Reacții calitative la fier (III)

Ioni de fier (III ) în soluție se poate determina cu ajutorul reacțiilor calitative. Să trecem prin câteva dintre ele. Să luăm o soluție de clorură ferică pentru experiment ( III).

1. III) – reacție cu alcalii.

Dacă există ioni de fier în soluție ( III ), se formează hidroxid de fier ( III ) Fe(OH)3. Baza este insolubilă în apă și de culoare maronie. (hidroxid de fier ( II ) Fe(OH)2. – de asemenea insolubil, dar de culoare gri-verde). Un precipitat maro indică prezența ionilor de fier în soluția originală ( III).

FeCl 3 + 3 NaOH = Fe(OH) 3 ↓+ 3 NaCl

2. Reacția calitativă la ionul de fier ( III ) – reacție cu sare galbenă din sânge.

Sarea galbenă din sânge este hexacianoferatul de potasiuK 4 [ Fe( CN) 6]. (Pentru a determina fierul (II) folosiți sare roșie din sângeK 3 [ Fe( CN) 6 ]). Adăugați o soluție de sare galbenă de sânge la o porție de soluție de clorură ferică. Un precipitat albastru de albastru prusac* indică prezența ionilor ferici în soluția originală.

3 LA 4 +4 FeCl3 = K Fe ) ↓ + 12 KCl

3. Reacția calitativă la ionul de fier ( III ) – reacție cu tiocianat de potasiu.

În primul rând, diluăm soluția de testare - altfel nu vom vedea culoarea așteptată. În prezența ionului de fier (III) când se adaugă tiocianat de potasiu, se formează o substanță roșie. Acesta este tiocianat de fier (III). Rodanide din grecescul „rodeos” – roșu.

FeCl 3 + 3 KSNC= Fe( SNC) 3 + 3 KCl

Albastrul prusac a fost obținut accidental la începutul secolului al XVIII-lea la Berlin de către maestrul vopsitor Diesbach. Disbach a cumpărat o potasiu neobișnuit (carbonat de potasiu) de la un comerciant: o soluție a acestui potasiu atunci când a fost adăugată cu săruri de fier a devenit albastră. La testarea potasiului, s-a dovedit că a fost calcinat cu sânge de bou. Vopseaua s-a dovedit a fi potrivită pentru țesături: strălucitoare, durabilă și ieftină. Curând a devenit cunoscută rețeta de fabricare a vopselei: potasa a fost topită cu sânge de animal uscat și pilitură de fier. Prin levigarea unui astfel de aliaj s-a obținut sare galbenă de sânge. Albastrul prusac este acum folosit pentru a produce cerneală de imprimare și polimeri de nuanță. .

Echipament: baloane, pipetă.

Măsuri de siguranță . Respectați regulile de manipulare a alcalinelor și soluțiilor hexacianoferrați. Evitați contactul soluțiilor de hexacianoferat cu acizi concentrați.

Stabilirea experimentului – Elena Makhinenko, text– Ph.D. Pavel Bespalov.

a) Reacția cu hexacianoferrat de potasiu (II) - ferocianura de potasiu K 4 (farmacopee). Cationii Fe 3+ într-un mediu acid reacționează cu ferocianura de potasiu pentru a forma un precipitat albastru închis de „albastru de Prusă” - un compus complex de fier (III) hexacianoferrat (II) Fe 4 3 X H 2 O cu un număr variabil de molecule de apă. S-a demonstrat că, în funcție de condițiile de precipitare, precipitatul „albastru prusac”, ca și precipitatul „albastru Turnboole” (vezi mai sus), antrenează alți cationi din soluție, astfel încât compoziția acestuia se modifică și poate corespunde formulei KFe 3+:

Fe 3+ + K + + 4- →FeK↓

Reacția este specifică. Reacția este interferată de agenții oxidanți care oxidează reactivul.

