Kvalitatívne reakcie na železo (III)

Ióny železa (III ) v roztoku možno určiť pomocou kvalitatívnych reakcií. Poďme si niektoré z nich prejsť. Vezmime si na experiment roztok chloridu železitého ( III).

1. III) – reakcia s alkáliou.

Ak sú v roztoku ióny železa ( III vzniká hydroxid železitý ( III ) Fe(OH)3. Báza je nerozpustná vo vode a má hnedú farbu. (hydroxid železa) II ) Fe(OH)2. – tiež nerozpustný, ale má sivozelenú farbu). Hnedá zrazenina indikuje prítomnosť iónov železa v pôvodnom roztoku ( III).

FeCl3 + 3 NaOH = Fe(OH)3↓+ 3 NaCl

2. Kvalitatívna reakcia na ión železa ( III ) – reakcia so žltou krvnou soľou.

Žltá krvná soľ je hexakyanoželezitan draselnýK 4 [ Fe( CN) 6]. (Na stanovenie železa (II) použite červenú krvnú soľK 3 [ Fe( CN) 6]). Pridajte roztok žltej krvnej soli do časti roztoku chloridu železitého. Modrá zrazenina pruskej modrej* indikuje prítomnosť železitých iónov v pôvodnom roztoku.

3 TO 4 +4 FeCl3= K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Kvalitatívna reakcia na ión železa ( III ) – reakcia s tiokyanátom draselným.

Najprv nariedime testovací roztok - inak neuvidíme očakávanú farbu. V prítomnosti iónov železa (III) po pridaní tiokyanatanu draselného vzniká červená látka. Toto je tiokyanát železa (III). Rodanid z gréckeho „rodeos“ – červený.

FeCl 3 + 3 tisCNS= Fe( CNS) 3 + 3 KCl

Pruskú modrú získal náhodou začiatkom 18. storočia v Berlíne farbiarsky majster Diesbach. Disbach kúpil nezvyčajnú potaš (uhličitan draselný) od obchodníka: roztok tejto potaše po pridaní so soľami železa bol modrý. Pri testovaní potaše sa ukázalo, že bola kalcinovaná volskou krvou. Farba sa ukázala ako vhodná pre tkaniny: svetlá, odolná a lacná. Čoskoro sa stal známym recept na výrobu farby: potaš sa spájal so sušenou zvieracou krvou a železnými pilinami. Vylúhovaním takejto zliatiny sa získala žltá krvná soľ. Pruská modrá sa teraz používa na výrobu tlačiarenských farieb a polymérov na farbenie. .

Vybavenie: banky, pipeta.

Bezpečnostné opatrenia . Dodržiavajte pravidlá pre zaobchádzanie s alkáliami a roztokmi hexakyanoželezitany. Zabráňte kontaktu roztokov hexakyanoželezitanu s koncentrovanými kyselinami.

Nastavenie experimentu – Elena Machinenko, text– Ph.D. Pavel Bespalov.

a) Reakcia s hexakyanoželezitanom draselným (II) - ferokyanid draselný K 4 (liekopis). Katióny Fe 3+ v kyslom prostredí reagujú s ferokyanidom draselným za vzniku tmavomodrej zrazeniny „pruskej modrej“ - komplexnej zlúčeniny hexakyanoželezitanu železitého (II) Fe 4 3 X H 2 O s premenlivým počtom molekúl vody. Ukázalo sa, že v závislosti od zrážacích podmienok zrazenina „pruská modrá“, podobne ako zrazenina „Turnboole blue“ (pozri vyššie), strháva ďalšie katióny z roztoku, takže sa mení jej zloženie a môže zodpovedať vzorcu KFe 3+:

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Reakcia je špecifická. Reakcia je narušená oxidačnými činidlami, ktoré oxidujú činidlo.

