समय में स्थिर होती है, जो एक छोटे से प्रवाह को पारित करने पर नहीं बदलती है, और इसके सापेक्ष संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता की सूचना दी जाती है। सिल्वर क्लोराइड और कैलोमेल इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। सिल्वर क्लोराइड इलेक्ट्रोड एक चांदी का तार होता है जिसे AgCl की एक परत के साथ लेपित किया जाता है और KCl समाधान में रखा जाता है। इलेक्ट्रोड क्षमता समाधान में क्लोरीन आयन की एकाग्रता से निर्धारित होती है:

कैलोमेल इलेक्ट्रोड में धातु पारा, कैलोमेल और केसीएल समाधान होते हैं। इलेक्ट्रोड क्षमता क्लोराइड आयनों और तापमान की एकाग्रता पर निर्भर करती है।

संकेतक इलेक्ट्रोड- यह एक इलेक्ट्रोड है जो निर्धारित किए जा रहे आयनों की सांद्रता पर प्रतिक्रिया करता है। संकेतक इलेक्ट्रोड "संभावित-निर्धारण आयनों" की एकाग्रता में बदलाव के साथ अपनी क्षमता को बदलता है। संकेतक इलेक्ट्रोड में विभाजित हैं अपरिवर्तनीय और प्रतिवर्ती. इंटरफेज़ सीमाओं पर प्रतिवर्ती संकेतक इलेक्ट्रोड की संभावित छलांग थर्मोडायनामिक समीकरणों के अनुसार इलेक्ट्रोड प्रतिक्रियाओं में प्रतिभागियों की गतिविधि पर निर्भर करती है; संतुलन काफी जल्दी स्थापित हो जाता है। अपरिवर्तनीय संकेतक इलेक्ट्रोड प्रतिवर्ती लोगों की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करते हैं। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, प्रतिवर्ती इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है, जिसके लिए नर्नस्ट समीकरण संतुष्ट होता है।

2. धातु इलेक्ट्रोड: इलेक्ट्रॉन विनिमय और आयन विनिमय।

इलेक्ट्रॉन विनिमयइंटरफेशियल सीमा पर इलेक्ट्रोड, इलेक्ट्रॉनों की भागीदारी के साथ एक प्रतिक्रिया होती है। इलेक्ट्रॉन एक्सचेंज इलेक्ट्रोड इलेक्ट्रोड में विभाजित हैं पहला प्रकारऔर इलेक्ट्रोड दूसरा प्रकार. पहली तरह के इलेक्ट्रोड - इस धातु के अत्यधिक घुलनशील नमक के घोल में डूबी एक धातु की प्लेट (चांदी, पारा, कैडमियम)। दूसरी तरह के इलेक्ट्रोड - इस धातु के कम घुलनशील यौगिक की एक परत के साथ लेपित धातु और एक ही आयन (सिल्वर क्लोराइड, कैलोमेल इलेक्ट्रोड) के साथ अत्यधिक घुलनशील यौगिक के घोल में डुबोया जाता है।

आयन एक्सचेंज इलेक्ट्रोड- इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता समाधान में एक या एक से अधिक पदार्थों के ऑक्सीकृत और कम रूपों की सांद्रता के अनुपात पर निर्भर करती है। ऐसे इलेक्ट्रोड प्लेटिनम या सोने जैसी अक्रिय धातुओं से बने होते हैं।

3. झिल्ली इलेक्ट्रोडवे एक झरझरा प्लेट हैं जो पानी के साथ एक तरल अमिश्रणीय और कुछ आयनों के चयनात्मक सोखने में सक्षम हैं (उदाहरण के लिए, Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ एक कार्बनिक घोल में chelates के समाधान)। झिल्ली इलेक्ट्रोड का संचालन चरण सीमा पर संभावित अंतर की घटना और झिल्ली और समाधान के बीच एक विनिमय संतुलन की स्थापना पर आधारित है।

विश्लेषण की पोटेंशियोमेट्रिक विधि।

विश्लेषण की पोटेंशियोमेट्रिक विधि एक घोल में डूबे इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापने पर आधारित है। पोटेंशियोमेट्रिक माप में, एक गैल्वेनिक सेल एक संकेतक इलेक्ट्रोड और एक संदर्भ इलेक्ट्रोड से बना होता है और इलेक्ट्रोमोटिव बल (ईएमएफ) को मापा जाता है।

पोटेंशियोमेट्री की किस्में:

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्रीसंकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता के मूल्य द्वारा एकाग्रता को सीधे निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है, बशर्ते कि इलेक्ट्रोड प्रक्रिया प्रतिवर्ती हो।

अप्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्रीयह इस तथ्य पर आधारित है कि आयन की सांद्रता में परिवर्तन के साथ-साथ अनुमापन विलयन में डूबे इलेक्ट्रोड पर क्षमता में परिवर्तन होता है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में, ई ° (मानक इलेक्ट्रोड क्षमता) के मूल्यों के अनुसार एक विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के प्रतिस्थापन के कारण संभावित छलांग के संदर्भ में एक अंत बिंदु पाया जाता है।

विभव का मान विलयन में संगत आयनों की सांद्रता पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, सिल्वर सॉल्ट के घोल में डूबे सिल्वर इलेक्ट्रोड की क्षमता घोल में Ag + -आयनों की सांद्रता में बदलाव के साथ बदल जाती है। इसलिए, अज्ञात सांद्रता के दिए गए नमक के घोल में डूबे इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापकर, समाधान में संबंधित आयनों की सामग्री को निर्धारित करना संभव है।

इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता से समाधान में आयनों की एकाग्रता का निर्धारण किया जाता है, कहलाता है संकेतक इलेक्ट्रोड।

संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता को दूसरे इलेक्ट्रोड की क्षमता के साथ तुलना करके निर्धारित किया जाता है, जिसे आमतौर पर कहा जाता है रेफ्रेन्स इलेक्ट्रोड।एक संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में, केवल ऐसे इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जा सकता है, जिसकी क्षमता अपरिवर्तित रहती है जब आयनों की एकाग्रता निर्धारित की जाती है। एक मानक (सामान्य) हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड का उपयोग संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता है।

व्यवहार में, हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के बजाय एक कैलोमेल का उपयोग अक्सर इलेक्ट्रोड क्षमता के ज्ञात मूल्य के साथ एक संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता है (चित्र 1)। 20 डिग्री सेल्सियस पर सीओ के संतृप्त समाधान के साथ कैलोमेल इलेक्ट्रोड की क्षमता 0.2490 वी है।

विश्लेषण की कंडक्टोमेट्रिक विधि।

विश्लेषण की कंडक्टोमेट्रिक विधि समाधानों की विद्युत चालकता को मापने पर आधारित है, जो रासायनिक प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप बदलती है।