Executarea reacției. Adăugați 2-3 picături dintr-o soluție de sare de fier (III) într-o eprubetă, adăugați 1-2 picături de soluție de HCI și 2 picături de soluție K4. Soluția devine albastră și se formează un precipitat de albastru prusac albastru închis.

b) Reacția cu ionii de tiocianat (farmacopee). Sărurile Fe 3+ formează tiocianat roșu de fier (III). Reacția se desfășoară într-un mediu acid. Compoziția complexului rezultat nu este constantă și, în funcție de concentrația ionilor de Fe 3+ și SCN, poate varia de la 2+ la 3-. Această reacție este uneori utilizată pentru detectarea fierului în combinație cu reacția 1, cu hexacianoferat(II) de potasiu. În primul rând, prin adăugarea de NH4SCN, se obține un complex de tiocianat de fier roșu, care este apoi transformat într-un precipitat albastru de hexacianoferrat (II) de fier de potasiu (III) prin adăugarea de hexacianoferrat de potasiu (II):

Fe3+ + 3SCN - →Fe(SCN)3

Sensibilitatea reacției este de 0,25 µg. Reacția este împiedicată de anioni de acizi oxigenați (fosforic, arsenic etc.), fluoruri care formează compuși cu Fe 3+ și NO 2, care dă SCN - compusul roșu NOSCN.

Executarea reacției. Se adaugă 3-4 picături dintr-o soluție de sare de fier (III) într-o eprubetă și se adaugă 2-3 picături dintr-o soluție de tiocianat de amoniu NH4NCS sau tiocianat de potasiu KNCS. Soluția devine albastră.

c) Reacția cu sulfura de sodiu (farmacopee). Sulfura de sodiu precipită un precipitat negru Fe 2 S 3 din soluții neutre și ușor alcaline de săruri de fier (III):

2Fe 3+ + 3S 2- → Fe 2 S 3 ↓

Precipitatul de Fe 2 S 3 este solubil în acizi minerali.

Executarea reacției. Se adaugă 3-4 picături dintr-o soluție de sare de fier (III) într-o eprubetă și se adaugă 2-3 picături dintr-o soluție de sulfură de amoniu sau apă cu hidrogen sulfurat. Se eliberează un precipitat negru de sulfură de fier (III).

d) Reacția cu hidroxizi. Precipitatul de hidroxid de fier (III) Fe(OH) 3, rezultat din interacțiunea Fe 3+ cu ionii de hidroxid, este insolubil în soluții alcaline și, prin urmare, conform clasificării acido-bazice, Fe 3+ este clasificat ca grup de cationi ai caror hidroxizi sunt insolubili in alcali. Precipitatul de Fe(OH)3 este solubil în acizi diluați; insolubil într-o soluție saturată de clorură de amoniu (spre deosebire de precipitatul alb Fe(OH) 2).

Executarea reacției. Adăugați 3-4 picături de soluție de sare de fier (III) în eprubetă și adăugați 3-4 picături de NaOH. Precipită un precipitat roșu-brun de hidroxid de fier (III) Fe(OH) 3.

e) Reacția cu acidul sulfosalicilic (farmacopee). Cationul Fe 3+ reacționează în soluții apoase cu acid sulfosalicilic la pH ≈ 9-11,5 pentru a forma complecși galbeni: Fe 3+ + L 2- → 3- , unde L 2- este denumirea anionului sulfosalicilat format din acid sulfosalicilic la extracția a doi protoni probabil din grupuri
–COOH și –SO3H.

Cel mai stabil complex este de culoare galbenă, conținând fier (III) și anioni acid sulfosalicilic într-un raport molar de fier (III): anioni sulfosalicilat egal cu 1:3, adică. Există trei liganzi sulfosalicilat per atom de fier. Acest complex domină în soluția de amoniac. Structura exactă a complexelor în soluție este necunoscută. Sensibilitatea reacției este de 5-10 µg.

Executarea reacției. Adăugați ~5 picături dintr-o soluție de sare de fier (III) într-o eprubetă, adăugați ~10 picături de soluție de acid sulfosalicilic și ~0,5 ml de soluție concentrată de amoniac. Soluția capătă o culoare galbenă.

