Якісні реакції на залізо (III)

Йонизаліза (III ) у розчині можна визначити за допомогою якісних реакцій. Проведемо деякі з них. Візьмемо для досліду розчин хлориду заліза ( III).

1. III) - реакція з лугом.

Якщо в розчині є іони заліза ( III ), утворюється гідроксид заліза ( III ) Fe(OH) 3 . Основа нерозчинна у воді та бурого кольору. (Гідроксид заліза ( II ) Fe(OH) 2 . - також нерозчинний, але сіро-зеленого кольору). Бурий осад вказує на присутність у вихідному розчині іонів заліза ( III).

FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. Якісна реакція на іон заліза ( III ) – реакція з жовтою кров'яною сіллю.

Жовта кров'яна сіль – це гексаціанофераткаліяK 4 [ Fe( CN) 6]. (Для визначення заліза (II) використовують червону кров'яну сільK 3 [ Fe( CN) 6 ]). До порції розчину хлориду залізаприльємрозчин жовтої кров'яної солі. Синій осад берлінської блакиті* вказує на присутність у вихідному розчині іонів тривалентного заліза.

3 До 4 +4 FeCl 3 = K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Якісна реакція на іон заліза ( III ) – реакція з роданідом калію.

Спочатку розбавляємо випробуваний розчин - інакше не побачимо очікуваного забарвлення. У присутності іона заліза (III) при додаванні роданіду калію утворюється речовина червоного кольору. Це - роданід заліза (III). Роданід від грецького "родеос" - червоний.

FeCl 3 + 3 КCNS= Fe( CNS) 3 + 3 KCl

Берлінська блакитна була отримана випадково на початку 18 століття в Берліні пофарбованих справ майстром Дісбахом. Дисбах купив у торговця незвичайний поташ (карбонат калію): розчин цього поташу при додаванні солей заліза виходив синім. Під час перевірки поташу виявилося, що він був прокаленс бичачою кров'ю. Фарба виявилася придатною для тканин: яскравою, стійкою та недорогою. Незабаром став відомий і рецепт отримання фарби: поташ сплавляли з висушеною кров'ю тварин і залізною тирсою. Вилуговуванням такого сплаву отримували жовту кров'яну сіль. Зараз берлінську блакит використовують для отримання друкарської фарби та підфарбовування полімерів .

Обладнання:колби, піпетка.

Техніка безпеки . Дотримуватися правил поводження з розчинами лугів та розчинами гексаціанофератів. Не допускати контакту розчинів гексаціанофератів із концентрованими кислотами.

Постановка досвіду – Олена Махіненко, текст- К.п.н. Павло Беспалов.

а) Реакція з гексаціаноферратом (II) калію – фероціанідом калію K 4 (фармакопейна).Катіони Fe 3+ у кислому середовищі реагують з фероціанідом калію з утворенням темно-синього осаду «берлінської лазурі» – комплексної сполуки гексаціаноферату (II) заліза (III) Fe 4 3 х H 2 O із змінною кількістю молекул води. Показано, що залежно від умов осадження, осад «берлінської блакиті», як і осад «турнбулевої сині» (див. вище), захоплює з розчину інші катіони, так що його склад змінюється і може відповідати формулі KFe 3+ :

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Реакція є специфічною. Проведенню реакції заважають окислювачі, що окислюють реактив.

Виконання реакції. У пробірку вносять 2-3 краплі розчину солі заліза (III), додають 1-2 краплі розчину HCI і 2 краплі розчину K 4 . Розчин забарвлюється у синій колір та випадає темно-синій осад «берлінської блакиті».

б) Реакція з тіоціанат-іонами (фармакопейна).Солі Fe 3+ утворюють тіоціанат заліза (III) червоного кольору. Реакція проводиться у кислому середовищі. Склад комплексу, що утворюється, непостійний і може в залежності від концентрації іонів Fe 3+ і SCN - від 2+ до 3- . Ця реакція іноді використовується для виявлення заліза в комбінації з реакцією 1, з гексаціанофератом (ІІ) калію. Спочатку додаванням NH 4 SCN отримують червоний комплекс тіоціанату заліза, який потім додаванням гексаціаноферату (II) калію переводять у синій осад гексаціаноферату (II) заліза (III) калію:

Fe 3+ + 3SCN - →Fe(SCN) 3

Чутливість реакції 0,25 мкг. Проведенню реакції заважають аніони кисневих кислот (фосфорної, миш'якової та ін), фториди, що утворюють сполуки з Fe 3+ і NO 2 , що дає SCN - з'єднання NOSCN червоного кольору.