किसी विलयन की विद्युत चालकता इलेक्ट्रोलाइट की प्रकृति, उसके तापमान और विलेय की सांद्रता पर निर्भर करती है। तनु विलयनों की विद्युत चालकता धनायनों और आयनों की गति के कारण होती है, जो विभिन्न गतिशीलता में भिन्न होती हैं।

तापमान में वृद्धि के साथ, विद्युत चालकता बढ़ जाती है, क्योंकि आयनों की गतिशीलता बढ़ जाती है। किसी दिए गए तापमान पर, इलेक्ट्रोलाइट समाधान की विद्युत चालकता इसकी एकाग्रता पर निर्भर करती है: एक नियम के रूप में, जितनी अधिक सांद्रता, उतनी ही अधिक विद्युत चालकता! इसलिए, किसी दिए गए घोल की विद्युत चालकता एक विलेय की सांद्रता के संकेतक के रूप में कार्य करती है और यह आयनों की गतिशीलता से निर्धारित होती है।

कंडक्टोमेट्रिक मात्रा का ठहराव के सबसे सरल मामले में, जब समाधान में केवल एक इलेक्ट्रोलाइट होता है, तो एक ग्राफ को विश्लेषणात्मक समाधान की विद्युत चालकता बनाम इसकी एकाग्रता के एक समारोह के रूप में प्लॉट किया जाता है। परीक्षण समाधान की विद्युत चालकता निर्धारित करने के बाद, विश्लेषण की एकाग्रता ग्राफ से पाई जाती है।

इस प्रकार, बैराइट पानी की विद्युत चालकता समाधान में बा (ओएच) 2 की सामग्री के सीधे अनुपात में बदल जाती है। यह निर्भरता एक सीधी रेखा द्वारा रेखांकन द्वारा व्यक्त की जाती है। अज्ञात सांद्रता वाले बैराइट पानी में बा (ओएच) 2 की सामग्री निर्धारित करने के लिए, इसकी विद्युत चालकता निर्धारित करना आवश्यक है और अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके, विद्युत चालकता के इस मूल्य के अनुरूप बा (ओएच) 2 की एकाग्रता का पता लगाएं। यदि कार्बन डाइऑक्साइड युक्त गैस की एक मापित मात्रा को Ba (OH) 2 के घोल से गुजारा जाता है, जिसकी विद्युत चालकता ज्ञात है, तो CO 2, Ba (OH) 2 के साथ प्रतिक्रिया करता है:

बा (ओएच) 2 + सीओ 2 → बाको 3 + एच 2 0

इस प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप, समाधान में बा (ओएच) 2 की सामग्री कम हो जाएगी और बैराइट पानी की विद्युत चालकता कम हो जाएगी। सीओ 2 को अवशोषित करने के बाद बैराइट पानी की विद्युत चालकता को मापकर, कोई यह निर्धारित कर सकता है कि समाधान में बा (ओएच) 2 की एकाग्रता कितनी कम हो गई है। बैराइट पानी में बा (ओएच) 2 की सांद्रता में अंतर से, अवशोषित की मात्रा की गणना करना आसान है

पदार्थों, उनके गुणों और रासायनिक परिवर्तनों के बारे में अधिकांश जानकारी रासायनिक या भौतिक रासायनिक प्रयोगों का उपयोग करके प्राप्त की गई थी। इसलिए, रसायनज्ञों द्वारा उपयोग की जाने वाली मुख्य विधि को रासायनिक प्रयोग माना जाना चाहिए।

प्रायोगिक रसायन विज्ञान की परंपराएं सदियों से विकसित हुई हैं। वापस जब कोई रसायन नहीं था बिलकुल विज्ञान, प्राचीन काल में और मध्य युग में, वैज्ञानिकों और कारीगरों ने कभी-कभी गलती से, और कभी-कभी उद्देश्यपूर्ण रूप से आर्थिक गतिविधियों में उपयोग किए जाने वाले कई पदार्थों को प्राप्त करने और शुद्ध करने के तरीकों की खोज की: धातु, एसिड, क्षार, रंग, आदि। ऐसी जानकारी का संचय था कीमियागरों को बहुत सुविधा प्रदान की (कीमिया देखें)।

इसके लिए धन्यवाद, पहले से ही प्रारंभिक XIXमें। रसायनज्ञ प्रायोगिक कला की मूल बातें, विशेष रूप से सभी प्रकार के तरल और ठोस पदार्थों के शुद्धिकरण के तरीकों से अच्छी तरह वाकिफ थे, जिससे उन्हें कई महत्वपूर्ण खोजें करने की अनुमति मिली। और फिर भी, शब्द के आधुनिक अर्थ में विज्ञान, एक सटीक विज्ञान, रसायन विज्ञान केवल 19 वीं शताब्दी में बनना शुरू हुआ, जब कई अनुपातों के कानून की खोज की गई और परमाणु-आणविक सिद्धांत विकसित किया गया। उस समय से, रासायनिक प्रयोग में न केवल पदार्थों के परिवर्तनों और उनके अलगाव के तरीकों का अध्ययन शामिल होना शुरू हुआ, बल्कि विभिन्न मात्रात्मक विशेषताओं का मापन भी शामिल था।

एक आधुनिक रासायनिक प्रयोग में कई अलग-अलग माप शामिल हैं। प्रयोग और रासायनिक कांच के बने पदार्थ स्थापित करने के उपकरण भी बदल गए हैं। एक आधुनिक प्रयोगशाला में, आपको होममेड रिटॉर्ट्स नहीं मिलेंगे - उन्हें उद्योग द्वारा उत्पादित मानक ग्लास उपकरण द्वारा प्रतिस्थापित किया गया है और विशेष रूप से एक विशेष रासायनिक प्रक्रिया को करने के लिए अनुकूलित किया गया है। काम करने के तरीके भी मानक हो गए हैं, जिन्हें हमारे समय में हर रसायनज्ञ को फिर से बनाना नहीं पड़ता। उनमें से सर्वश्रेष्ठ का विवरण, कई वर्षों के अनुभव से सिद्ध, पाठ्यपुस्तकों और मैनुअल में पाया जा सकता है।

पदार्थ के अध्ययन के तरीके न केवल अधिक सार्वभौमिक हो गए हैं, बल्कि बहुत अधिक विविध भी हो गए हैं। एक रसायनज्ञ के काम में बढ़ती भूमिका भौतिक और भौतिक-रासायनिक अनुसंधान विधियों द्वारा निभाई जाती है जो यौगिकों को अलग करने और शुद्ध करने के साथ-साथ उनकी संरचना और संरचना को स्थापित करने के लिए डिज़ाइन की जाती हैं।

पदार्थों को शुद्ध करने की शास्त्रीय तकनीक अत्यंत श्रमसाध्य थी। ऐसे मामले हैं जब रसायनज्ञों ने मिश्रण से एक व्यक्तिगत यौगिक के अलगाव पर वर्षों का काम किया। इस प्रकार, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों के लवणों को हजारों भिन्नात्मक क्रिस्टलीकरण के बाद ही शुद्ध रूप में पृथक किया जा सकता है। लेकिन उसके बाद भी, पदार्थ की शुद्धता की गारंटी हमेशा नहीं दी जा सकती थी।