Vykonanie reakcie. Pridajte 2-3 kvapky roztoku železitej soli do skúmavky, pridajte 1-2 kvapky roztoku HCl a 2 kvapky roztoku K4. Roztok sa zmení na modrý a vytvorí sa tmavomodrá zrazenina pruskej modrej.

b) Reakcia s tiokyanátovými iónmi (liekopis). Soli Fe3+ tvoria červený tiokyanát železitý. Reakcia sa uskutočňuje v kyslom prostredí. Zloženie výsledného komplexu nie je konštantné a v závislosti od koncentrácie iónov Fe 3+ a SCN sa môže pohybovať od 2+ do 3-. Táto reakcia sa niekedy používa na dôkaz železa v kombinácii s reakciou 1 s hexakyanoželeznatanom draselným (II). Najprv sa pridaním NH4SCN získa červený tiokyanátový komplex železa, ktorý sa potom premení na modrú zrazeninu hexakyanoželezitanu draselného (III) pridaním hexakyanoželezitanu draselného (II):

Fe3+ + 3SCN - →Fe(SCN)3

Citlivosť reakcie je 0,25 µg. Reakcii bránia anióny kyslíkatých kyselín (fosforečná, arzén, atď.), fluoridy, ktoré tvoria zlúčeniny s Fe 3+ a NO 2, čím vzniká SCN - červená zlúčenina NOSCN.

Vykonanie reakcie. Pridajte 3-4 kvapky roztoku železitej soli do skúmavky a pridajte 2-3 kvapky roztoku tiokyanátu amónneho NH4NCS alebo tiokyanátu draselného KNCS. Roztok sa zmení na modrý.

c) Reakcia so sulfidom sodným (liekopis). Sulfid sodný vyzráža čiernu zrazeninu Fe 2 S 3 z neutrálnych a mierne alkalických roztokov železitých solí:

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Zrazenina Fe 2 S 3 je rozpustná v minerálnych kyselinách.

Vykonanie reakcie. Pridajte 3-4 kvapky roztoku železitej soli do skúmavky a pridajte 2-3 kvapky roztoku sírovodíka alebo sírovodíka vo vode. Uvoľní sa čierna zrazenina sulfidu železitého.

d) Reakcia s hydroxidmi. Zrazenina hydroxidu železitého Fe(OH) 3, ktorá vzniká interakciou Fe 3+ s hydroxidovými iónmi, je nerozpustná v alkalických roztokoch, a preto sa podľa acidobázickej klasifikácie Fe 3+ zaraďuje do skupiny katiónov, ktorých hydroxidy sú nerozpustné v alkáliách. Zrazenina Fe(OH)3 je rozpustná v zriedených kyselinách; nerozpustný v nasýtenom roztoku chloridu amónneho (na rozdiel od bielej zrazeniny Fe(OH) 2).

Vykonanie reakcie. Pridajte 3-4 kvapky roztoku železitej soli do skúmavky a pridajte 3-4 kvapky NaOH. Vyzráža sa červenohnedá zrazenina hydroxidu železitého Fe(OH) 3 .

e) Reakcia s kyselinou sulfosalicylovou (liekopis). Katión Fe 3+ reaguje vo vodných roztokoch s kyselinou sulfosalicylovou pri pH ≈ 9-11,5 za vzniku žltých komplexov: Fe 3+ + L 2- → 3- , kde L 2- je označenie sulfosalicylátového aniónu vytvoreného z kyseliny sulfosalicylovej po odbere dvoch protónov pravdepodobne zo skupín
-COOH a -SO3H.

Najstabilnejší komplex je žltej farby, obsahujúci anióny železa (III) a kyseliny sulfosalicylovej v molárnom pomere železo (III): sulfosalicylátové anióny rovnajúce sa 1:3, t.j. Na jeden atóm železa pripadajú tri sulfosalicylátové ligandy. Tento komplex dominuje v roztoku amoniaku. Presná štruktúra komplexov v roztoku nie je známa. Citlivosť reakcie je 5-10 µg.

Vykonanie reakcie. Pridajte ~5 kvapiek roztoku železitej soli do skúmavky, pridajte ~10 kvapiek roztoku kyseliny sulfosalicylovej a ~0,5 ml koncentrovaného roztoku amoniaku. Roztok získa žltú farbu.