Виконання реакції. В пробірку вносять 3-4 краплі розчину солі заліза (III) і додають 2-3 краплі розчину амонію тіоціанату NH4NCS або калію KNCS. Розчин забарвлюється у синій колір.

в) Реакція із сульфідом натрію (фармакопейна).Сульфід натрію осаджує з нейтральних та слаболужних розчинів солей заліза (III) осад чорного кольору Fe 2 S 3:

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Осад Fe 2 S 3 розчинний у мінеральних кислотах.

Виконання реакції. У пробірку вносять 3-4 краплі розчину солі заліза (III) і додають 2-3 краплі розчину сульфіду амонію, або сірководневої води. Виділяється чорний осад сульфіду заліза (III).

г) Реакція із гідроксидами.Осад гідроксиду заліза (III) Fe(OH) 3 , що виходить при взаємодії Fe 3+ з гідроксид-іонами, нерозчинний у розчинах лугів і тому кислотно-основної класифікації Fe 3+ відносять до групи катіонів, гідроксиди яких нерозчинні в лугах. Осад Fe(OH) 3 розчинний у розведених кислотах; не розчинний у насиченому розчині хлориду амонію (на відміну від білого осаду Fe(OH) 2).

Виконання реакції. У пробірку вносять 3-4 краплі розчину солі заліза (III) і додають 3-4 краплі NaOH. Випадає червоно-бурий осад гідроксиду заліза (III) Fe(OH)3.

д) Реакція із сульфосаліциловою кислотою (фармакопейна).Катіон Fe 3+ реагує у водних розчинах з сульфосаліциловою кислотою при рН ≈ 9-11,5 з утворенням жовтих комплексів: Fe 3+ + L 2- → 3- , де L 2 - позначення сульфосаліцилат-аніону, що утворився з сульфосаліцилової кислоти при відщепленні двох протонів імовірно від груп
-СООН і -SО 3 Н.

Найбільш стійкий комплекс жовтого кольору, що містить залізо (III) та аніони сульфосаліцилової кислоти в мольному співвідношенні залізо (III): сульфосаліцилат-аніони, що дорівнює 1:3, тобто. на один атом заліза припадає три сульфосаліцилатні ліганди. Цей комплекс домінує у аміачному розчині. Точна будова комплексів у розчині невідома. Чутливість реакції 5-10мкг.

Виконання реакції. У пробірку вносять ~5 крапель розчину солі заліза (III), додають ~10 крапель розчину сульфосаліцилової кислоти та ~0,5 мл концентрованого розчину аміаку. Розчин набуває жовтого забарвлення.

Аналітичні реакції катіонів магнію (ІІ).

а) Реакція із лугами.Розчини лугів виділяють з розчинів солей магнію білий драглистий осад гідроксиду магнію Mg(OH) 2 легко розчинний в кислотах і розчинах амонійних солей:

Mg(OH) 2 ↓+ 2HCI→MgCI 2 + 2H 2 O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI→ MgCI 2 + 2NH 4 OH

Виконання реакції. До 1-2 крапель розчину, що містить іони магнію, додають 2 - 3 краплі 1М NaOH. Утворюється білий драглистий осад. Отриманий осад ділимо на дві пробірки. У першу пробірку додаємо 3-4 краплі HCl, осад розчиняється. У другу пробірку додаємо 3-4 краплі NH 4 Cl, осад так само розчиняється.

б) Реакція з гіпоіодитом калію.При взаємодії йоду з лугом утворюється гіпоіодит калію KIO; при цьому рівновага в розчині зміщується вправо і він знебарвлюється:

I 2 + 2OH - ↔I - + IO - + H 2 O

При додаванні солі магнію іони Mg 2+ утворюють з іонами ВІН - осад Mg(OH) 2 що викликає зсув рівноваги вліво. Йод, що виділяється при цьому, адсорбується осадом Mg(OH) 2 і забарвлює його в червоно-бурий колір.

Виконання реакції. Розчин Люголя знебарвлюють додаючи по краплях розчин КОН. До отриманого безбарвного розчину додають розчин магнію солі. Відразу виділяється аморфний осад, пофарбований у червоно-бурий колір.