प्रौद्योगिकी का परिष्कार इतने उच्च स्तर पर पहुंच गया है कि "तात्कालिक" की दर को सटीक रूप से निर्धारित करना संभव हो गया है, जैसा कि पहले माना जाता था, प्रतिक्रियाएं, उदाहरण के लिए, हाइड्रोजन केशन एच + और आयनों ओएच - से पानी के अणुओं का निर्माण। 1 mol/l के बराबर दोनों आयनों की प्रारंभिक सांद्रता के साथ, इस प्रतिक्रिया का समय एक सेकंड के कई सौ अरबवें हिस्से में होता है।

रासायनिक प्रतिक्रियाओं के दौरान बनने वाले अल्पकालिक मध्यवर्ती कणों का पता लगाने के लिए भौतिक-रासायनिक अनुसंधान विधियों को भी विशेष रूप से अनुकूलित किया जाता है। ऐसा करने के लिए, डिवाइस या तो हाई-स्पीड रिकॉर्डिंग डिवाइस या अटैचमेंट से लैस होते हैं जो बहुत कम तापमान पर ऑपरेशन सुनिश्चित करते हैं। इस तरह के तरीके कणों के स्पेक्ट्रा को सफलतापूर्वक पकड़ लेते हैं, जिनका जीवनकाल सामान्य परिस्थितियों में एक सेकंड के हज़ारवें हिस्से में मापा जाता है, जैसे कि मुक्त कण।

प्रायोगिक विधियों के अलावा, आधुनिक रसायन विज्ञान में गणनाओं का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इस प्रकार, पदार्थों के एक प्रतिक्रियाशील मिश्रण की थर्मोडायनामिक गणना से इसकी संतुलन संरचना का सटीक अनुमान लगाना संभव हो जाता है (चित्र 1 देखें)।

किसी पदार्थ का विश्लेषण उसकी गुणात्मक या मात्रात्मक संरचना को स्थापित करने के लिए किया जा सकता है। तदनुसार, गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के बीच एक अंतर किया जाता है।

गुणात्मक विश्लेषण आपको यह स्थापित करने की अनुमति देता है कि विश्लेषण किए गए पदार्थ में कौन से रासायनिक तत्व होते हैं और इसकी संरचना में कौन से आयन, परमाणुओं या अणुओं के समूह शामिल होते हैं। अज्ञात पदार्थ की संरचना का अध्ययन करते समय, गुणात्मक विश्लेषण हमेशा मात्रात्मक से पहले होता है, क्योंकि विश्लेषण किए गए पदार्थ के घटक भागों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए विधि का चुनाव उसके गुणात्मक विश्लेषण के दौरान प्राप्त आंकड़ों पर निर्भर करता है।

गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण ज्यादातर विशिष्ट गुणों के साथ कुछ नए यौगिकों में विश्लेषण के परिवर्तन पर आधारित होता है: एक रंग द्वारा निर्धारित किया जाता है शारीरिक हालत, क्रिस्टलीय या अनाकार संरचना, विशिष्ट गंध, आदि। इस मामले में होने वाले रासायनिक परिवर्तन को गुणात्मक विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया कहा जाता है, और जो पदार्थ इस परिवर्तन का कारण बनते हैं उन्हें अभिकर्मक (अभिकर्मक) कहा जाता है।

समान रासायनिक गुणों वाले कई पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण करते समय, उन्हें पहले अलग किया जाता है और उसके बाद ही व्यक्तिगत पदार्थों (या आयनों) के लिए विशिष्ट प्रतिक्रियाएं की जाती हैं, इसलिए गुणात्मक विश्लेषण में न केवल आयनों का पता लगाने के लिए व्यक्तिगत प्रतिक्रियाएं शामिल होती हैं, बल्कि उनके तरीकों को भी शामिल किया जाता है। अलगाव।

मात्रात्मक विश्लेषण आपको किसी दिए गए यौगिक या पदार्थों के मिश्रण के भागों का मात्रात्मक अनुपात स्थापित करने की अनुमति देता है। गुणात्मक विश्लेषण के विपरीत, मात्रात्मक विश्लेषण विश्लेषण के व्यक्तिगत घटकों की सामग्री या परीक्षण उत्पाद में विश्लेषण की कुल सामग्री को निर्धारित करना संभव बनाता है।

गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके, विश्लेषण किए गए पदार्थ में व्यक्तिगत तत्वों की सामग्री को निर्धारित करने की अनुमति देते हैं, विश्लेषण के तत्व कहलाते हैं; कार्यात्मक समूह - कार्यात्मक विश्लेषण; व्यक्तिगत रासायनिक यौगिक, एक निश्चित आणविक भार द्वारा विशेषता - आणविक विश्लेषण।

विषम प्रणालियों के व्यक्तिगत संरचनात्मक (चरण) घटकों को अलग करने और निर्धारित करने के लिए विभिन्न रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों का एक सेट जो गुणों में भिन्न होता है और भौतिक संरचनाऔर एक दूसरे से इंटरफेस द्वारा बंधे हुए, चरण विश्लेषण कहा जाता है।

गुणात्मक विश्लेषण के तरीके

जांच के तहत पदार्थ की संरचना को स्थापित करने के लिए गुणात्मक विश्लेषण पदार्थ के विशिष्ट रासायनिक या भौतिक गुणों का उपयोग करता है। विश्लेषण किए गए पदार्थ में उनकी उपस्थिति का पता लगाने के लिए खोजे गए तत्वों को उनके शुद्ध रूप में अलग करने की बिल्कुल आवश्यकता नहीं है। हालांकि, धातुओं, अधातुओं और उनके यौगिकों को शुद्ध रूप में अलग करना कभी-कभी उनकी पहचान के लिए गुणात्मक विश्लेषण में उपयोग किया जाता है, हालांकि विश्लेषण का यह तरीका बहुत मुश्किल है। व्यक्तिगत तत्वों का पता लगाने के लिए, विश्लेषण के सरल और अधिक सुविधाजनक तरीकों का उपयोग किया जाता है, इन तत्वों के आयनों की रासायनिक प्रतिक्रियाओं की विशेषता और कड़ाई से परिभाषित परिस्थितियों में होने वाली रासायनिक प्रतिक्रियाओं के आधार पर।

विश्लेषण किए गए यौगिक में वांछित तत्व की उपस्थिति का एक विश्लेषणात्मक संकेत एक विशिष्ट गंध वाली गैस की रिहाई है; दूसरे में - वर्षा, एक निश्चित रंग की विशेषता।

ठोस और गैसों के बीच प्रतिक्रियाएँ। विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं न केवल समाधानों में हो सकती हैं, बल्कि ठोस और गैसीय पदार्थों के बीच भी हो सकती हैं।