Reacții analitice ale cationilor de magneziu (II).

a) Reacția cu alcalii. Soluțiile alcaline eliberează din soluțiile de săruri de magneziu un precipitat gelatinos alb de hidroxid de magneziu Mg(OH) 2, ușor solubil în acizi și soluții de săruri de amoniu:

Mg(OH)2↓+ 2HCI→MgCI2 + 2H2O

Mg(OH) 2 ↓+ 2NH 4 CI→ MgCI 2 + 2NH 4 OH

Executarea reacției. La 1-2 picături dintr-o soluție care conține ioni de magneziu, adăugați 2-3 picături de NaOH 1M. Se formează un precipitat gelatinos alb. Împărțiți sedimentul rezultat în 2 eprubete. Se adaugă 3-4 picături de HCl în prima eprubetă, precipitatul se dizolvă. Adăugați 3-4 picături de NH 4 Cl în a 2-a eprubetă, precipitatul se dizolvă și el.

b) Reacția cu hipoiodit de potasiu. Când iodul reacţionează cu alcalii, se formează hipoiodit de potasiu KIO; în acest caz, echilibrul în soluție se deplasează la dreapta și devine decolorat:

I2 + 2OH - ↔I - + IO - + H2O

Când se adaugă o sare de magneziu, ionii de Mg 2+ formează un precipitat de Mg(OH) 2 cu ioni de OH, ceea ce face ca echilibrul să se deplaseze la stânga. Iodul eliberat în timpul acestui proces este adsorbit de precipitatul de Mg(OH) 2 și îl colorează roșu-brun.

Executarea reacției. Soluția Lugol este decolorată prin adăugarea de soluție de KOH picătură cu picătură. La soluția incoloră rezultată se adaugă o soluție de sare de magneziu. Iese imediat în evidență un precipitat amorf, colorat în roșu-brun.

c) Reacția cu fosfat acid de sodiu (farmacopee). Fosfatul acid de sodiu formează un precipitat cristalin alb cu ioni de magneziu în prezența NH3 la pH ~ 9:

La pH> 10, se pot forma Mg(OH)2 şi Mg3(P04)2. Se recomandă adăugarea de NH3 la soluția de testare acidă până la pH ~9. Datorită formării de NH4C1, pH-ul soluției se menține constant. Precipitatul se dizolvă în acizi tari și acid acetic:

MgNH 4 PO 4 ↓+ 3HCI→ H 3 PO 4 + MgCI 2 + NH 4 CI

MgNH 4 PO 4 ↓+ 2CH 3 COOH →Mg(CH 3 COO) 2 + NH 4 H 2 PO 4

Limita de detecție a magneziului este de 10 mcg. Ionii care formează fosfați slab solubili interferează; NH4+, K(I) şi Na(I) nu interferează.

Executarea reacției. La 1-2 picături dintr-o soluție care conține ioni de magneziu se adaugă 2-3 picături de HCl 2 M, 1 picătură de soluție de Na 2 HPO 4 și, în timp ce se agită, se adaugă NH 3 2 M picătură cu picătură până când apare mirosul de amoniac ( pH ~ 9). Se formează un precipitat cristalin alb.

d) Reacția cu 8-hidroxichinolină (reacție luminiscentă). 8-Hidroxichinolina formează hidroxichinolinat cu ioni de magneziu la pH 9 - 12, care prezintă fluorescență verde:

Limita de detecție pentru magneziu este de 0,025 mcg. Intensitatea strălucirii crește atunci când punctul umed este tratat cu oxichinolinat de magneziu și soluție de NH3. A1(III), Zn(II) interferează.

Executarea unei reacții. Pe hârtia de filtru se aplică o picătură dintr-o soluție care conține ioni de magneziu și o picătură dintr-o soluție de etanol a reactivului. Hidroxichinolinatul de magneziu rezultat este tratat cu o picătură de soluție de amoniac 10%. Când priviți un loc umed sub lumină ultravioletă, se observă o strălucire verde.

e) Reacția cu quinalizarina (1,2,5,8-tetraoxiantrachinonă)(I). Quinalizarina (1,2,5,8-tetraoxiantrachinonă) (I) cu ioni de magneziu formează un compus albastru ușor solubil într-o soluție alcalină, căruia i se atribuie structura (II):

Se presupune că lacul de quinalizarin este un compus de adsorbție al hidroxidului de magneziu cu un reactiv. Formarea chelaților de compoziție variabilă este foarte probabilă.

Limita de detecție a magneziului este de 5 mcg. Detectarea nu este interferată de ionii de metal alcalino-pământos; în prezența unei cantități suficient de mari de alcali, ionii de aluminiu nu interferează.

Ionul de amoniu interferează cu detectarea ionului de magneziu deoarece interferează cu formarea hidroxidului de magneziu. Soluția de reactiv într-un mediu alcalin este violet, deci este necesar un experiment de control.