в) Реакція із гідрофосфатом натрію (фармакопейна).Гідрофосфат натрію утворює з іонами магнію в присутності NH 3 при рН~9 білий кристалічний осад:

При рН> 10 можуть утворитися Mg(OH) 2 і Mg 3 (PО 4) 2 . Рекомендується до кислого аналізованого розчину додавати NH 3 до рН ~9. Через утворення NH 4 C1 рН розчину підтримується постійним. Осад розчиняється в сильних кислотах та в оцтовій кислоті:

MgNH 4 PO 4 ↓+ 3HCI→ H 3 PO 4 + MgCI 2 + NH 4 CI

MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH→Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4

Межа виявлення магнію – 10 мкг. Заважають іони, що утворюють малорозчинні фосфати; NH 4 + , K(I) та Na(I) не заважають.

Виконання реакції. До 1-2 крапель розчину, що містить іони магнію, додають 2 - 3 краплі 2 М НСl, 1 краплю розчину Na 2 HPО 4 і при перемішуванні краплями додають 2 М NH 3 до появи запаху аміаку (рН ~9). Випадає білий кристалічний осад.

г) Реакція з 8-оксихіноліном (люмінесцентна реакція). 8-Оксихінолін утворює з іонами магнію при рН 9 - 12 флуоресцентний зеленим світлом оксихінолінат:

Межа виявлення магнію – 0,025 мкг. Інтенсивність свічення підвищується при обробці вологої плями з оксихінолінатом магнію розчином NH 3 . Заважають А1(III), Zn(II).

Виконання реакції. На фільтрувальний папір наносять краплю розчину, що містить іони магнію, і краплю етанольного розчину реагенту. Оксихінолінат магнію, що утворюється, обробляють краплею 10%-ного розчину аміаку. При розгляді вологої плями в ультрафіолетовому світлі спостерігається зелене свічення.

д) Реакція з хіналізарином (1,2,5,8-тетраоксиантрахінон)(I).Хіналізарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахінон)(I) з іонами магнію утворює в лужному розчині малорозчинне з'єднання синього кольору, якому приписують структуру (II):

Припускають, що хіналізариновий лак є адсорбційною сполукою гідроксиду магнію з реагентом. Можливе утворення хелатів змінного складу.

Межа виявлення магнію – 5 мкг. Виявленню не заважають іони лужноземельних металів; у присутності досить великої кількості лугу не заважають іони алюмінію.

Іон амонію заважає виявленню іона магнію, оскільки перешкоджає утворенню гідроксиду магнію. Розчин реагенту в лужному середовищі забарвлений у фіолетовий колір, тому необхідно проведення контрольного досвіду.

Виконання реакції. До 1 - 2 крапель розчину, що містить іони магнію, додають 1 краплю розчину хіналізарину і 2 краплі 30%-ного розчину NaOH. Утворюється осад синього кольору. Для проведення контрольного досвіду до 1 - 2 крапель води додають одну краплю розчину хіналізарину, 2 краплі 30%-ного розчину NaOH. Розчин забарвлюється у фіолетовий колір.

4. Тест-контроль 1

Матеріал з Вікіпедії – вільної енциклопедії

Тіоціанат заліза(III)
Загальні
Систематичне найменування	Тіоціанат заліза(III)
Традиційні назви	тіоціановокисле залізо; роданисте залізо
Хім. формула	Fe(SCN) 3
Фізичні властивості
Стан	червоні кристали із зеленуватим відтінком
Молярна маса	230,09 г/моль
Наводяться дані для стандартних умов (25 °C, 100 кПа), якщо не вказано інше.

Тіоціанат заліза(III)- неорганічна сполука, сіль металу заліза і роданистоводневої кислоти з формулою Fe(SCN) 3 розчиняється у воді, утворює кристалогідрат - червоні кристали.

Отримання

• Обмінними реакціями:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow\; )$

• Нейтралізація розчину роданистоводневої кислоти свіжоосадженим гідроксидом заліза(III):

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Фізичні властивості

Тіоціанат заліза (III) утворює кристалогідрат Fe(SCN) 3 3H 2 O - парамагнітні червоні гігроскопічні кристали, розчинні у воді, етанолі, ефірі, важко розчиняються в сірковуглецю, бензолі, хлороформі, толуолі.

Водні розчини містять димери Fe 6H 2 O.