ठोसों के बीच प्रतिक्रिया का एक उदाहरण धातु पारा की रिहाई की प्रतिक्रिया है जब इसके सूखे नमक को सोडियम कार्बोनेट से गर्म किया जाता है। हाइड्रोजन क्लोराइड के साथ गैसीय अमोनिया की परस्पर क्रिया से सफेद धुएं का बनना गैसीय पदार्थों से जुड़ी एक विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया के उदाहरण के रूप में काम कर सकता है।

गुणात्मक विश्लेषण में प्रयुक्त प्रतिक्रियाओं को निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया जा सकता है।

1. अवक्षेपों के निर्माण के साथ वर्षा की प्रतिक्रियाएं विभिन्न रंग. उदाहरण के लिए:

CaC2O4 - सफेद

Fe43 - नीला,

CuS - भूरा - पीला

HgI2 - लाल

एमएनएस - मांस - गुलाबी

PbI2 - सुनहरा

परिणामी अवक्षेप एक निश्चित क्रिस्टल संरचना, अम्ल, क्षार, अमोनिया आदि में घुलनशीलता में भिन्न हो सकते हैं।

2. एक ज्ञात गंध, घुलनशीलता आदि के साथ गैसों के निर्माण के साथ प्रतिक्रियाएं।

3. दुर्बल विद्युत अपघट्यों के निर्माण के साथ अभिक्रियाएँ। ऐसी प्रतिक्रियाओं में, जिसके परिणामस्वरूप: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3, आदि बनते हैं। एक ही प्रकार की प्रतिक्रियाओं को एसिड-बेस इंटरैक्शन की प्रतिक्रियाएं माना जा सकता है, साथ में तटस्थ पानी के अणुओं का निर्माण, गैसों के गठन की प्रतिक्रियाएं और पानी में खराब घुलनशील अवक्षेप, और जटिल प्रतिक्रियाएं।

4. प्रोटॉन के संक्रमण के साथ एसिड-बेस इंटरैक्शन की प्रतिक्रियाएं।

5. कॉम्प्लेक्सिंग एजेंट के परमाणुओं के लिए - विभिन्न किंवदंतियों - आयनों और अणुओं के अतिरिक्त के साथ जटिल प्रतिक्रियाएं।

6. एसिड-बेस इंटरैक्शन से जुड़ी जटिल प्रतिक्रियाएं

7. ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाएं - कमी, इलेक्ट्रॉनों के संक्रमण के साथ।

8. ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाएं - एसिड-बेस इंटरैक्शन से जुड़ी कमी।

9. जटिल गठन से जुड़ी ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाएं।

10. ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाएं - कमी, वर्षा के गठन के साथ।

11. आयन एक्सचेंजर्स या आयन एक्सचेंजर्स पर होने वाली आयन एक्सचेंज प्रतिक्रियाएं।

12. विश्लेषण की गतिज विधियों में प्रयुक्त उत्प्रेरक अभिक्रियाएँ

गीला और सूखा विश्लेषण

गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएं अक्सर समाधान में होती हैं। विश्लेषण को पहले भंग कर दिया जाता है और फिर परिणामी समाधान को उपयुक्त अभिकर्मकों के साथ इलाज किया जाता है।

विश्लेषण को भंग करने के लिए, आसुत जल, एसिटिक और खनिज एसिड, एक्वा रेजिया, जलीय अमोनिया, कार्बनिक सॉल्वैंट्स आदि का उपयोग किया जाता है। उपयोग किए गए सॉल्वैंट्स की शुद्धता सही परिणाम प्राप्त करने के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त है।

समाधान में स्थानांतरित पदार्थ व्यवस्थित रासायनिक विश्लेषण के अधीन है। एक व्यवस्थित विश्लेषण में प्रारंभिक परीक्षणों और क्रमिक रूप से निष्पादित प्रतिक्रियाओं की एक श्रृंखला होती है।

समाधान में परीक्षण पदार्थों के रासायनिक विश्लेषण को गीला विश्लेषण कहा जाता है।

कुछ मामलों में, पदार्थों को समाधान में स्थानांतरित किए बिना, सूखा विश्लेषण किया जाता है। सबसे अधिक बार, इस तरह का विश्लेषण किसी पदार्थ की रंगहीन बर्नर लौ को एक विशिष्ट रंग में रंगने की क्षमता का परीक्षण करने के लिए या सोडियम टेट्राबोरेट के साथ एक पदार्थ को गर्म करके प्राप्त पिघल (तथाकथित मोती) को एक निश्चित रंग प्रदान करने के लिए नीचे आता है। बोरेक्स) या सोडियम फॉस्फेट ("फास्फोरस नमक") एक प्लैटिनम तार में।

गुणात्मक विश्लेषण की रासायनिक और भौतिक विधि।

विश्लेषण के रासायनिक तरीके। रासायनिक गुणों के उपयोग के आधार पर पदार्थों की संरचना का निर्धारण करने की विधियों को विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ कहा जाता है।

विश्लेषण के रासायनिक तरीकों का व्यापक रूप से व्यवहार में उपयोग किया जाता है। हालांकि, उनके कई नुकसान हैं। इसलिए, किसी दिए गए पदार्थ की संरचना का निर्धारण करने के लिए, कभी-कभी पहले घटक को विदेशी अशुद्धियों से अलग करना और इसे अपने शुद्ध रूप में अलग करना आवश्यक होता है। शुद्ध रूप में पदार्थों का अलगाव अक्सर एक बहुत ही कठिन और कभी-कभी असंभव कार्य होता है। इसके अलावा, विश्लेषण में निहित अशुद्धियों की छोटी मात्रा (10-4% से कम) निर्धारित करने के लिए, कभी-कभी बड़े नमूने लेना आवश्यक होता है।

विश्लेषण के भौतिक तरीके। एक या दूसरे की उपस्थिति रासायनिक तत्वअध्ययन के तहत पदार्थ के भौतिक गुणों के सीधे अध्ययन के आधार पर, रासायनिक प्रतिक्रियाओं का सहारा लिए बिना नमूने में पता लगाया जा सकता है, उदाहरण के लिए, विशिष्ट रंगों में रंगहीन बर्नर लौ को रंगना वाष्पशील यौगिककुछ रासायनिक तत्व।

विश्लेषण के तरीके, जिसके द्वारा रासायनिक प्रतिक्रियाओं के उपयोग का सहारा लिए बिना अध्ययन के तहत पदार्थ की संरचना का निर्धारण करना संभव है, विश्लेषण के भौतिक तरीके कहलाते हैं। विश्लेषण के भौतिक तरीकों में विश्लेषण किए गए पदार्थों के ऑप्टिकल, विद्युत, चुंबकीय, थर्मल और अन्य भौतिक गुणों के अध्ययन के आधार पर विधियां शामिल हैं।

विश्लेषण के सबसे व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले भौतिक तरीकों में निम्नलिखित हैं।