Analytické reakcie katiónov horčíka (II).

a) Reakcia s alkáliami. Alkalické roztoky uvoľňujú z roztokov horečnatých solí bielu želatínovú zrazeninu hydroxidu horečnatého Mg(OH) 2, ľahko rozpustnú v kyselinách a roztokoch amónnych solí:

Mg(OH)2↓+ 2HCl→MgCl2 + 2H20

Mg(OH)2↓+ 2NH4CI → MgCI2 + 2NH4OH

Vykonanie reakcie. K 1-2 kvapkám roztoku obsahujúceho ióny horčíka pridajte 2-3 kvapky 1M NaOH. Vytvorí sa biela želatínová zrazenina. Výsledný sediment rozdeľte do 2 skúmaviek. Do prvej skúmavky pridajte 3-4 kvapky HCl, zrazenina sa rozpustí. Do 2. skúmavky pridajte 3-4 kvapky NH 4 Cl, zrazenina sa tiež rozpustí.

b) Reakcia s jodidom draselným. Keď jód reaguje s alkáliou, vzniká hypojoditan draselný KIO; v tomto prípade sa rovnováha v roztoku posunie doprava a zmení sa farba:

I2 + 2OH - ↔I - + IO - + H20

Keď sa pridá horečnatá soľ, ióny Mg2+ vytvoria s OH iónmi zrazeninu Mg(OH)2, čo spôsobí, že sa rovnováha posunie doľava. Jód uvoľnený počas tohto procesu sa adsorbuje zrazeninou Mg(OH)2 a zafarbí ju do červenohneda.

Vykonanie reakcie. Lugolov roztok sa odfarbuje pridávaním roztoku KOH po kvapkách. K výslednému bezfarebnému roztoku sa pridá roztok horečnatej soli. Okamžite vynikne amorfná zrazenina sfarbená do červenohneda.

c) Reakcia s hydrogénfosforečnanom sodným (liekopis). Hydrogenfosforečnan sodný tvorí bielu kryštalickú zrazeninu s iónmi horčíka v prítomnosti NH3 pri pH ~ 9:

Pri pH > 10 sa môžu tvoriť Mg(OH)2 a Mg3(P04)2. Odporúča sa pridávať NH 3 do kyslého testovacieho roztoku do pH ~9. V dôsledku tvorby NH 4 C1 sa pH roztoku udržiava konštantné. Zrazenina sa rozpúšťa v silných kyselinách a kyseline octovej:

MgNH4PO4↓+ 3HCI→H3PO4 + MgCI2 + NH4CI

MgNH4PO4↓+ 2CH3COOH →Mg(CH3COO)2 + NH4H2PO4

Detekčný limit horčíka je 10 mcg. Ióny, ktoré tvoria slabo rozpustné fosfáty interferujú; NH4+, K(I) a Na(I) neinterferujú.

Vykonanie reakcie. K 1-2 kvapkám roztoku obsahujúceho ióny horčíka pridajte 2-3 kvapky 2 M HCl, 1 kvapku roztoku Na 2 HPO 4 a za stáleho miešania pridávajte po kvapkách 2 M NH 3, kým sa neobjaví zápach amoniaku ( pH ~ 9). Vytvorí sa biela kryštalická zrazenina.

d) Reakcia s 8-hydroxychinolínom (luminiscenčná reakcia). 8-Hydroxychinolín tvorí s iónmi horčíka pri pH 9 - 12 hydroxychinolinát, ktorý fluoreskuje na zeleno:

Detekčný limit pre horčík je 0,025 mcg. Intenzita žiary sa zvyšuje, keď sa vlhká škvrna ošetrí oxychinolinátom horečnatým a roztokom NH3. Al(III), Zn(II) interferujú.

Vykonanie reakcie. Na filtračný papier sa nanesie kvapka roztoku obsahujúceho horečnaté ióny a kvapka etanolového roztoku činidla. Výsledný hydroxychinolinát horečnatý sa spracuje kvapkou 10% roztoku amoniaku. Pri pozorovaní mokrej škvrny pod ultrafialovým svetlom sa pozoruje zelená žiara.

e) Reakcia s quinalizarínom (1,2,5,8-tetraoxyantrachinón) (I). Quinalizarín (1,2,5,8-tetraoxyantrachinón)(I) s iónmi horčíka tvorí v alkalickom roztoku slabo rozpustnú modrú zlúčeninu, ktorej je priradená štruktúra (II):

Predpokladá sa, že chinalizarínový lak je adsorpčná zlúčenina hydroxidu horečnatého s činidlom. Veľmi pravdepodobná je tvorba chelátov rôzneho zloženia.