Хімічні властивості

• З тіоціанатами інших металів утворює координаційні сполуки гексатіоціанатоферати (III), наприклад Li 3 n H 2 O, Na 3 12H 2 O, K 3 4H 2 O, Cs 3 2H 2 O, (NH 4) 3 4H 2 O.

Напишіть відгук про статтю "Тіоціанат заліза(III)"

Література

• Хімічна енциклопедія/Редкол.: Кнунянц І.Л. та ін. – М.: Радянська енциклопедія, 1990. – Т. 2. – 671 с. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ріпан Р., Четян І.Неорганічна хімія. Хімія металів – М.: Світ, 1972. – Т. 2. – 871 с.

Це незавершена стаття про неорганічну речовину. Ви можете допомогти проекту, доповнивши її.

До:Вікіпедія:Ізольовані статті (тип: не вказано)

Уривок, що характеризує Тіоціанат заліза (III)

– У майбутнє життя? - Повторив князь Андрій, але П'єр не дав йому часу відповісти і прийняв це повторення за заперечення, тим більше, що він знав колишні атеїстичні переконання князя Андрія.
– Ви кажете, що не можете бачити царства добра та правди на землі. І я не бачив його і його не можна бачити, якщо дивитися на наше життя як на кінець усього. На землі, саме на цій землі (П'єр вказав у полі), немає правди – все брехня та зло; але в світі, у всьому світі є царство правди, і ми тепер діти землі, а вічно діти всього світу. Хіба я не відчуваю у своїй душі, що я становлю частину цього величезного, гармонійного цілого. Хіба я не відчуваю, що я в цій величезній кількості істот, у яких проявляється Божество, – вища сила, як хочете, – що я становлю одну ланку, один ступінь від нижчих істот до вищих. Якщо я бачу, ясно бачу ці сходи, які ведуть від рослини до людини, то чому ж я припускаю, що ці сходи перериваються зі мною, а не ведуть далі і далі. Я відчуваю, що я не тільки не можу зникнути, як ніщо не зникає у світі, але що завжди буду і завжди був. Я відчуваю, що окрім мене наді мною живуть духи і що в цьому світі є правда.
- Так, це вчення Гердера, - сказав князь Андрій, - але не те, душе моя, переконає мене, а життя і смерть, ось що переконує. Переконує те, що бачиш дорогу тобі істоту, яка пов'язана з тобою, перед якою ти був винний і сподівався виправдатися (князь Андрій здригнувся голосом і відвернувся) і раптом ця істота страждає, страждає і перестає бути… Навіщо? Не може бути, щоб не було відповіді! І я вірю, що він є. Ось що переконує, ось що переконало мене, – сказав князь Андрій.
— Ну так, ну так, — говорив П'єр, — хіба не те саме і я кажу!
– Ні. Я говорю тільки, що переконують у необхідності майбутнього життя не докази, а то, коли йдеш у житті рука об руку з людиною, і раптом людина ця зникне там у ніде, і ти сам зупиняєшся перед цією прірвою і заглядаєш туди. І я заглянув…
– Ну то що ж! ви знаєте, що є там і що є хтось? Там є майбутнє життя. Хтось – Бог.
Князь Андрій не відповів. Коляска і коні вже давно були виведені на інший берег і вже закладені, і вже сонце зникло до половини, і вечірній мороз покривав зірками калюжі біля перевезення, а П'єр і Андрій, на подив лакеїв, кучерів і перевізників, ще стояли на поромі і говорили.
– Якщо є Бог і є майбутнє життя, то є істина, є чеснота; і найвище щастя людини полягає в тому, щоб прагнути досягнення їх. Треба жити, треба любити, треба вірити,— говорив П'єр,— що живемо не нині тільки на цьому клаптику землі, а жили і житимемо вічно там у всьому (він вказав на небо). Князь Андрій стояв, спершись на перила порома і, слухаючи П'єра, не зводячи очей, дивився на червоний відблиск сонця по синючому розливу. П'єр замовк. Було зовсім тихо. Пором давно причепився, і тільки хвилі течії зі слабким звуком ударялися об дно порома. Князю Андрію здавалося, що це полоскання хвиль до слів П'єра примовляло: «правда, вір цьому».
Князь Андрій зітхнув, і променистим, дитячим, ніжним поглядом глянув у розчервоніле захоплене, але все боязке перед першим другом, обличчя П'єра.
- Так, якби це так було! - сказав він. — Однак підемо сідати, — додав князь Андрій, і виходячи з порому, він подивився на небо, на яке вказав йому П'єр, і вперше, після Аустерліца, він побачив те високе, вічне небо, яке він бачив, лежачи на Аустерлицькому полі, і щось те, що давно заснуло, те краще, що було в ньому, раптом радісно і молодо прокинулося в його душі. Почуття це зникло, коли князь Андрій вступив знову у звичні умови життя, але він знав, що це почуття, яке він не вмів розвинути, жило в ньому. Побачення з П'єром було для князя Андрія епохою, з якою почалося хоч у зовнішності й те саме, але у внутрішньому світі його нове життя.