Executarea reacției. La 1 - 2 picături dintr-o soluție care conține ioni de magneziu, se adaugă 1 picătură de soluție de quinalizarin și 2 picături de soluție de NaOH 30%. Se formează un precipitat albastru. Pentru a efectua un experiment de control, adăugați o picătură de soluție de quinalizarin și 2 picături de soluție de NaOH 30% la 1 - 2 picături de apă. Soluția devine violet.

4. Controlul de testare 1

Material de pe Wikipedia - enciclopedia liberă

Tiocianat de fier (III).
Sunt comune
Sistematic Nume	Tiocianat de fier (III).
Nume tradiționale	tiocianat de fier; fier tiocianat
Chim. formulă	Fe(SCN) 3
Proprietăți fizice
Stat	cristale roșii cu o nuanță verzuie
Masă molară	230,09 g/mol
Datele se bazează pe condiții standard (25 °C, 100 kPa), dacă nu se specifică altfel.

Tiocianat de fier (III).- un compus anorganic, o sare a fierului metalic si a acidului hidrotiocianat cu formula Fe(SCN) 3, se dizolva in apa, formeaza un hidrat cristalin - cristale rosii.

chitanta

• Reacții de schimb:

$\backslash mathsf(Fe\_2(SO\_4)\_3\; +\; 3Ba(SCN)\_2\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; 2Fe(SCN)\_3\; +\; 3BaSO\_4\backslash downarrow\; )$

• Neutralizarea unei soluții de acid hidrotiocianat cu hidroxid de fier (III) proaspăt precipitat:

$\backslash mathsf(Fe(OH)\_3\; +\; 3HSCN\; \backslash \; \backslash xrightarrow()\backslash \; Fe(SCN)\_3\; +\; 3H\_2O\; )$

Proprietăți fizice

Tiocianatul de fier (III) formează hidratul cristalin Fe(SCN) 3 3H 2 O - cristale higroscopice roșii paramagnetice, solubile în apă, etanol, eter, puțin solubil în sulfură de carbon, benzen, cloroform, toluen.

Soluțiile apoase conțin dimeri Fe 6H 2 O.

Proprietăți chimice

• Cu tiocianați ai altor metale formează compuși de coordonare hexatiocianatoferrați (III), de exemplu Li 3 n H20, Na312H20, K34H20, Cs32H20, (NH4)34H20.

Scrieți o recenzie a articolului „Tiocianat de fier (III)”

Literatură

• Enciclopedia chimică / Colegiul editorial: Knunyants I.L. şi altele.- M.: Enciclopedia Sovietică, 1990. - T. 2. - 671 p. - ISBN 5-82270-035-5.
• Ripan R., Ceteanu I. Chimie anorganică. Chimia metalelor. - M.: Mir, 1972. - T. 2. - 871 p.

Acesta este un articol nefinalizat despre materia anorganică. Puteți ajuta proiectul adăugând la el.

K:Wikipedia:Articole izolate (tip: nespecificat)

Extras care caracterizează tiocianatul de fier (III).