Detekčný limit horčíka je 5 mcg. Detekciu nerušia ióny kovov alkalických zemín; v prítomnosti dostatočne veľkého množstva alkálií hliníkové ióny neinterferujú.

Amónny ión interferuje s detekciou iónov horčíka, pretože interferuje s tvorbou hydroxidu horečnatého. Roztok činidla v alkalickom médiu je fialový, preto je potrebný kontrolný experiment.

Vykonanie reakcie. Do 1 - 2 kvapiek roztoku obsahujúceho ióny horčíka pridajte 1 kvapku roztoku quinalizarínu a 2 kvapky 30% roztoku NaOH. Vytvorí sa modrá zrazenina. Na vykonanie kontrolného experimentu pridajte jednu kvapku roztoku quinalizarínu a 2 kvapky 30 % roztoku NaOH do 1 – 2 kvapiek vody. Roztok sa zmení na fialový.

4. Kontrola testu 1

Materiál z Wikipédie – voľnej encyklopédie

Tiokyanát železitý
Sú bežné
Systematický názov	Tiokyanát železitý
Tradičné mená	tiokyanát železa; tiokyanátové železo
Chem. vzorec	Fe(SCN) 3
Fyzikálne vlastnosti
Štát	červené kryštály so zelenkastým odtieňom
Molárna hmota	230,09 g/mol
Údaje sú založené na štandardných podmienkach (25 °C, 100 kPa), pokiaľ nie je uvedené inak.

Tiokyanát železitý- anorganická zlúčenina, soľ kovového železa a kyselina hydrotiokyanátová so vzorcom Fe(SCN) 3, vo vode sa rozpúšťa, tvorí kryštalický hydrát - červené kryštály.

Potvrdenie

• Výmenné reakcie:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \backslash xarrowarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow)$

• Neutralizácia roztoku kyseliny hydrotiokyanátovej čerstvo vyzrážaným hydroxidom železitým:

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \backslash xšípka\; doprava()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Fyzikálne vlastnosti

Tiokyanát železitý tvorí kryštalický hydrát Fe(SCN) 3 3H 2 O - paramagnetické červené hygroskopické kryštály, rozpustné vo vode, etanole, éteri, ťažko rozpustné v sírouhlíku, benzéne, chloroforme, toluéne.

Vodné roztoky obsahujú diméry Fe6H20.

Chemické vlastnosti

• S tiokyanátmi iných kovov tvorí koordinačné zlúčeniny hexatiokyanatoželezitany (III), napríklad Li 3 n H20, Na312H20, K34H20, Cs32H20, (NH4)34H20.

Napíšte recenziu na článok "Tiokyanát železitý"

Literatúra

• Chemická encyklopédia / Redakčná rada: Knunyants I.L. a i. - M.: Sovietska encyklopédia, 1990. - T. 2. - 671 s. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ripan R., Ceteanu I. Anorganická chémia. Chémia kovov. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 s.

Toto je návrh článku o anorganickej hmote. Môžete pomôcť projektu jeho pridaním.

K:Wikipedia:Izolované články (typ: nešpecifikovaný)