Вже смеркло, коли князь Андрій та П'єр під'їхали до головного під'їзду лисогірського будинку. Коли вони під'їжджали, князь Андрій з усмішкою звернув увагу П'єра на метушню, що сталася біля заднього ґанку. Зігнута старенька з торбинкою на спині, і невисокий чоловік у чорному одязі та з довгим волоссям, побачивши в'їжджу коляску, кинулися бігти назад у ворота. Дві жінки вибігли за ними, і всі четверо, озираючись на візок, злякано вбігли на задній ґанок.
– Це Машини божі люди, – сказав князь Андрій. – Вони прийняли нас за батька. А це єдино, в чому вона не кориться йому: він велить ганяти цих мандрівників, а вона приймає їх.
– Та що таке божі люди? - Запитав П'єр.
Князь Андрій не встиг відповідати йому. Слуги вийшли назустріч, і він розпитував про те, де був старий князь і чи скоро чекають на нього.
Старий князь був ще в місті, і на нього чекали щохвилини.
Князь Андрій провів П'єра на свою половину, яка завжди в повній справності чекала на нього в будинку його батька, і сам пішов у дитячу.
- Ходімо до сестри, - сказав князь Андрій, повернувшись до П'єра; - я ще не бачив її, вона тепер ховається і сидить зі своїми божими людьми. Справою їй, вона збентежиться, а ти побачиш божих людей. C'est curieux, ma parole. [Це цікаво, слово честі.]
– Qu'est ce que c'est que [Що таке] божі люди? - Запитав П'єр
– А ось побачиш.
Княжна Марія справді зніяковіла і почервоніла плямами, коли увійшли до неї. У її затишній кімнаті з лампадами перед кіотами, на дивані, за самоваром сидів поруч неї молодий хлопчик з довгим носом і довгим волоссям, і в чернечій рясі.
На кріслі, біля, сиділа зморщена, худа бабуся з лагідним виразом дитячого обличчя.
- Andre, pourquoi ne pas m'avoir prevenu? [Андрію, чому не попередили мене?] - сказала вона з лагідним докором, стаючи перед своїми мандрівниками, як квочка перед курчатами.

Метод заснований на визначенні винно-червоного забарвлення, властивого комплексам, що утворюються іонами тривалентного заліза та роданід-іонами. Ці комплекси малостійкі, тому необхідний великий надлишок роданід-іонів, що пригнічують дисоціацію комплексу. Процес взаємодії іонів тривалентного заліза з роданід-іонами протікає відповідно до рівняння (1):

Fe 3+ + 6 NH 4 CNS = 6NH 4 + + 3-

Необхідно враховувати, що крім 3- можуть утворюватися інші, менш інтенсивно забарвлені комплекси, тому концентрація роданіду амонію повинна бути однаковою в аналізованому і стандартних розчинах. Визначенню заважають сильні окислювачі (перманганат калію, персульфат амонію, пероксид водню і т.д.), що окислюють роданід-аніон, а також речовини, що відновлюють залізо (III) до заліза (II). Найкращим середовищем є азотнокисла, при цьому достатньо вже мала кислотність розчину, що перешкоджає гідролізу солі заліза (1-2 мл концентрованої азотної кислоти на 50 мл розчину).

Реактиви

Роданід амонію (NH4CNS), 10% розчин;

Азотна кислота, концентрована;

Основний стандартний розчин. Для приготування основного стандартного розчину в невеликому обсязі дистильованої води розчиняють 0,8634 г залізоамонійних галунів. Якщо розчин виходить непрозорим, додають кілька крапель концентрованої азотної кислоти і доводять об'єм до 1 л. Розчин містить 0,1 мг заліза за 1 мл;

Робочий стандартний розчин. Робочий стандартний розчин готується розведенням основного стандартного розчину вдесятеро. Розчин містить 0,01 мг заліза на 1 мл.