- Pentru viața viitoare? – a repetat Prințul Andrei, dar Pierre nu i-a dat timp să răspundă și a luat această repetare drept o negare, mai ales că cunoștea credințele anterioare ateiste ale Prințului Andrei.
– Spui că nu poți vedea împărăția binelui și a adevărului pe pământ. Și nu l-am văzut și nu poate fi văzut dacă ne privim viața ca la sfârșitul tuturor. Pe pământ, tocmai pe acest pământ (Pierre a arătat în câmp), nu există adevăr – totul este minciună și rău; dar în lume, în toată lumea, există o împărăție a adevărului și noi suntem acum copii ai pământului și pentru totdeauna copii ai întregii lumi. Nu simt în sufletul meu că fac parte din acest întreg imens, armonios. Nu simt că mă aflu în acest număr uriaș de nenumărate ființe în care se manifestă Divinitatea - cea mai înaltă putere, după cum îți place - că constituim o singură legătură, un pas de la ființele inferioare la cele superioare. Dacă văd, văd clar această scară care duce de la o plantă la o persoană, atunci de ce ar trebui să presupun că această scară se rupe cu mine și nu duce mai departe și mai departe. Simt că nu numai că nu pot să dispar, la fel cum nimic nu dispare pe lume, dar că voi fi mereu și am fost mereu. Simt că în afară de mine există spirite care trăiesc deasupra mea și că există adevăr în această lume.
„Da, aceasta este învățătura lui Herder”, a spus prințul Andrei, „dar nu asta, sufletul meu, mă convinge, ci viața și moartea, asta mă convinge”. Ceea ce este convingător este că vezi o ființă dragă ție, care este legată de tine, în fața căreia ai fost vinovat și ai sperat să te justifici (vocea prințului Andrei tremura și se întoarse) și deodată această ființă suferă, este chinuită și încetează să mai fie. ... De ce? Nu se poate să nu existe răspuns! Și eu cred că el este... Asta mă convinge, asta m-a convins”, a spus Prințul Andrei.
„Ei bine, da, bine”, a spus Pierre, „nu asta spun eu!”
- Nu. Spun doar că nu argumentele te convinge de nevoia unei vieți viitoare, ci atunci când mergi în viață mână în mână cu o persoană și dintr-o dată această persoană dispare acolo în neant și tu însuți te oprești în fața lui. abisul acesta și uită-te în el. Și m-am uitat...
- In regula, atunci! Știi ce este acolo și că există cineva? Există o viață viitoare acolo. Cineva este Dumnezeu.
Prințul Andrei nu a răspuns. Trăsura și caii fuseseră de mult duși pe cealaltă parte și fuseseră deja așezați, iar soarele dispăruse deja la jumătatea drumului, iar gerul de seară a acoperit cu stele bălțile de lângă feribot, iar Pierre și Andrey, spre surprinderea lui. lachei, coșori și transportători, stăteau încă pe feribot și vorbeau.
– Dacă există Dumnezeu și există o viață viitoare, atunci există adevăr, există virtute; iar cea mai înaltă fericire a omului constă în străduinţa de a le atinge. Trebuie să trăim, trebuie să iubim, trebuie să credem, a spus Pierre, că nu trăim acum doar pe această bucată de pământ, ci am trăit și vom trăi veșnic acolo în toate (a arătat spre cer). Prințul Andrey stătea cu coatele pe balustrada feribotului și, ascultându-l pe Pierre, fără să-și ia ochii de la ochi, se uită la reflexul roșu al soarelui pe potopul albastru. Pierre a tăcut. Era complet tăcut. Feribotul aterizase cu mult timp în urmă și doar valurile curentului au lovit fundul feribotului cu un sunet slab. Prințului Andrei i s-a părut că această clătire a valurilor spunea cuvintelor lui Pierre: „adevăr, crede-l”.
Prințul Andrei a oftat și, cu o privire radiantă, copilărească, tandră, a privit chipul îmbujorat, entuziast, dar din ce în ce mai timid al lui Pierre în fața prietenului său superior.
- Da, de-ar fi așa! - el a spus. „Totuși, să mergem să ne așezăm”, a adăugat prințul Andrei și, în timp ce cobora din feribot, s-a uitat la cerul pe care i l-a arătat Pierre și pentru prima dată, după Austerlitz, a văzut acel cer înalt, etern, care văzuse întins pe Câmpul Austerlitz și ceva care adormise de mult, ceva ce era mai bun în el, s-a trezit deodată cu bucurie și tinerețe în sufletul lui. Acest sentiment a dispărut imediat ce prințul Andrei a revenit la condițiile obișnuite de viață, dar știa că acest sentiment, pe care nu știa să-l dezvolte, trăiește în el. Întâlnirea cu Pierre a fost pentru prințul Andrei epoca din care, deși în aparență la fel, dar în lumea interioară, a început noua lui viață.