Úryvok charakterizujúci tiokyanát železitý

- Do budúceho života? – zopakoval princ Andrei, ale Pierre mu nedal čas na odpoveď a bral toto opakovanie ako popretie, najmä preto, že poznal predchádzajúce ateistické presvedčenie princa Andreja.
– Hovoríte, že nemôžete vidieť kráľovstvo dobra a pravdy na zemi. A ja som ho nevidel a nemôže byť videný, ak sa na náš život pozeráme ako na koniec všetkého. Na zemi, presne na tejto zemi (Pierre ukázal v poli), neexistuje pravda - všetko je lož a ​​zlo; ale vo svete, v celom svete, je kráľovstvo pravdy a my sme teraz deťmi zeme a navždy deťmi celého sveta. Necítim v duši, že som súčasťou tohto obrovského, harmonického celku. Necítim, že som v tomto obrovskom nespočetnom množstve bytostí, v ktorých sa prejavuje Božstvo - najvyššia sila, ako chcete - že tvorím jeden článok, jeden krok od nižších bytostí k vyšším. Ak vidím, jasne vidím toto schodisko, ktoré vedie z rastliny k človeku, tak prečo by som mal predpokladať, že toto schodisko sa so mnou láme a nevedie ďalej a ďalej. Cítim, že nielenže nemôžem zmiznúť, tak ako nič nezmizne na svete, ale že vždy budem a vždy som bol. Cítim, že okrem mňa nado mnou žijú duchovia a že na tomto svete je pravda.
"Áno, toto je Herderovo učenie," povedal princ Andrei, "ale to, moja duša, nie je to, čo ma presvedčí, ale život a smrť, to je to, čo ma presvedčí." Presvedčivé je, že vidíte bytosť, ktorá je vám drahá, ktorá je s vami spojená, pred ktorou ste sa previnili a dúfali, že sa ospravedlníte (hlas princa Andreja sa zachvel a odvrátil sa) a zrazu táto bytosť trpí, je mučená a prestáva byť ... Prečo? Nemôže sa stať, že neexistuje žiadna odpoveď! A verím, že je... To je to, čo presvedčilo, to je to, čo ma presvedčilo,“ povedal princ Andrei.
"No, áno, dobre," povedal Pierre, "nie je to to, čo hovorím!"
- Nie. Len hovorím, že to nie sú argumenty, ktoré ťa presviedčajú o potrebe budúceho života, ale keď kráčaš životom ruka v ruke s nejakým človekom a zrazu tento človek zmizne do neznáma a ty sám sa pred ním zastavíš. túto priepasť a pozrieť sa do nej. A pozrel som sa...
- Dobre teda! Viete čo tam je a že tam niekto je? Je tam budúci život. Niekto je Boh.
Princ Andrej neodpovedal. Kočiar a kone boli už dávno odvezené na druhú stranu a už boli položené a slnko už zmizlo v polovici cesty a večerný mráz pokryl mláky pri trajekte hviezdami a Pierre a Andrey, na prekvapenie. pešiaci, kočiari a nosiči, stále stáli na trajekte a rozprávali sa.
– Ak existuje Boh a existuje budúci život, potom existuje pravda, existuje cnosť; a najvyššie šťastie človeka spočíva v snahe ich dosiahnuť. Musíme žiť, musíme milovať, musíme veriť, povedal Pierre, že teraz nežijeme len na tomto kúsku zeme, ale vo všetkom sme tam žili a budeme žiť navždy (ukázal na oblohu). Princ Andrey stál s lakťami na zábradlí trajektu a počúval Pierra, bez toho, aby spustil oči, pozeral na červený odraz slnka na modrej záplave. Pierre stíchol. Bolo úplne ticho. Trajekt už dávno pristál a len vlny prúdu narážali na dno trajektu so slabým zvukom. Princovi Andreimu sa zdalo, že toto oplachovanie vĺn hovorí Pierrovým slovám: „Pravda, ver tomu“.
Princ Andrei si povzdychol a žiarivým, detským, nežným pohľadom sa zahľadel do Pierrovej začervenanej, nadšenej, no čoraz plachejšej tváre pred svojím nadradeným priateľom.
- Áno, keby to tak bolo! - povedal. „Poďme si však sadnúť,“ dodal princ Andrei a keď vystupoval z trajektu, pozrel sa na oblohu, na ktorú ho upozornil Pierre, a prvýkrát po Slavkove uvidel tú vysokú, večnú oblohu, videl ležať na Slavkovskom poli a v jeho duši sa zrazu radostne a mladistvo prebudilo niečo, čo už dávno zaspalo, niečo, čo v ňom bolo najlepšie. Tento pocit zmizol, len čo sa princ Andrei vrátil do zvyčajných podmienok života, no vedel, že tento pocit, ktorý nevedel rozvinúť, v ňom žije. Stretnutie s Pierrom bolo pre princa Andreja obdobím, z ktorého síce na pohľad rovnaký, no vo vnútornom svete začal jeho nový život.