Хід роботи

У мірні колби на 100 мл вносять 1 та 5 мл робочого стандартного розчину, а також 1; 2,5 і 5 мл основного стандартного розчину заліза і об'єм доводять до мітки дистильованою водою, отримуючи розчини з концентрацією 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; та 5,0 мкг/л відповідно. Приготовлені розчини і 100 мл досліджуваної проби переливають у конічні колби на 150 мл, кожну додають по 5 мл концентрованої HNO 3 і по 10 мл 10% розчину NH 4 CNS. Розчини ретельно перемішують і через 3 хвилини фотометрируют при довжині хвилі = 450 нм, використовуючи кювети з товщиною оптичного шару 5 мм, по відношенню до дистильованої води, в яку додані ті ж реактиви. Масову концентрацію заліза знаходять за каліброваним графіком. Будують калібрувальний графік, відкладаючи по осі абсцис масову концентрацію заліза мкг/дм 3 а по осі ординат - відповідні значення оптичної щільності.

1. Визначення вмісту хрому із застосуванням дифенілкарбазиду

Принцип методу

Метод заснований на взаємодії хроматів і біхроматів у кислому середовищі з дифенілкарбазидом з утворенням забарвленого в червоно-фіолетовий колір сполуки, в якому хром міститься у відновленій формі Сr(III), а дифенілкарбазид окислений до дифенілкарбазону. Межа виявлення становить 0,02 мг/л. Діапазон вимірюваних кількостей хрому пробі знаходиться від 1 мкг до 50 мкг.

При аналізі води в одній пробі визначають тільки Сr(vi), а в іншій – сумарний вміст Сr(iii) і Cr(vi), в якій Сr(III) окислений до Сr(VI). Як окислювач використовують персульфат амонію. Процес окислення протікає згідно з рівнянням (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

За різницею результатів визначають зміст Cr 3+ .

Реактиви

Бідистильована вода (використовується для приготування всіх реактивів);

Сірчана кислота, 1:1;

Фосфорна кислота концентрована;

Дифенілкарбазид (З 13 Н 14 ОN 4), 0,5%-ний розчин в ацетоні (застосовують свіжоприготованим);

Розчин гідроксиду натрію, 10%-ний і 25%-ний;

Основний стандартний розчин біхромату калію K 2 Cr 2 O 7 . Основний стандартний розчин готують розчиненням 2,8285 г реактиву, висушеного при 150С, у бідистильованій воді та доводять об'єм до 1 л (1 мл розчину містить 1 мг Cr(VI);

Робочий стандартний розчин 1. Готують розведенням 5 мл основного стандартного розчину бидистиллированной водою до 100 мл (1 мл отриманого розчину містить 50 мкг Cr(VI));

Робочий стандартний розчин 2. Готують розведенням 4 мл робочого стандартного розчину 1 до 100 мл бидистиллированной водою (1 мл отриманого розчину містить 2 мкг Cr(VI)).

Побудова калібрувального графіка

У мірні колби ємністю 100 мл відбирають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 мл робочого стандартного розчину 2 доводять об'єм розчинів до 50-60 мл, доводять рН до 8 розчином лугу, контролюючи по універсальному індикаторному папері. Доливають 1 мл Н 2 SO 4 (1:1) і 0,3 мл Н 3 РО 4 доводять об'єм до 100 мл. Отримані розчини мають концентрацію Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 мкг/л. У кожну колбу додають 2 мл 0,5% розчину дифенілкарбазиду і добре перемішують. Отримані розчини через 10-15 хв. фотометрують при довжині хвилі λ=540 нм, використовуючи кювети з товщиною оптичного шару 30 мм, по відношенню до дистильованої води, в яку додані ті ж реактиви.

Визначення змістуCr(VI)

У мірну колбу об'ємом 100 мл поміщають такий обсяг проби, щоб у ньому містилося від 0,005 до 0,1 мг хрому, рН доводять до 8 розчином кислоти або лугу, контролюючи по універсальному індикаторному папері. Доливають 1 мл Н 2 SO 4 (1:1) і 0,3 мл Н 3 РО 4 доводять об'єм до 100 мл і перемішують. У кожну колбу додають 2 мл 0,5% розчину дифенілкарбазиду і знову перемішують. Отримані розчини через 10-15 хв. фотометрують як зазначено вище.