वर्णक्रमीय गुणात्मक विश्लेषण। वर्णक्रमीय विश्लेषण विश्लेषण बनाने वाले तत्वों के उत्सर्जन स्पेक्ट्रा (उत्सर्जन स्पेक्ट्रा, या विकिरण) के अवलोकन पर आधारित है।

Luminescent (फ्लोरोसेंट) गुणात्मक विश्लेषण। ल्यूमिनसेंट विश्लेषण पराबैंगनी किरणों की क्रिया के कारण होने वाले विश्लेषिकी के ल्यूमिनेसेंस (प्रकाश उत्सर्जन) के अवलोकन पर आधारित है। विधि का उपयोग प्राकृतिक कार्बनिक यौगिकों, खनिजों, दवाओं, कई तत्वों आदि का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है।

ल्यूमिनेसेंस को उत्तेजित करने के लिए, परीक्षण पदार्थ या उसके घोल को पराबैंगनी किरणों से विकिरणित किया जाता है। इस मामले में, पदार्थ के परमाणु, एक निश्चित मात्रा में ऊर्जा को अवशोषित करके, उत्तेजित अवस्था में चले जाते हैं। इस अवस्था को पदार्थ की सामान्य अवस्था की तुलना में ऊर्जा की अधिक आपूर्ति की विशेषता है। किसी पदार्थ के उत्तेजित अवस्था से सामान्य अवस्था में संक्रमण के दौरान, अतिरिक्त ऊर्जा के कारण ल्यूमिनेसिसेंस होता है।

विकिरण की समाप्ति के बाद बहुत जल्दी क्षय होने वाली चमक को प्रतिदीप्ति कहते हैं।

ल्यूमिनसेंट चमक की प्रकृति को देखकर और किसी यौगिक या उसके समाधान के ल्यूमिनेसेंस की तीव्रता या चमक को मापने के लिए, कोई भी अध्ययन के तहत पदार्थ की संरचना का न्याय कर सकता है।

कुछ मामलों में, परिभाषाएँ कुछ अभिकर्मकों के साथ विश्लेषण की बातचीत के परिणामस्वरूप प्रतिदीप्ति के अध्ययन पर आधारित होती हैं। फ्लोरोसेंट संकेतक भी ज्ञात हैं, जिनका उपयोग समाधान के प्रतिदीप्ति को बदलकर माध्यम की प्रतिक्रिया को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। रंगीन मीडिया के अध्ययन में ल्यूमिनसेंट संकेतकों का उपयोग किया जाता है।

एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण। एक्स-रे की मदद से अध्ययन के तहत नमूने के अणुओं में परमाणुओं (या आयनों) के आकार और उनकी पारस्परिक व्यवस्था को स्थापित करना संभव है, अर्थात संरचना का निर्धारण करना संभव है। क्रिस्टल लैटिस, पदार्थ की संरचना और कभी-कभी उसमें अशुद्धियों की उपस्थिति। विधि में पदार्थ और उसकी बड़ी मात्रा के रासायनिक उपचार की आवश्यकता नहीं होती है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक विश्लेषण। यह विधि उनके द्रव्यमान के आवेश के अनुपात के आधार पर एक विद्युत चुम्बकीय क्षेत्र द्वारा अधिक या कम हद तक विक्षेपित व्यक्तिगत आयनित कणों के निर्धारण पर आधारित है (अधिक विवरण के लिए, पुस्तक 2 देखें)।

विश्लेषण के भौतिक तरीके, रासायनिक लोगों पर कई फायदे हैं, कुछ मामलों में उन समस्याओं को हल करना संभव बनाता है जिन्हें रासायनिक विश्लेषण के तरीकों से हल नहीं किया जा सकता है; भौतिक विधियों का उपयोग करके, उन तत्वों को अलग करना संभव है जिन्हें रासायनिक तरीकों से अलग करना मुश्किल है, साथ ही साथ रीडिंग की निरंतर और स्वचालित रिकॉर्डिंग करना भी संभव है। बहुत बार, रासायनिक के साथ-साथ विश्लेषण के भौतिक तरीकों का उपयोग किया जाता है, जिससे दोनों विधियों के लाभों का उपयोग करना संभव हो जाता है। विश्लेषण की गई वस्तुओं में अशुद्धियों की नगण्य मात्रा (निशान) का निर्धारण करते समय विधियों के संयोजन का विशेष महत्व है।

मैक्रो, सेमी-माइक्रो और माइक्रो तरीके

परीक्षण पदार्थ की बड़ी और छोटी मात्रा का विश्लेषण। पुराने दिनों में, रसायनज्ञों ने विश्लेषण के लिए बड़ी मात्रा में पदार्थ का इस्तेमाल किया। किसी पदार्थ की संरचना का निर्धारण करने के लिए, कई दसियों ग्राम के नमूने लिए गए और उन्हें बड़ी मात्रा में तरल में घोल दिया गया। इसके लिए उपयुक्त क्षमता के रासायनिक कांच के बने पदार्थ की भी आवश्यकता होती है।

वर्तमान में, रसायनज्ञ कम मात्रा में पदार्थों के साथ विश्लेषणात्मक अभ्यास करते हैं। विश्लेषण की मात्रा के आधार पर, विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले समाधानों की मात्रा, और मुख्य रूप से प्रयोग करने के लिए उपयोग की जाने वाली तकनीक पर, विश्लेषण विधियों को मैक्रो-, अर्ध-सूक्ष्म- और सूक्ष्म-विधियों में विभाजित किया जाता है।

मैक्रो विश्लेषण करते समय, प्रतिक्रिया करने के लिए कम से कम 0.1 ग्राम पदार्थ युक्त घोल के कुछ मिलीलीटर लिया जाता है, और परीक्षण समाधान में कम से कम 1 मिलीलीटर अभिकर्मक घोल मिलाया जाता है। परीक्षण ट्यूबों में प्रतिक्रियाएं की जाती हैं। वर्षा के दौरान, भारी अवक्षेप प्राप्त होते हैं, जिन्हें पेपर फिल्टर के साथ फ़नल के माध्यम से निस्पंदन द्वारा अलग किया जाता है।

ड्रॉप विश्लेषण

ड्रॉप विश्लेषण में प्रतिक्रिया करने की तकनीक। एन ए तानानेव द्वारा विश्लेषणात्मक अभ्यास में पेश किए गए तथाकथित ड्रॉप विश्लेषण ने विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में बहुत महत्व प्राप्त कर लिया है।

इस विधि का उपयोग करते समय बहुत महत्वउनमें केशिकात्व और अधिशोषण की परिघटनाएँ होती हैं, जिनकी सहायता से विभिन्न आयनों को उनकी संयुक्त उपस्थिति में खोलना और अलग करना संभव होता है। ड्रॉप विश्लेषण में, चीनी मिट्टी के बरतन या कांच की प्लेटों या फिल्टर पेपर पर अलग-अलग प्रतिक्रियाएं की जाती हैं। इस मामले में, परीक्षण समाधान की एक बूंद और एक अभिकर्मक की एक बूंद जो एक विशेषता रंग या क्रिस्टल के गठन का कारण बनती है, प्लेट या कागज पर लागू होती है।