Keď princ Andrei a Pierre dorazili k hlavnému vchodu domu Lysogorsk, bola už tma. Keď sa blížili, princ Andrey s úsmevom upozornil Pierra na rozruch, ktorý nastal na zadnej verande. Zohnutá starenka s batohom na chrbte a nízky muž v čiernom rúchu s dlhými vlasmi, keď videla, že kočiar vchádza dovnútra, sa ponáhľali prebehnúť cez bránu. Vybehli za nimi dve ženy a všetky štyri, obzerajúc sa späť na kočík, v strachu vbehli na zadnú verandu.
"Toto sú Božie stroje," povedal princ Andrei. "Vzali nás za otca." A toto je jediná vec, v ktorej ho neposlúcha: nariadi, aby týchto tulákov odohnali, a ona ich prijme.
- Čo je Boží ľud? spýtal sa Pierre.
Princ Andrei mu nestihol odpovedať. Sluhovia mu vyšli v ústrety a on sa spýtal, kde je starý princ a či ho čoskoro čakajú.
Starý princ bol stále v meste a každú minútu ho čakali.
Princ Andrei priviedol Pierra k svojej polovici, ktorá naňho vždy čakala v dokonalom poriadku v dome jeho otca, a sám išiel do škôlky.
"Poďme k mojej sestre," povedal princ Andrei a vrátil sa k Pierrovi; - Ešte som ju nevidel, teraz sa skrýva a sedí so svojím Božím ľudom. Slúži jej právo, bude v rozpakoch a uvidíš Boží ľud. C "est curieux, ma parole." [To je zaujímavé, úprimne.]
– Qu"est ce que c"est que [Čo je to] Boží ľud? - spýtal sa Pierre
- Ale uvidíš.
Princezná Marya bola naozaj v rozpakoch a keď k nej prišli, miestami očervenela. V jej útulnej izbe s lampami pred skrinkami na ikony, na pohovke, pri samovare sedel vedľa nej mladý chlapec s dlhým nosom a dlhými vlasmi v kláštornom rúchu.
Na neďalekom kresle sedela vráskavá chudá stará žena s pokorným výrazom na detskej tvári.
"Andre, pourquoi ne pas m"avoir prevenu? [Andrei, prečo si ma nevaroval?]," povedala s pokornou výčitkou a stála pred svojimi tulákmi ako sliepka pred svojimi sliepkami.

Metóda je založená na stanovení vínovočervenej farby charakteristickej pre komplexy tvorené železitými iónmi a tiokyanátovými iónmi. Tieto komplexy sú nestabilné, takže na potlačenie disociácie komplexu je potrebný veľký prebytok tiokyanátových iónov. Proces interakcie iónov trojmocného železa s tiokyanátovými iónmi prebieha podľa rovnice (1):

Fe3+ + 6 NH4 CNS = 6NH4 + + 3-

Je potrebné vziať do úvahy, že okrem 3- môžu vznikať aj iné, menej sfarbené komplexy, preto by koncentrácia tiokyanátu amónneho mala byť v analyzovanom a štandardnom roztoku rovnaká. Stanovenie rušia silné oxidačné činidlá (manganistan draselný, persíran amónny, peroxid vodíka atď.), ktoré oxidujú tiokyanátový anión, ako aj látky redukujúce železo (III) na železo (II). Najlepším médiom je kyselina dusičná a na zabránenie hydrolýze soli železa stačí nízka kyslosť roztoku (1-2 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej na 50 ml roztoku).

Činidlá

Rodanid amónny (NH4CNS), 10 % roztok;

Kyselina dusičná, koncentrovaná;

Základné štandardné riešenie. Na prípravu základného štandardného roztoku sa 0,8634 g železito-amónneho kamenca rozpustí v malom objeme destilovanej vody. Ak sa ukáže, že roztok je nepriehľadný, pridajte niekoľko kvapiek koncentrovanej kyseliny dusičnej a upravte objem na 1 liter. Roztok obsahuje 0,1 mg železa na 1 ml;

Pracovné štandardné riešenie. Pracovný štandardný roztok sa pripraví 10-násobným zriedením zásobného štandardného roztoku. Roztok obsahuje 0,01 mg železa na 1 ml.