Era deja întuneric când prințul Andrei și Pierre au ajuns la intrarea principală a casei Lysogorsk. În timp ce se apropiau, prințul Andrey i-a atras zâmbind atenția lui Pierre asupra zgomotului care se făcuse pe veranda din spate. O bătrână îndoită, cu un rucsac pe spate și un bărbat scund, într-un halat negru, cu părul lung, văzând trăsura care intra, s-au repezit să fugă înapoi pe poartă. Două femei au fugit după ele și toate patru, uitându-se înapoi la cărucior, au fugit în prispa din spate de frică.
„Acestea sunt Mașinile lui Dumnezeu”, a spus Prințul Andrei. „Ne-au luat drept tatăl lor”. Și acesta este singurul lucru în care ea nu-i ascultă: el poruncește să fie alungați acești rătăcitori, iar ea îi acceptă.
- Care sunt poporul lui Dumnezeu? întrebă Pierre.
Prințul Andrei nu a avut timp să-i răspundă. Slujitorii au ieșit în întâmpinarea lui, iar el l-a întrebat unde era bătrânul prinț și dacă îl așteaptă în curând.
Bătrânul prinț era încă în oraș și îl așteptau în fiecare minut.
Prințul Andrei l-a condus pe Pierre la jumătatea lui, care îl aștepta mereu în ordine perfectă în casa tatălui său, iar el însuși a mers la creșă.
„Să mergem la sora mea”, a spus prințul Andrei, întorcându-se la Pierre; - Nu am văzut-o încă, acum se ascunde și stă cu poporul lui Dumnezeu. Îi servește dreptatea, ea va fi stânjenită și vei vedea poporul lui Dumnezeu. C "est curieux, ma parole. [Acest lucru este interesant, sincer.]
– Qu"est ce que c"est que [Ce sunt] poporul lui Dumnezeu? - a întrebat Pierre
- Dar vei vedea.
Prințesa Marya era cu adevărat jenată și s-a înroșit pe alocuri când au venit la ea. În camera ei confortabilă, cu lămpi în fața casetelor de icoane, pe canapea, la samovar, stătea lângă ea un băiețel cu nasul lung și părul lung și în halat monahal.
Pe un scaun din apropiere stătea o bătrână șifonată și subțire, cu o expresie blândă pe chipul ei copilăresc.
„Andre, pourquoi ne pas m"avoir prevenu? [Andrei, de ce nu m-ai avertizat?]", a spus ea cu reproș blând, stând în fața rătăcitorilor ei, ca o găină în fața găinilor.

Metoda se bazează pe determinarea culorii roșii vin caracteristice complexelor formate din ioni ferici și ionii de tiocianat. Aceste complexe sunt instabile, astfel încât este necesar un exces mare de ioni de tiocianat pentru a suprima disocierea complexului. Procesul de interacțiune a ionilor de fier feric cu ionii de tiocianat decurge conform ecuației (1):

Fe 3+ + 6 NH 4 CNS = 6NH 4 + + 3-

Trebuie avut în vedere că pe lângă 3- se pot forma și alte complexe, mai puțin intens colorate, de aceea concentrația de tiocianat de amoniu trebuie să fie aceeași în soluțiile analizate și standard. Determinarea este interferată de agenți oxidanți puternici (permanganat de potasiu, persulfat de amoniu, peroxid de hidrogen etc.) care oxidează anionul tiocianat, precum și substanțe care reduc fierul (III) în fier (II). Cel mai bun mediu este acidul azotic, iar o aciditate scăzută a soluției este suficientă pentru a preveni hidroliza sării de fier (1-2 ml de acid azotic concentrat la 50 ml de soluție).

Reactivi

Rodanură de amoniu (NH4CNS), soluție 10%;

Acid azotic, concentrat;

Soluție standard de bază. Pentru a prepara soluția standard de bază, 0,8634 g de alaun feric-amoniu se dizolvă într-un volum mic de apă distilată. Dacă soluția se dovedește a fi opac, atunci adăugați câteva picături de acid azotic concentrat și ajustați volumul la 1 litru. Soluția conține 0,1 mg de fier la 1 ml;

Soluție standard de lucru. Soluția standard de lucru este preparată prin diluarea soluției standard stoc de 10 ori. Soluția conține 0,01 mg de fier la 1 ml.