फिल्टर पेपर पर प्रतिक्रिया करते समय, कागज के केशिका-सोखना गुणों का उपयोग किया जाता है। तरल कागज द्वारा अवशोषित किया जाता है, और परिणामी रंगीन यौगिक कागज के एक छोटे से क्षेत्र पर सोख लिया जाता है, जिससे प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता बढ़ जाती है।

माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक विश्लेषण

विश्लेषण की माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक विधि प्रतिक्रिया के माध्यम से धनायनों और आयनों का पता लगाने पर आधारित है, जिसके परिणामस्वरूप यौगिकों का निर्माण होता है जिनमें एक विशिष्ट क्रिस्टल आकार होता है।

पहले, इस पद्धति का उपयोग गुणात्मक सूक्ष्म रासायनिक विश्लेषण में किया जाता था। वर्तमान में, इसका उपयोग ड्रिप विश्लेषण में भी किया जाता है।

माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक विश्लेषण में परिणामी क्रिस्टल की जांच करने के लिए, एक माइक्रोस्कोप का उपयोग किया जाता है।

क्रिस्टल विशेषता रूपशुद्ध पदार्थों के साथ काम करते समय एक घोल की एक बूंद या एक अभिकर्मक के क्रिस्टल को कांच की स्लाइड पर रखे परीक्षण पदार्थ की एक बूंद में डालकर उपयोग किया जाता है। थोड़ी देर के बाद, एक निश्चित आकार और रंग के स्पष्ट रूप से अलग-अलग क्रिस्टल दिखाई देते हैं।

पाउडर पीसने की विधि

कुछ तत्वों का पता लगाने के लिए, एक चीनी मिट्टी के बरतन प्लेट में एक ठोस अभिकर्मक के साथ पाउडर विश्लेषण को पीसने की विधि का उपयोग कभी-कभी किया जाता है। खोजे जा रहे तत्व का पता रंग या गंध में भिन्न विशिष्ट यौगिकों के निर्माण से लगाया जाता है।

किसी पदार्थ के तापन और संलयन पर आधारित विश्लेषण के तरीके

पाइरोकेमिकल विश्लेषण। पदार्थों के विश्लेषण के लिए परीक्षण ठोस को गर्म करने या उपयुक्त अभिकर्मकों के साथ उसके संलयन पर आधारित विधियों का भी उपयोग किया जाता है। कुछ पदार्थ, गर्म होने पर, एक निश्चित तापमान पर पिघल जाते हैं, अन्य उदात्त, और प्रत्येक पदार्थ की वर्षा विशेषता डिवाइस की ठंडी दीवारों पर दिखाई देती है; कुछ यौगिक गर्म होने पर गैसीय उत्पादों आदि के निकलने के साथ विघटित हो जाते हैं।

जब विश्लेषण को उपयुक्त अभिकर्मकों के साथ मिश्रण में गर्म किया जाता है, तो प्रतिक्रियाएं होती हैं, रंग में परिवर्तन, गैसीय उत्पादों की रिहाई और धातुओं के निर्माण के साथ।

वर्णक्रमीय गुणात्मक विश्लेषण

ऊपर वर्णित विधि के अलावा, जब एक प्लेटिनम तार को एक विश्लेषक के साथ पेश किया जाता है, तो रंगहीन लौ के रंग को नग्न आंखों से देखने के अलावा, गरमागरम वाष्प या गैसों द्वारा उत्सर्जित प्रकाश का अध्ययन करने के अन्य तरीकों का वर्तमान में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। ये विधियां विशेष ऑप्टिकल उपकरणों के उपयोग पर आधारित हैं, जिनका विवरण भौतिकी पाठ्यक्रम में दिया गया है। ऐसे वर्णक्रमीय उपकरणों में, विभिन्न तरंग दैर्ध्य के साथ प्रकाश के एक स्पेक्ट्रम में अपघटन होता है, जो एक लौ में गरम किए गए पदार्थ के नमूने द्वारा उत्सर्जित होता है।

स्पेक्ट्रम को देखने की विधि के आधार पर, वर्णक्रमीय उपकरणों को स्पेक्ट्रोस्कोप कहा जाता है, जिनका उपयोग स्पेक्ट्रम, या स्पेक्ट्रोग्राफ को नेत्रहीन रूप से देखने के लिए किया जाता है, जिसमें स्पेक्ट्रा की तस्वीरें खींची जाती हैं।

क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण विधि

विधि विभिन्न सोखनाओं द्वारा विश्लेषण किए गए मिश्रण के अलग-अलग घटकों के चयनात्मक अवशोषण (सोखना) पर आधारित है। अधिशोषक कहलाते हैं ठोस पिंडजिस सतह पर अधिशोषित पदार्थ अवशोषित होता है।

क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण पद्धति का सार संक्षेप में इस प्रकार है। पृथक किए जाने वाले पदार्थों के मिश्रण का एक विलयन एक अधिशोषक से भरी काँच की नली (सोखना स्तंभ) से गुजारा जाता है।

विश्लेषण के काइनेटिक तरीके

प्रतिक्रिया दर को मापने और एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए इसके परिमाण का उपयोग करने के आधार पर विश्लेषण के तरीके विश्लेषण के गतिज विधियों (के। बी। यात्सिमिर्स्की) के सामान्य नाम के तहत संयुक्त हैं।

जटिल उपकरणों के उपयोग के बिना, गतिज विधियों द्वारा उद्धरणों और आयनों का गुणात्मक पता लगाना काफी जल्दी और अपेक्षाकृत सरलता से किया जाता है।

1. नमूनाकरण:

एक प्रयोगशाला नमूने में 10-50 ग्राम सामग्री होती है, जिसे लिया जाता है ताकि इसकी औसत संरचना विश्लेषण के पूरे लॉट की औसत संरचना से मेल खाती हो।

2. नमूने का अपघटन और समाधान में उसका स्थानांतरण;

3. एक रासायनिक प्रतिक्रिया करना:

एक्स निर्धारित किया जाने वाला घटक है;

पी प्रतिक्रिया उत्पाद है;

R एक अभिकर्मक है।

4. प्रतिक्रिया उत्पाद, अभिकर्मक या विश्लेषण के किसी भी भौतिक पैरामीटर का मापन।

विश्लेषण के रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण

मैं प्रतिक्रिया घटकों द्वारा

1. गठित प्रतिक्रिया उत्पाद पी की मात्रा को मापें (गुरुत्वाकर्षण विधि)। ऐसी स्थितियां बनाएं जिनके तहत विश्लेषण पूरी तरह से प्रतिक्रिया उत्पाद में परिवर्तित हो जाता है; इसके अलावा, यह आवश्यक है कि अभिकर्मक आर विदेशी पदार्थों के साथ मामूली प्रतिक्रिया उत्पाद नहीं देता है, जिसके भौतिक गुण उत्पाद के भौतिक गुणों के समान होंगे।