Pokrok

Pridajte 1 a 5 ml pracovného štandardného roztoku, ako aj 1; 2,5 a 5 ml hlavného štandardného roztoku železa a upravte objem po značku destilovanou vodou, čím získate roztoky s koncentráciou 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; a 5,0 ug/l, v danom poradí. Pripravené roztoky a 100 ml testovanej vzorky sa nalejú do 150 ml kužeľových baniek, do každej banky sa pridá 5 ml koncentrovanej HNO 3 a 10 ml 10 % roztoku NH 4 CNS. Roztoky sa dôkladne premiešajú a po 3 minútach sa fotometrujú pri vlnovej dĺžke λ = 450 nm pomocou kyviet s hrúbkou optickej vrstvy 5 mm, vzhľadom na destilovanú vodu, do ktorej boli pridané rovnaké činidlá. Hmotnostná koncentrácia železa sa zistí pomocou kalibrovaného grafu. Zostrojí sa kalibračný graf, ktorý vynesie hmotnostnú koncentráciu železa v µg/dm3 na vodorovnú os a zodpovedajúce hodnoty optickej hustoty na zvislú os.

1. Stanovenie obsahu chrómu pomocou difenylkarbazidu

Princíp metódy

Metóda je založená na interakcii chrómanov a dichrómanov v kyslom prostredí s difenylkarbazidom za vzniku červenofialovej zlúčeniny, v ktorej je chróm obsiahnutý v redukovanej forme Cr(III) a difenylkarbazid sa oxiduje na difenylkarbazón. Detekčný limit je 0,02 mg/l. Rozsah nameraných množstiev chrómu vo vzorke je od 1 μg do 50 μg.

Pri analýze vody sa v jednej vzorke stanovuje len Cr(vi) av druhej celkový obsah Cr(iii) a Cr(vi), v ktorých je Cr(III) oxidovaný na Cr(VI). Ako oxidačné činidlo sa používa persíran amónny. Oxidačný proces prebieha podľa rovnice (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

Rozdiel vo výsledkoch sa používa na stanovenie obsahu Cr 3+.

Činidlá

Dvakrát destilovaná voda (používa sa na prípravu všetkých činidiel);

kyselina sírová, 1:1;

Koncentrovaná kyselina fosforečná;

Difenylkarbazid (C 13 H 14 ON 4), 0,5 % roztok v acetóne (použite čerstvo pripravený);

roztok hydroxidu sodného, ​​10 % a 25 %;

Základný štandardný roztok dvojchrómanu draselného K 2 Cr 2 O 7 . Hlavný štandardný roztok sa pripraví rozpustením 2,8285 g činidla vysušeného pri 150 °C v dvakrát destilovanej vode a upravením objemu na 1 l (1 ml roztoku obsahuje 1 mgCr(VI);

Pracovný štandardný roztok 1. Pripravte zriedením 5 ml základného štandardného roztoku dvakrát destilovanou vodou na 100 ml (1 ml výsledného roztoku obsahuje 50 μg Cr(VI));

Pracovný štandardný roztok 2. Pripravte zriedením 4 ml pracovného štandardného roztoku 1 až 100 ml dvakrát destilovanou vodou (1 ml výsledného roztoku obsahuje 2 μg Cr(VI)).

Zostavenie kalibračného grafu

0 sa odoberie do 100 ml odmerných baniek; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 ml pracovného štandardného roztoku 2, objem roztokov upraviť na 50-60 ml, upraviť pH na 8 alkalickým roztokom, sledovať pomocou univerzálneho indikátorového papierika. Pridajte 1 ml H2SO4 (1:1) a 0,3 ml H3PO4 a upravte objem na 100 ml. Výsledné roztoky majú koncentráciu Cr(VI)o; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 ug/l. Pridajte 2 ml 0,5 % roztoku difenylkarbazidu do každej banky a dobre premiešajte. Výsledné roztoky po 10-15 minútach. fotometrované pri vlnovej dĺžke λ=540 nm, s použitím kyviet s hrúbkou optickej vrstvy 30 mm, vzhľadom na destilovanú vodu, do ktorej sa pridávajú rovnaké činidlá.

Definícia obsahuCr(VI)

Do 100 ml odmernej banky vložte taký objem vzorky, aby obsahoval od 0,005 do 0,1 mg chrómu, upravte pH na 8 roztokom kyseliny alebo zásady, monitorujte pomocou univerzálneho indikátorového papierika. Pridajte 1 ml H2SO4 (1:1) a 0,3 ml H3PO4, doplňte objem na 100 ml a premiešajte. Do každej banky pridajte 2 ml 0,5 % roztoku difenylkarbazidu a znova premiešajte. Výsledné roztoky po 10-15 minútach. fotometricky, ako je uvedené vyššie.