Progres

Se adaugă 1 și 5 ml de soluție standard de lucru, precum și 1; 2,5 și 5 ml din soluția standard principală de fier și se ajustează volumul la semn cu apă distilată, obținându-se soluții cu o concentrație de 0,1; 0,5; 1,0; 2,5; şi, respectiv, 5,0 ug/l. Soluțiile preparate și 100 ml din proba de testat se toarnă în baloane conice de 150 ml, în fiecare balon se adaugă 5 ml de HNO3 concentrat și 10 ml de soluție 10% NH4 CNS. Soluțiile se amestecă bine și după 3 minute se fotometrul la o lungime de undă de λ = 450 nm, folosind cuve cu o grosime a stratului optic de 5 mm, raportat la apa distilată la care s-au adăugat aceiași reactivi. Concentrația în masă a fierului este găsită folosind un grafic calibrat. Se construiește un grafic de calibrare, graficând concentrația de masă a fierului în µg/dm3 pe axa absciselor și valorile corespunzătoare ale densității optice pe axa ordonatelor.

1. Determinarea conținutului de crom folosind difenilcarbazidă

Principiul metodei

Metoda se bazează pe interacțiunea cromaților și dicromaților într-un mediu acid cu difenilcarbazida pentru a forma un compus de culoare roșu-violet, în care cromul este conținut sub formă redusă de Cr(III), iar difenilcarbazida este oxidată la difenilcarbazonă. Limita de detecție este de 0,02 mg/l. Intervalul de cantități măsurate de crom din probă este de la 1 μg la 50 μg.

La analiza apei, într-o probă se determină doar Cr(vi), iar în cealaltă, conținutul total de Cr(iii) și Cr(vi), în care Cr(III) este oxidat la Cr(VI). Persulfatul de amoniu este utilizat ca agent de oxidare. Procesul de oxidare se desfășoară conform ecuației (2):

2Сr 3+ + 3S 2 O 8 2- + 7H 2 O  Сr 2 O 7 2- + 6SO 4 2- + 14Н +

Diferența de rezultate este utilizată pentru a determina conținutul de Cr 3+.

Reactivi

Apă dublu distilată (folosită pentru prepararea tuturor reactivilor);

Acid sulfuric, 1:1;

Acid fosforic concentrat;

Difenilcarbazidă (C 13 H 14 ON 4), soluție 0,5% în acetonă (utilizare proaspăt preparată);

Soluție de hidroxid de sodiu, 10% și 25%;

Soluție standard de bază de dicromat de potasiu K 2 Cr 2 O 7 . Soluția standard principală se prepară prin dizolvarea a 2,8285 g de reactiv, uscat la 150°C, în apă dublu distilată și ajustând volumul la 1 l (1 ml soluție conține 1 mgCr(VI);

Soluție standard de lucru 1. Se prepară prin diluarea a 5 ml din soluția standard de bază cu apă bidistilată la 100 ml (1 ml din soluția rezultată conține 50 μg de Cr(VI));

Soluție standard de lucru 2. Se prepară prin diluarea a 4 ml de soluție standard de lucru 1 până la 100 ml cu apă bidistilată (1 ml din soluția rezultată conține 2 μg de Cr(VI)).

Construirea unui grafic de calibrare

0 se ia în baloane cotate de 100 ml; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 ml soluție standard de lucru 2, aduceți volumul soluțiilor la 50-60 ml, ajustați pH-ul la 8 cu o soluție alcalină, monitorizând cu hârtie indicator universal. Se adaugă 1 ml de H2SO4 (1:1) și 0,3 ml de H3PO4 și se ajustează volumul la 100 ml. Soluțiile rezultate au o concentrație de Cr(VI) 0; 10; 20; 40; 60; 100; 160; 200 ug/l. Se adaugă 2 ml de soluție de difenilcarbazidă 0,5% în fiecare balon și se amestecă bine. Soluțiile rezultate după 10-15 minute. fotometrat la o lungime de undă de λ=540 nm, folosind cuve cu o grosime a stratului optic de 30 mm, raportat la apa distilată la care se adaugă aceiași reactivi.

Definirea continutuluiCr(VI)

Se introduce un volum de probă într-un balon cotat de 100 ml astfel încât să conțină de la 0,005 la 0,1 mg de crom, se ajustează pH-ul la 8 cu o soluție acidă sau alcalină, monitorizând cu ajutorul hârtiei indicator universal. Se adaugă 1 ml de H2SO4 (1:1) și 0,3 ml de H3PO4, se aduce volumul la 100 ml și se amestecă. Se adaugă 2 ml de soluție de difenilcarbazidă 0,5% în fiecare balon și se amestecă din nou. Soluțiile rezultate după 10-15 minute. fotometrat așa cum este indicat mai sus.