2. विश्लेषक एक्स के साथ प्रतिक्रिया में खपत अभिकर्मक की मात्रा के माप के आधार पर:

- X और R के बीच की क्रिया स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए;

- प्रतिक्रिया जल्दी से आगे बढ़ना चाहिए;

- अभिकर्मक को विदेशी पदार्थों के साथ प्रतिक्रिया नहीं करनी चाहिए;

- तुल्यता बिंदु स्थापित करने का एक तरीका आवश्यक है, अर्थात। अनुमापन का क्षण जब अभिकर्मक को एक समान मात्रा में जोड़ा जाता है (संकेतक, रंग परिवर्तन, ओ-इन क्षमता, इलेक्ट्रिकल कंडक्टीविटी)।

3. अभिकर्मक आर (गैस विश्लेषण) के साथ बातचीत की प्रक्रिया में स्वयं विश्लेषक एक्स के साथ होने वाले परिवर्तनों को रिकॉर्ड करता है।

द्वितीय रासायनिक प्रतिक्रियाओं के प्रकार

1. अम्ल-क्षार।

2. जटिल यौगिकों का निर्माण।

एसिड-बेस प्रतिक्रियाएं:मुख्य रूप से मजबूत और के प्रत्यक्ष मात्रात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है कमजोर अम्लऔर क्षार और उनके लवण।

जटिल यौगिकों के निर्माण के लिए प्रतिक्रियाएं:अभिकर्मकों की क्रिया द्वारा निर्धारित पदार्थ जटिल आयनों और यौगिकों में परिवर्तित हो जाते हैं।

निम्नलिखित पृथक्करण और निर्धारण विधियाँ जटिल गठन प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं:

1) वर्षा के माध्यम से पृथक्करण;

2) निष्कर्षण विधि (पानी में अघुलनशील जटिल यौगिक अक्सर कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अच्छी तरह से घुल जाते हैं - बेंजीन, क्लोरोफॉर्म - जटिल यौगिकों को जलीय चरणों से छितरी हुई अवस्था में स्थानांतरित करने की प्रक्रिया को निष्कर्षण कहा जाता है);

3) फोटोमेट्रिक (नाइट्रस नमक के साथ सह) - जटिल यौगिकों के समाधान के इष्टतम घनत्व को मापें;

4) अनुमापनी विश्लेषण विधि

5) विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि।

1) सीमेंटेशन विधि - विलयन में धातु Me आयनों का अपचयन;

2) एक पारा कैथोड के साथ इलेक्ट्रोलिसिस - एक पारा कैथोड के साथ एक समाधान के इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान, कई तत्वों के आयन कम हो जाते हैं विद्युत का झटकामेरे लिए, जो पारा में घुल जाता है, एक अमलगम बनाता है। अन्य मेरे आयन विलयन में रहते हैं;

3) पहचान विधि;

4) अनुमापांक विधियाँ;

5) इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक - एक एल परीक्षण समाधान के माध्यम से पारित किया जाता है। एक निश्चित वोल्टेज की एक धारा, जबकि मी आयनों को मी अवस्था में बहाल किया जाता है, रिलीज को तौला जाता है;

6) कूलोमेट्रिक विधि - किसी पदार्थ की मात्रा उस बिजली की मात्रा से निर्धारित होती है जिसे विश्लेषण किए गए पदार्थ के विद्युत रासायनिक परिवर्तन के लिए खर्च किया जाना चाहिए। फैराडे के नियम के अनुसार विश्लेषण अभिकर्मक पाए जाते हैं:

एम निर्धारित किया जा रहा तत्व की मात्रा है;

एफ फैराडे संख्या (98500 सी) है;

ए तत्व का परमाणु द्रव्यमान है;

n किसी दिए गए तत्व के विद्युत रासायनिक परिवर्तन में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या है;

क्यू बिजली की मात्रा है (क्यू = मैं ∙ )।

7) विश्लेषण की उत्प्रेरक विधि;

8) ध्रुवीय;

तृतीय विभिन्न प्रकार के चरण परिवर्तनों के उपयोग के आधार पर पृथक्करण विधियों का वर्गीकरण:

चरणों के बीच निम्न प्रकार के संतुलन ज्ञात हैं:

संतुलन एल-जी या टी-जी का उपयोग विश्लेषण में किया जाता है जब पदार्थ गैस चरण (सीओ 2, एच 2 ओ, आदि) में जारी किए जाते हैं।

इक्विलिब्रियम डब्ल्यू 1 - डब्ल्यू 2 निष्कर्षण विधि में और इलेक्ट्रोलिसिस में पारा कैथोड के साथ मनाया जाता है।

Zh-T ठोस चरण की सतह पर जमाव की प्रक्रियाओं और वर्षा की प्रक्रियाओं के लिए विशिष्ट है।

विश्लेषण विधियों में शामिल हैं:

1. गुरुत्वाकर्षण;

2. अनुमापांक;

3 ऑप्टिकल;

4. विद्युत रासायनिक;

5. उत्प्रेरक।

पृथक्करण विधियों में शामिल हैं:

1. वर्षा;

2. निष्कर्षण;

3. क्रोमैटोग्राफी;

4. आयन एक्सचेंज।

एकाग्रता विधियों में शामिल हैं:

1. वर्षा;

2. निष्कर्षण;

3. ग्राउटिंग;

4. अलग करना।

विश्लेषण के भौतिक तरीके

एक विशिष्ट विशेषता यह है कि वे बिना किसी पूर्व रासायनिक प्रतिक्रिया के निर्धारित किए जा रहे तत्व की मात्रा से जुड़े सिस्टम के किसी भी भौतिक पैरामीटर को सीधे मापते हैं।

भौतिक विधियों में विधियों के तीन मुख्य समूह शामिल हैं:

I किसी पदार्थ के साथ विकिरण की अन्योन्यक्रिया या किसी पदार्थ के विकिरण के मापन पर आधारित विधियाँ।

II एल के मापदंडों को मापने के आधार पर तरीके। या पदार्थ के चुंबकीय गुण।

III पदार्थों के यांत्रिक या आणविक गुणों के घनत्व या अन्य मापदंडों के मापन के आधार पर।

परमाणुओं की बाहरी संयोजकता इलेक्ट्रॉनों के ऊर्जा संक्रमण पर आधारित तरीके: परमाणु उत्सर्जन और विश्लेषण के परमाणु अवशोषण के तरीके शामिल हैं।

परमाणु उत्सर्जन विश्लेषण:

1) फ्लेम फोटोमेट्री - विश्लेषण किए गए घोल को गैस बर्नर की लौ में छिड़का जाता है। उच्च तापमान के प्रभाव में, परमाणु उत्तेजित अवस्था में चले जाते हैं। बाह्य संयोजकता इलेक्ट्रॉन उच्च ऊर्जा स्तरों की ओर गति करते हैं। मुख्य ऊर्जा स्तर पर इलेक्ट्रॉनों का रिवर्स संक्रमण विकिरण के साथ होता है, जिसकी तरंग दैर्ध्य इस बात पर निर्भर करती है कि किस तत्व के परमाणु लौ में थे। कुछ शर्तों के तहत विकिरण की तीव्रता लौ में तत्व के परमाणुओं की संख्या के समानुपाती होती है, और विकिरण की तरंग दैर्ध्य नमूने की गुणात्मक संरचना की विशेषता होती है।

2) विश्लेषण की उत्सर्जन विधि - वर्णक्रमीय। नमूना एक चाप या संघनित चिंगारी की लौ में पेश किया जाता है, उच्च तापमान के तहत परमाणु एक उत्तेजित अवस्था में गुजरते हैं, जबकि इलेक्ट्रॉन न केवल मुख्य के सबसे करीब, बल्कि अधिक दूर के ऊर्जा स्तरों तक भी गुजरते हैं।

विकिरण विभिन्न तरंग दैर्ध्य के प्रकाश कंपनों का एक जटिल मिश्रण है। उत्सर्जन स्पेक्ट्रम विशेष के मुख्य भागों में विघटित हो जाता है। उपकरण, स्पेक्ट्रोमीटर, और फोटोग्राफी। संबंधित मानक की रेखाओं के साथ स्पेक्ट्रम की व्यक्तिगत रेखाओं की तीव्रता की स्थिति की तुलना, आपको नमूने के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण को निर्धारित करने की अनुमति देती है।

विश्लेषण के परमाणु अवशोषण के तरीके:

यह विधि निर्धारित किए जा रहे तत्व के अप्रकाशित परमाणुओं द्वारा एक निश्चित तरंग दैर्ध्य के प्रकाश के अवशोषण को मापने पर आधारित है। एक विशेष विकिरण स्रोत गुंजयमान विकिरण उत्पन्न करता है, अर्थात। सबसे कम ऊर्जा के साथ सबसे कम कक्षीय के लिए एक इलेक्ट्रॉन के संक्रमण के अनुरूप विकिरण, इसके निकटतम कक्षीय से अधिक उच्च स्तरऊर्जा। प्रकाश की तीव्रता में कमी जब यह तत्व के परमाणुओं के इलेक्ट्रॉनों के उत्तेजित अवस्था में स्थानांतरित होने के कारण लौ से गुजरती है, तो उसमें अप्रकाशित परमाणुओं की संख्या के समानुपाती होती है। परमाणु अवशोषण में, 3100 डिग्री सेल्सियस तक के तापमान वाले दहनशील मिश्रणों का उपयोग किया जाता है, जो लौ फोटोमेट्री की तुलना में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की संख्या को बढ़ाता है।

एक्स-रे फ्लोरोसेंट और एक्स-रे उत्सर्जन

एक्स-रे फ्लोरोसेंट: नमूना के संपर्क में है एक्स-रे विकिरण. शीर्ष इलेक्ट्रॉन। परमाणु के नाभिक के सबसे निकट के कक्षक परमाणुओं से बाहर निकल जाते हैं। उनका स्थान अधिक दूर के कक्षकों से इलेक्ट्रॉनों द्वारा लिया जाता है। इन इलेक्ट्रॉनों का संक्रमण द्वितीयक एक्स-रे विकिरण की उपस्थिति के साथ होता है, जिसकी तरंग दैर्ध्य कार्यात्मक रूप से से संबंधित होती है परमाणु क्रमांकतत्व। तरंग दैर्ध्य - नमूने की गुणात्मक संरचना; तीव्रता - नमूने की मात्रात्मक संरचना।

परमाणु प्रतिक्रियाओं पर आधारित तरीके - रेडियोधर्मी। सामग्री न्यूट्रॉन विकिरण के संपर्क में है, परमाणु प्रतिक्रियाएं होती हैं और तत्वों के रेडियोधर्मी समस्थानिक बनते हैं। अगला, नमूना एक समाधान में स्थानांतरित किया जाता है और तत्वों को रासायनिक तरीकों से अलग किया जाता है। उसके बाद, नमूने के प्रत्येक तत्व के रेडियोधर्मी विकिरण की तीव्रता को मापा जाता है, और संदर्भ नमूने का समानांतर में विश्लेषण किया जाता है। संदर्भ नमूने और विश्लेषण की गई सामग्री के अलग-अलग अंशों के रेडियोधर्मी विकिरण की तीव्रता की तुलना की जाती है और तत्वों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में निष्कर्ष निकाला जाता है। पता लगाने की सीमा 10 -8 - 10 -10%।

1. कंडक्टोमेट्रिक - समाधान या गैसों की विद्युत चालकता को मापने के आधार पर।

2. पोटेंशियोमेट्रिक - प्रत्यक्ष और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन की एक विधि है।

3. थर्मोइलेक्ट्रिक - थर्मोइलेक्ट्रोमोटिव बल की घटना के आधार पर, जो स्टील आदि के संपर्क की जगह को गर्म करते समय उत्पन्न होता है। मैं।

4. मास स्पेक्ट्रल - मजबूत तत्वों और चुंबकीय क्षेत्रों की मदद से लगाया जाता है, अलगाव होता है गैस मिश्रणपरमाणुओं या घटकों के आणविक भार के अनुसार घटकों में। इसका उपयोग समस्थानिकों के मिश्रण के अध्ययन में किया जाता है। अक्रिय गैसें, कार्बनिक पदार्थों का मिश्रण।

डेंसिटोमेट्री - घनत्व की माप (समाधान में पदार्थों की एकाग्रता का निर्धारण) के आधार पर। संरचना का निर्धारण करने के लिए, चिपचिपाहट, सतह तनाव, ध्वनि की गति, विद्युत चालकता आदि को मापा जाता है।

पदार्थों की शुद्धता का निर्धारण करने के लिए क्वथनांक या गलनांक को मापा जाता है।

भौतिक और रासायनिक गुणों की भविष्यवाणी और गणना

पदार्थों के भौतिक-रासायनिक गुणों की भविष्यवाणी के लिए सैद्धांतिक नींव

अनुमानित भविष्यवाणी गणना

भविष्यवाणी का अर्थ है आसानी से उपलब्ध प्रारंभिक डेटा की न्यूनतम संख्या के आधार पर भौतिक-रासायनिक गुणों का आकलन, और अध्ययन के तहत पदार्थ के गुणों के बारे में प्रयोगात्मक जानकारी की पूर्ण अनुपस्थिति को भी मान सकता है ("पूर्ण" भविष्यवाणी केवल स्टोइकोमेट्रिक सूत्र के बारे में जानकारी पर निर्भर करती है कंपाउंड)।